ZIP архив

Текст

СПИСАНИЕИЗОБ ЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1681 О 8 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваСл 12 аявлено ЗО.Ч 11,1963 ( 9888/2 присоединением заявкиМПК С 070УДК 547,491.8(088.8) Государственны и комитет по делаю изобретений и открытий СССРПриоритетОпубликовано 26.11.1965. Бюллетень5Дата опубликования описания 10.111.1965 Авторизобрстепи В. И, Мур й институт о и красителеи На Заявител щческих полупродукт-исследователь СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-СТИРИЛ,6-ДИОКСИ,3,5-ТРИАЗИН 1,24; 61,22; Н - 4,41; 1. Способ пол 1,3,5-триазина, от илбиурет нагрева кой щелочи и цел кислением,2. Способ по п процесс ведут пр учения 2-стирил,6-диокси. лачаюцийся тем, что стиро ют с водным раствором едевой продукт выделяют под 1, отличающиися тем, чткомнатной температуре. Дпггсяая группа Л 0 57 Предложен способ получения 2-стирил,6- диокси,3,5-триазина циклизацией стироилбиурета в воднощелочной среде. Целевой продукт выделяют при подкислении реакционной смеси до рН 4.52-Стирил,6-диокси,3,5-триазин является промежуточным продуктом для синтеза активных триазиновых красителей и других соединений триазинового ряда,П р и м е р 1, К 90 лл 10%-ного раствора 10 едкого кали прибавляют 7,5 г стироилбиурета и в течение 10 - 15 лгин нагревают почти до кипения. К горячему раствору приливают 300 мл теплой воды, фильтруют до кислой реакции на лакмус. После охлаждения до ком натной температуры осадок отфильтровывают, промывают 30 лгл воды и сушат при 70 - 80 С.Выход 2-стирил,6-диокси,3,5-триазина 5,6 г, что составляет 82% от теоретического; 20 т. пл. 281 - 282 С с разложением. После пере- кристаллизации из целлозольва температура плавления практически не изменяется; под микроскопом - бесцветные иглы, Водная суспензия перекристаллизованного вещества 25 быстро превращается из розовоокрашенной в зеленую, что происходит весьма медленно в случае фенилдиокситриазина. Найдено в %: С - 64,44; К - 19,67; 19,92.С 11 Н 902 ХЗ,Вычислено в %: С - 61,40; Н - 4,19; Х - 19,53.Пример 2. К 40 лгл 3%-ного водного раствора едкого кали прибавляют 7,5 г стироилбиурета и оставляют смесь на 16 - 18 час при комнатной температуре. После этого раствор отфильтровывают от нерастворимого осадка, подкисляют уксусной кислотой и осадок отфильтровывают. Выход сухого 2-стирил,6- диокси,3,5-триазина близок к выходу, указанному в примере 2.П р и м е р 3, Циклизацию стиролбиурета проводят при нагревании в условиях примера 1, осаждая 2-стирил,6-диокси,3,5-триазин подкислением минеральнои кислотой, например соляной, до рН - 4.Предмет изобретения

Смотреть

Заявка

849888

МПК / Метки

МПК: C07D 251/24

Метки: 168708

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-168708-168708.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">168708</a>

Похожие патенты