Способ получения 3-алкилурлцилов

Номер патента: 170062

Авторы: Всесоюзный, Нестеров, Сафонова

ZIP архив

Текст

С П И С А Н И Е 17 ОО 62ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Сове;ския Со(иалистических Республикьствавт. свиде авнснмо Кл. 12 р За(влево 29.1 Ч,19 97797/23-4) присоединением заявкиГосударе-. зенныи Иомлтет во делам изо лретений и с ткрытий СССРМПК СО ПриоритетОпубликовано 09.1 Ч.1965, Бюллетень8 7 й547 854 4 (088 8) сания 13.1 Ч.1965, Я"бл ИВа- ,Лвтор (нзобрет гнн 5Заявитель М. Несте Т. С, Сафоно ический сесоюзный научно-исследовательский химико-фармац институт имени Серго Орджоникидзе ЛКИЛУР/1 ЦИЛ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ По(5 псг 5( г/э(/пп Л" Известен с(особ получения З-ме-.илурацнла ме (лнрованнсм 2-тиоурацнла с последующим нагревагн м промежуточного продукта с соляной кнслото(Гредлагаемый способ полученияЗ-алкнлура. нилов зак ючается в восстановительной циклизации 1-цнанацетил-алкилмочевнны в присутствии никеля Ренея, Реакция проводится в водном,5 аствчре прн 90 - 100 С в присутствии уксусной кислоты.П р и м с о 1. Получение З-метплурацнла.В сосуд для гндрнрованпя емкостью 0,5 л(л загружают 10 г 1-цианацстнл-(яетнимочевины, 24 г влажной насты скелетного никелевого катализатора, 250 мл воды и 4,5 л(л ледяной уксусной кислоты. Реакционную массу нагрева(от до 85 - 95 С и встряхивают в атмосфере водорода (подача из газометра) в течение 4 - 5 час, при этом поглощается 1500 - 16 СО мл водорода. Горячий ра(твор фильт уют, катализатор промывают (дряней водой (дважды по 25 мл), к фильтрату пг нбавляют 2 г активированного угля, растаор нагревают до кипения и фильтруют. Ось.тленный раствор упаривают в надуме (нрн подогревс на банс с температурой .0 - 50 Г) до обьема около 60 мл, прибавляют 0,5 г актпвнрон 1 нного угля и 0,01 - 0,02 г гидросульфнта натрия, раствор нагревают, фильтруют и пхлн кл,от до 2 - 30 С. Выделивп(нйсн гк адсн отфнльтровьшают, промывают не 1 ольн(им колнчссгвом холодной воды и высушнвают. Упариванием маточного растворадо (/., объема выделяют дополнительное коли 1(сство вещества, Общий выход 3-метилурацил а 3,76 г (42% от теоретического), т. пл.5 228,5 в 2"С, После перекрнсталлизации изспирта т, пл. 232 в 2 С,П р и м е р 2. Получение З-этилурацила.В сосуд для гидрирования емкостью 0,5 г загружают 7 г 1-цианацетил-З-этилмочевины,10 14 г влажной пасты скелетного никелевого катализатора, 250 л(л водь 1 и 2,7 г ледяной уксусной кислоты. Гидрирование проводят так, какописано в примере 1. Через 2,5 - 3,5 час поглощается почти теоретическое количество водоБ рода (1010 лил). Горячий раствор фильтруют,катализатор промывают горячей водой (двараз по 10 л(л). К теплому (60 - 70 С) фильтрату прибавляют 5 мл 25%-ного водного раст.вора аммиака и 0,5 г активированного угля,20 Раствор нагревают, фильтруют и подкисляют4,5 мл 50%-ной серной кислоты, Осветленныйраствор упаривают в вакууме (40 - 45 С в бане) досуха, К остатку прибавляют 50 л(л этилового спирта, смесь перемешивают 10 -25 15 мин при 50 - 60 С, фильтруют от неорганических солей и фильтрат упаривают в вакууме.Густой остаток экстрагн,уют эфиром, Послеотгонки эфиром получают 1,9 г (30% от теоретического) технического 3-этилурацила с30 т. пл, 135 - 140 С, После перекристаллизациинз ацетона т. пл. 146,4 С.3 предмет изобретения Составитель й. Ы, Бочарова Танкред Т, Л, Курилко Корректор Т. В. Муллина Редактор Л, " Ушакова Заказ 6254 Тчра к 160 Формат бум. 60 Х 90/8 Объем 0,1 изд, л. Цена 5 коп.е ЦНИИ 1 Р 1 Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Ти ногр афи я, 1 р. Сапунова, 2 Способ получения З-алкилурацилов, отлаа оиц;йся те;:, что, 1-циенацетил-З-алкино.е вину подвергают гидрированию в присутствии никеля Рснея и уксусной кислоты при темпе. ратуре 90 в 1 С,

Смотреть

Заявка

897797

Т. С. Сафонова, В. М. Нестеров, Всесоюзный научно исследовательский химикс фармацевтический институт имени Серго Орджоникидзе

МПК / Метки

МПК: C07D 239/54

Метки: 3-алкилурлцилов

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-170062-sposob-polucheniya-3-alkilurlcilov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-алкилурлцилов</a>

Похожие патенты