Способ получения эфиров 5
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 168719
Авторы: Даукшас, Зи, Пипинис, Пуоджюнайте, Скл
Текст
О П И С А Н И Е 1687)9ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистиыеских республикЗависимое от авт. свидетельства М Кл. 12 ц, 25 Заявлено 01,И,1962 ( 780727/23-4) с присоединением заявкиГосударственный комитет по делам изобретений и открытий СССР(088.8) ПриоритетОпубликовано 261965. Бюллетень5Дата опубликования описания 10,111.1965 Авторы зоб ретени юнайте, П, А. Пипини Заявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ 5(6)-ОКСИБЕНЗДИОКСАНА,1Предложен способ получения эфиров 5-оксии б-оксибенздиоксана,4, обладающих высокой интенсивностью флуоресцентного и фосфоресцентного свечения, что расширяет ассортимент люмогенов. Способ прост, выход продуктов удовлетворительный.Предложенный способ заключается в алкилировании или оксиалкилировании натриевых производных соответствующих оксибеиздиоксанов в водном растворе ири повышенной температуре с последующими экстрагированием и дистилляцией продуктов, Полученные соединения обладают интенсивной флуоресценцией с максимумом свечения при 430 лщк. В твердом состоянии упомянутые продукты фосфоресцируют. П р и м е р 1. Получение 5-метоксибенздиоксана,4.7,6 г 5-оксибенздиоксана,4 и 2 г едкогонатра растворяют в 30 лл воды, прибавляют 7 г диметилсульфата, нагревают 30 мин на водяной бане, охлаждают до комнатной температуры и экстрагируют толуолом. При разгонке толуольной вытяжки получают 6,5 г (78% от теоретического) продукта с т. кип, 148 - 149 С (15 лл рт. сг.).Синтезированный 5-метоксибенздиоксан,4обладает интенсивной флуоресценцией (максимум интенсивности свечения равен 425 ммк) Подписная групггаб 2 и желто-зеленого цвета фосфоресценцией длительностью 5 сек (при температуре 76 С),П р и м е р 2. Получение 5-(Р-оксиэтокси) -бенздиоксана,4.5 15 г 5-оксибенздиоксана,4 и 5 г едкогонатра растворяют в 60 мл воды, добавляют10 г этиленхлоргидрина, нагоевают в течение1 час на водяной бане, охлаждают до ком.иатной температуры, подкисляют соляной кисО латой и экстрагируют эфиром.При разгонке высушенной эфирной вытяжки получают 14 г (73% от теоретического)продукта с т. кип. 140 в 1"С (2 ллх рт. ст.) ит, пл, 69 - 70 С,5 Полученное вещество обладает интенсивнойфлуоресценцией (максимум интенсивностисвечения равен 415 ммк) и сине-зеленого цвета фосфоресценцией длительностью 12 сек(при температуре 20 С).О П р и м е р 3, Получение 6-(р-оксиэтокси)- бенздиокса на,4,б- (р-Оксиэтокси) -бенздиоксана,4 получают из б-оксибенздиоксана,4 и этиленхлоргидрина по примеру 2. Т. кип. 138 - 140 С5 (1 лил, рт. ст.). Вещество обладает интенсивной флуоресценцией с максимумом интенсивности свечения, равным 420 ммк. Фосфоресценция зеленого цвета продолжительностью16 сек (при температуре 76 С). Выход проО дукта 70%.П р и м е р 4, Получение 5-(р-бромэтокси)- бенздиоксана,4.5-(р-Оксиэтокси)-бенздиоксан,4 получают, как описано в примере 2, растворяют в 25 мл дихлорэтана и добавляют по каплям при температуре 5 С 7 г трехбромистого фосфора. Реакционную смесь затем выдерживают в течение часа при комнатной температуре и выливают на лед. Остаток, полученный после отгонки дихлорэтана от промытого раствором соды н водой органического слоя, перекристаллизовывают из спирта. Выход 3,6 г (600, от теоретического), т, пл. 90,5 - 91 С.Полученный бромид обладает интенсивной флуоресценцией (максимум интенсивности свечения 447 ммк) и синего цвета фосфоресценцией длительностью 10 сек при температуре 20 С.5Предмет изобретенияСпособ получения эфиров 5(6)-оксибенздиоксана,4, отличающийся тем, что, с целью 10 расширения ассортимента люмогенов, натриевые производные соответствующих оксибенздиоксанов алкилируют или оксиалкилируют известными способами в водных растворах при повышенной температуре.Составитель Б, Р. ЛившицРедактор Л. К. Ушакова Техред Ю. В. Баранов Корректор В. П. ФоминаЗаказ 276/18 Тираж 876 Формат бум, 60 Х 90/з Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2
СмотретьЗаявка
780727
В. А. Пуоджюнайте, П. А. Пипинис, В. К. Даукшас, СКЛ, ЗИ
МПК / Метки
МПК: C07D 319/16
Метки: эфиров
Опубликовано: 01.01.1965
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-168719-sposob-polucheniya-ehfirov-5.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения эфиров 5</a>
Способ получения ациламинозамещенных гетероциклов
Номер патента: 654168
Опубликовано: 25.03.1979
МПК: C07D 247/02
Метки: ациламинозамещенных, гетероциклов
...нагревают с обратным хоподипь.ником в 40 мп бензопа с 3,7 г изобутурипхлорида в течение 4 час. После охпаждения и перелешиввния при 0 5 С в течение ночи отфипьтровыввют попученноетвердое криствппическое вещество, промывают холодным бензопом и осушают с получением 4,2 г аципированного соединения, т. пп, 120-121 С.0,025 мопя аципированного соединениярастворяют в 15 мп сухо о диметипформамида и;по каппям при перемешивании иохлаждении добавпяют к 50%-ной суспен.зии гидрида натрия (1,2 г 0,025 моля)в сухом диметипформамиде (10 мп).Затем попученный светgьй раствор обрабатывают по каплям 5 г бутипйодидомйЧерез 3 ч при комнатной температуресмесь выливают в 100 мп ледяной водыи попученную нейтральную смесь экстрагируют диэтилэфиром...
