Способ получения аза-1-диалкиламиноалкил-10-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 169040
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Леонид, Пуленк
Текст
Союз Советских Социалистических РесГбпик169 О 4 О ависи.1 ый от патента М 1880/23 111.1962 Кл. 12 с, 1 12 с, 2Заявлено соединением заявки М ЯосударФ евениый комитет по делам и тений и от й СССРПК С 07 с С 070УДК 647.818,6(088.8) ПриоритетОпубликовано 26.11.1965. Бюллетень М 5Дата опубликования описания 13.Ъ",19 б 5 зобре кРыти Авторыизобретен 1 ностр анцы Жак Жорж Робер и Леонид Ляхов".:1:11 ;ЕС.;11 Иностранная фирма Рона - Пуленк, акционерное общ Заявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗА-ДИАЛКИЛАМИНОАЛКИЛТИОКСАНТЕНОВдписная группа52 Данное изобретение относится к области пчучения новых производных аза-тиоксантенобщей формулы; где Л - алкиленовый радикал с разветвленной или неразветвленной цепью с числом углеродных атомов 2 - б, а Х - низший диалкиламиновый радикал пли насыщенный азотсодержащий гетероцикл, например ппрролидиновый, пиперидиновый или морфолиновый радикал.Предложен способ получения аза-диалкиламиноалкил-тиоксантенов, состояший в том, что этиленовые производные азатиоксантена, получаемые дегидратацией 10-оксипроизводных аза-диалкиламиноалкил-тиоксантенов, подверга,от каталптическому гидрированию над платиной Адамса.П р и м е р, 4,1 г аза-(диметиламино-пропилиден)-10-тиоксантена растворяют в 50 лгл метилового спирта и гидрируют при обычных давлении и температуре в присутствии 1,1 г платины Адамса и 50 лгл этилового спирта. Во дород поглощается в течение 11 час. После отфильтровывания катализатора выпаривают этиловый спирт. Маслообразный остаток (4,027 г) растворяют в 100 лгл ацетона, фильтруют и затем обрабатьвают раствором 1,27 г щавелевой кислоты в 23 лгл ацетона, Полученный продукт выкристаллизовывается. После охлаждения кристаллы отжимают, промыва. ют ацетоном, затем эфиром и сушат, Получают 4,7 г оксалата аза-(дпметиламино-про. пил) -10-тиоксантена, который после перекристаллизации из этилового спирта имеет температуру плавления 187 в 1 С.Исходный аза-(диметиламино-пропиличен) -10-тиоксантен получают следующим образом,15 К раствору 3,2 г аза-оксп-(дпметиламино-п 1)оппл) -10-тпоксантсна в 1 б лл хлороформа (не содержащего спирта) прибавляют при перемешпванип 3,35 г хлористого ацетила, Реакционную смесь нагревают в течение 20 1 час с обратным холодильником. После этого растворптель выпаривают в небольшом вакууме, При этом получают темно-коричневый остаток (4,5 г), который растворяют в 30 лил дистиллированной воды, Полученный раствор 25 обрабатывают обесцвечивающей сажей, фильтруют и подщелачпвают при помощи 10 льг 5 н, раствора едкого патра, При этом получают масло, экстрагпруемое эфиром. Эфирный раствор сушат над сульфатом натрия и выпа ривают досуха в вакууме, Этим способом поРедактор П. Шлаин Корректор Ю. М. федулова 1 аказ 628/16 Тираж 875 Формат бум, 60)(90/ Объем О,3 изд. л. Цена 5 кон. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретеьий и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2 лучают 2,107 г аза-(диметиламино-пропилиден)-10-тиоксантена в виде масла каштанового цвета. Это масло растворяют в 20 лл ацетона и обрабатывают раствором 1,715 г пикриновой кислоты в 10 мл ацетона. Выкристаллизовывается реакционный продукт. После охлаждения кристаллы отжимают, промывают эфиром и сушат. Этим способом получают 3,6 г пикрата аза-(диметиламино-пропилиден) -10-тиоксантена, имеющего температуру плавления, равную 192 в 1 С.Оксалат, полученный в среде ацетона и перекристаллизованный из этилового спирта, имеет температуру плавления 172 С. Предмет изобретенияСпособ получения аза-диалкиламиноалкил-тиоксантенов общей формулы: где А - алкиленовый радикал с разветвленной или неразветвленной цепью с числом углеродных атомов 2 - 6, а Х - низший диалкил аминовый радикал или насыщенный азотсодержащий гетероцикл, например пирролидиновый, пиперидиновый или морфолиновый радикал, отличающийся тем, что этиленовые производные азатиоксантена, получаемые дегид ратацией 10-оксипроизводных аза-диалкиламиноалкил-тиоксантенов, подвергают каталитическому гидрированию над платиной Адамса.
СмотретьЗаявка
791880
Иностранцы Жак Жорж Робер, Леонид хов, Иностранна фирма Рона, Пуленк акционерное общество
МПК / Метки
МПК: C07D 335/04, C07D 471/14
Метки: аза-1-диалкиламиноалкил-10
Опубликовано: 01.01.1965
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-169040-sposob-polucheniya-aza-1-dialkilaminoalkil-10.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения аза-1-диалкиламиноалкил-10-</a>
Предыдущий патент: Способ получения аза-1-диалкиламиноалкил-10-
Следующий патент: Гусеница для транспортных средств
Случайный патент: 212547