169533

Номер патента: 221701

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Абрамов, Барабанов, Ефимова, Казанский, Кузьминых, Царев

МПК: C07F 9/40

Метки: и-окси-р, кислоты, многоатомных, р-трихлор, спиртов, этилфосфиновой, эфиров

...258 г (1 г моль) хлорофоса, 31 г (0,5 г моль) этиленгликоля, 200 мл диоксана и 2 - 3 г фосфорной кислоты, Реакционную массу нагревают до 80 - 110 С при пропускании медленного тока углекислоты. Вскоре начинает отгоняться метиловый спирт вместе с растворителем. Реакция заканчивается через 4 - 6 час, Продукт представляет собой очень вязкую бесцветную прозрачную массу, растворимую в воде.П р и м е р 2, В колбу с нисходящим холодильником вносят 258 г (1 г моль) хлорофоса, 30,6 г (0,33 г моль) глицерина и 2 - 3 г фосфорной кислоты. Реакционную массу постепенно нагревают до 95 - 115 С при пропу скании медленного тока углекислоты. Вскоре начинает отгоняться метиловый спирт вместе с растворителем. Реакция заканчивается через 4 - 8 час....

Номер патента: 846546

Опубликовано: 15.07.1981

Авторы: Викторова, Лисичкин, Староверов

МПК: C07F 7/08

Метки: длинноцепочеч-ные, качестве, кремнийорганические, модификаторов, поверхностисиликагеля, соединенияв, фукциональные

...5 мл смеси триэтоксисилана и 1,й,й-диметиламино-енундекана в мольном отношении 1:1.Содержимое колбы нагревают до началареакции и прибавляют по каплямсмесь 0,2 моль триэтоксисилана и0,2 моль 1,й,й-диметиламино-енундекана, поддерживая температуру 90 ОС.Затем смесь нагревают при 120 ОС втечение 8 ч. Продукт перегоняют подвакуумом, получают 43 г (0,12 моль)1,й;й-диметиламино-триэтоксисилилундекана. Выход 60, Т 183 фС прикия.11 мм рт.ст, Брутто формула С 9 Н 5(йО,Результаты элементного анализа.Найдено,Ъ: С 62,92, Н 11,90,й 3,69; 5 7,85.Вычислено,%: С 63,16; Н 11,91;й 3,88; 5 7,78.,В ИК-спектре обнаружены сигналыпри 2924, 2855, 1467, 1305, 728,852, 1062, 1210 и 1105 смП р и м е р 3. В колбУ на250 мл, снабженную термометром, обратным...

Номер патента: 1097953

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Витенберг, Иоффе, Цибульская

МПК: G01N 33/48

Метки: карбоновых, кислот, низших, содержания, спиртов

...кислот и низших спиртов путем их высаливания и нагревания с последующим гаэохроматографическим анализом исследуемого образца 1, 10Однако способ недостаточно точен, поскольку добавление используемой .серной кислоты к исследуемому образцу приводит к разогреванию раствора, что обусловливает потерю 15 части определяемых компонентов на стадии подготовкИ пробы.Цель изобретения - повышение точности способа.Поставленная цель достигается согласно способу определения содержания карбоновых кислот и низших спиртов путем их высаливания, нагревания с последующим газохроматографическим анализом исследуемого образца и добавлением к исследуемой пробе бисульфата калия в конечной концентрации 0,75-1 г/мл.Способ осуществляют следующим образом.К пробе,...

Номер патента: 1470191

Опубликовано: 30.03.1989

Авторы: Альфред, Бернд, Йенс-Петер, Клаус, Херберт, Эгон

МПК: A61K 31/4184, A61K 31/42, A61K 31/50, A61K 31/505, A61P 9/04, C07D 487/04

Метки: кислот, неорганических, пирролобензимидазолов, совместимых, солей, таутомеров, физиологически

...проводят аналогично примеру 5, приприменении в качестве исходных материалов О; 164 г (1,32 ммоль) пиримидин-карбоновой кислоты и 0,191 г (1 имоль) 5,6- -диамино-З, 3-диметилиндолин-она получают, после циклизации неочищен ного продукта ледяной уксусной кислотой, указанное в заголовке соединение. 6 .,Выход 70 мг (253 от теоретически рассчитанного значения) . Т . пл.310-312 С (из диоксана).П р и м е р 8. 7,7-Диметил- 5-(4-пиримидинил) -6, 7-дигидроН, 5 Н-пирроло 2 р 3-1 бензимидазол-онПример осуществляют по аналогиис примером 1, при применении в ка честве исходных веществ 60 мг(0,55 мшоль) пиримидин-альдегидаи О, 103 г (0,54 ммоль) 5,6-диамино,3-диметилин-долин"2-она получают, после хроматографии на заполненной силикагелем колонке...

Номер патента: 503517

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Габор, Геца, Гиорги, Ева

МПК: C07D 209/18

Метки: индолилуксусной, кислоты, производных, солей

...кнему 8 мл а-пиколина, а затем при 0 5 Спроизводят приб авление р аствор а 24,8 г(0,08 моля) хлорангидрида 2 - бромтиазолкарбоновой кислоты в 200 мл толуола. Реак 15 ционную смесь перемешивают в течение 2 ч,затем отфильтровывают, промывают водой ивстряхивают с 120 мл разбавленной солянойкислоты 1: 1. После отделения водной фазыорганическую фазу упаривают в вакууме поч 20 ти досуха. Выделившуюся после охчажденияв осадок солянокислую соль К-(2-бромтиазол- ил - карбоил) -Х- (и - метоксифенил)- гидразина отфильтровывают через фильтр ввакууме, продукт на фильтре, промывают не 25 большим количеством бензола, сушат на воздухе, после чего растворяют в воде и производят нейтрализацию углекислым натрием.Выход 12,6 г; т. пл, 125 126 С.12,6 г М-(2 -...