Способ получения производных хиназолинона-2
Номер патента: 417945
Опубликовано: 28.02.1974
Авторы: Иностранна, Кей, Кззуо, Кикуо, Лтд, Митихиро, Сигео, Сумитомо, Хисао
МПК: C07D 239/82
Метки: производных, хиназолинона-2
...аммиака в метаноле и смесь отстаивают при комнатной температуре в течение лвух лней. Растворитель удаляют пол вакуумом и остаток промывают 30 мл хлористого метилсна. Получают 0,8 г 4-фенил-нитрохиназолпнона(1 Н) в виде бесцветных кристаллов; т. пл. )300 С.Пример 3.С т а д и я А. К смеси 12,1 г 2-амино-нитробензофенона, 120 мл хлористого метилена и 10 мл пирилина лооавляют по каплям 10,9 г хлорангидрида трихлоруксусной кислоты при компатпоп температуре. Затем смесь перемешивают в течение 2 час, при перемешивании добавляют 50 мл волы. Органический слой отлеляют, высушивают над сульфатом натрия и упаривают пол вакуумом. Маслянистый остаток красного цвета кристаллизуют обработкой 20 мл этанола при охлаждении, Получают 15,1 г (77,9%)...
Способ получения аминофенилэтаноламинов
Номер патента: 504478
Опубликовано: 25.02.1976
Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Йоганнес, Клаус-Рейнхольд
МПК: C07C 91/16
Метки: аминофенилэтаноламинов
...хлороформ: метанол = 15: 1; показатель Я; =0,75). Получают из гидрохлорида 2-а мино- (И - бензил.К-трет,-бу 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 тил) -амина-хлор-трифторметилацетофе нона и боргидрида натрия аналогично примеру 2,Пр имер 32. 1-(4 - Амино-Зчбром- трифторметилфенил) - 2 - изопрапиламиноэтанол, Т.пл. 102 в 1 С, Т. пл, гидрохлорида 177 - 179 С (разложенпе), Получают из гидрохлорида 4-амино-бром-изапропиламино- трифторметилацетофенона и боргидрида натрия аналагично примеру 2.П р и м е р 33. 1-(4-Амино-бром-трифторметилфенил) - 2 - циклапрапиламиноэтанол. Т.:пл. 141,5 - 142,5 С. Т. пл. гидрохлорида 195 - 195,5 С (разложение). Получакг из гидрохлорида 4-амино-бром- циклопропиламино - 5-трифторметилацетофенона и бортидрида...
-оксиалкилфосфорсодержащие производные целлюлозы, обладающие огнестойкостью, и способ их получения
Номер патента: 703535
Опубликовано: 15.12.1979
Авторы: Лемасов, Тужиков, Хардин
МПК: C08B 15/00
Метки: обладающие, огнестойкостью, оксиалкилфосфорсодержащие, производные, целлюлозы
...моль) акролеина.45 ПеремешиВают 1 час при комнатнойтемпературеи 1,5-2 часа при 60 С.По.ле этого на фильтре Шотта 9 1или Р 2 фильтруют и промывают водойи спиртом, Экстракцию проводят ваппарате Сокрлета этиловым спиртом.Сушат при 60 С. Фосфорсодержащийпродукт получают с количественнымвыходом,и содержание связанного Фос 8Фора составляет 6,28. При вынесении из пламени продукт не горит.Для сопоставления характеристик а(,"окСналкнлфосфорсодержацих проиэводных целлюлозы и "характеристикйрототипа, был получен Фосфорсодержащий эфир на основе натриевой соликарбоксиметилцеллюлозы и дихлоран"гидрида фенилфосфорной кислоты по мето 71 ике прототипа, и результаты представлены в табл, 2.о -оксиалкйлфосфорсодержащие про изводные целлюлозы могут...
189853
Номер патента: 189853
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07F 9/28
Метки: 189853
...Продуктпромывают четыреххлорнстым углеродом ипереосаждают из диметнлформамида хлорбензолом. Получают 0,94 г (760/О) 10+цнанэтил-оксо,10-днгидрофенофосфазина с т,25 пл, 226 - 227 С,С ;НМ,.ОР.Н й % 11044 102"Вычислено, %: М 10,48.Прим е р 5. 1 г оксофепофосфазпна, 0,36 г30 метилвинилкетопа и несколько крупинок гпд 3рохинона нагревают в запаянной ампуле 1 часпри 125 С. Густая желтоватая масса закристаллизовывается при растирании с ацетоном.Для очистки продукт кристаллизуют из хлорбензола. Получают 0,8 г (60",) 10+ацетилэтил-оксо,10-дигидрофенофосфазина с т.пл, 195 - 196 С.СНагКО,Р.Найдено, %: К 4,95; 4,93,Вычислено, %: К 4,91.П р и м е р б. 0,5 г оксофенофосфазина,0,36 г бензальацетона нагревают в запаяннойампуле 4 чав при 160 С. После...
Предыдущий патент: 168718
Следующий патент: Способ приготовления эмульсий
Случайный патент: Способ получения -функционально-замещенных пиразолов