Пуленк

178760

Загрузка...

Номер патента: 178760

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: "пьер, Акционерное, Гггп, Иностранцы, Пуленк

МПК: C07D 401/12

Метки: 178760

...с обратным холодильником при переме 1 ниваццц смесь 30,5 г 1-12-(3-диэтцламиноетил-оксцфенил)-этил-пиперазица, 25,5 г 1-хлор-(7- хлорхцнолил)-амино-пропана, 200 л метцлэтилкетона, 10,7 г триэтиламнна и 15 г сухого иодистого натрия. После охлаждения нерастворимую часть отфильтровывают и промывают 100 ил метилэтилкетоца. Отгоняют растворитель в вакууме при остаточном давлении 30 лл рт, ст. при нагревании на водяной бане с температурой 50 С и растворяют получе 1 шый экстракт в 509,л хлористого метцлена ц 100 лл воды. Органический слой сливают и отгоняют растворитель ца водяной бане. Полученное вязкое масло экстрагируют 300 лл бензола прц слаоом нагревании на водяной бане и растворимую часть сливаот в нерастворимую в горячем виде, Из нового...

Способ получения аза-1-диалкиламиноалкил-10-

Загрузка...

Номер патента: 169040

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Леонид, Пуленк

МПК: C07D 335/04, C07D 471/14

Метки: аза-1-диалкиламиноалкил-10

...выкристаллизовывается. После охлаждения кристаллы отжимают, промыва. ют ацетоном, затем эфиром и сушат, Получают 4,7 г оксалата аза-(дпметиламино-про. пил) -10-тиоксантена, который после перекристаллизации из этилового спирта имеет температуру плавления 187 в 1 С.Исходный аза-(диметиламино-пропиличен) -10-тиоксантен получают следующим образом,15 К раствору 3,2 г аза-оксп-(дпметиламино-п 1)оппл) -10-тпоксантсна в 1 б лл хлороформа (не содержащего спирта) прибавляют при перемешпванип 3,35 г хлористого ацетила, Реакционную смесь нагревают в течение 20 1 час с обратным холодильником. После этого растворптель выпаривают в небольшом вакууме, При этом получают темно-коричневый остаток (4,5 г), который растворяют в 30 лил дистиллированной...