Способ получения тионафтен-

Номер патента: 169127

Авторы: Воронков, Удре

ZIP архив

Текст

169127 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистицеских РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 26,.1964 ( 890201/23-4)с присоединением заявкиПриоритет Кл, 121, 26МПК С 070 Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССРУЗ,К 547,735(088.8) Опубликовано 111965. Бюллетень6 Дата опубликования описания 22.111.1965 Авторыизобретеиия М. Г. Воронков и В, Э. Удре Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОНАФТЕН-(3,2-В)-ТИОНАфТЕНА 11 одпасная группа52 Известен сложный и многостадийный способ получения тионафтен- (3,2-в) -тионафтена, дающий выход целевого продукта около 1%.Для увеличения выхода продукта и упрощения процесса предлагается способ получения тионафтен- (3,2-в) -тионафтена, состоящий в том, что бензилиденхлорид нагревают с элементарной серой при температуре 290 - 300 С в течение 3 час. Застывшую после охлаждения реакционную массу размельчают и экстрагируют 80%-ной уксусной кислотой. Получают целевой продукт с выходом 72%, после перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты выход составляет 61%.Пример. 32,2 г (0,2 моль) бензилиденхлорида нагревают с 6,4 г (0,2 г, атом) серы до 300 С. Реакционную смесь выдерживают при этой температуре 3 час, охлаждают и измельчают затвердевшую массу в порошок, который экстрагируют (предпочтительно в экстракторе) 80%-ной уксусной кислотой, Из экстракта выделяется 17,3 г мелкокристаллического сырого тионафтенотионафтена, т. е. 72% от теоретического. После перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты выход чистого продукта, представляющего собой бесцветныекристаллы с т. пл. 214 С, составляет 14,6 г,5 или 61%. Сублимированное вещество имеетт. пл, 215,5 С,Найдено, %: С 69,78; Н 3,45; 8 26,53;М. в. 238.Вычислено, %; С 69,96; Н 3,36; 8 26,68;10 М. в.240,36.При окислении перекисью водорода образуетмоносульфон с точкой плавления 269 в 2 С. 15 Предмет изобретения Способ получения тионафтен- (3,2-в) -тионафтена, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения 20 процесса, бензилиденхлорид нагревают с элементарной серой при температуре 290 в 3 С, охлажденную реакционную массу измельчают и экстрагируют 80%-ной уксусной кислотой,

Смотреть

Заявка

890201

М. Г. Воронков, В. Э. Удре

МПК / Метки

МПК: C07D 333/52

Метки: тионафтен

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-169127-sposob-polucheniya-tionaften.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тионафтен-</a>

Похожие патенты