Способ получения аза-1-диалкиламиноалкил-10-

Согоз Соаетских Социалистических РеспубликЗависимый от патентаЗаявлено 23.И 11.1962 (,й .791880/23с присоединением заявки12 ц 12 ГосудаРственныйомитет по деламизобретенийи открытий СССР Л:13 К С 0 сЛ, 6( У,1, , 547.818,0,гор итет 8.8) 11.1965. Бюллетень5 публиковя Дата опублцковаггия описания 13.1.1965 АвторыИЗОО 3 РТЕЦ 5 Инос. к Жорж Робеанцыи Леонид Лгя 1 гп, с 3 Н, ., .3:Л . .,ма Рона - Пуленк 5, акционерное общество 1 53 витсль Инос гая СПОСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ АЗА-ДИАЛ ТИОКСАНТЕНной кислоты и 0,1 г красного фосфора. Темно- красный полученный растьор оставляют на 15 час, а затем фцльтоуют для удаления избытка фосфора и концентрируют и небольшом вакууме до уменьшения первоначального объема раствора в два раза. К концентрату прибавляют 20 мл воды, а затем подщелачивают его 5 лгл 10 н. раствора едкого натра в присутствии 25 мл бензола, Полу генный раствор декантируют и водшяй слой экстрагцруют прц помогцц 25 лгл бенззля. Объединенные бензольныс экстракты фцльгруют. обрабатывают раствором 2,5 г тцосульфата натрия в 50 м.г води для 5 да.сипя Йода, су гнат ад бсзг 30 дпьм ка 13 бонатом наг 53, фг 3 льтру От ц выпарцвагот досуха в вак; уме. Маслоо.33 язньгй полученный остаток 0,617 г растворпот в смеси цз 98 мл ццклогексана и л;л бспзола и полученный раствор фильтруют через колонку со сггсцця;Зьной х 13 оматогпггы 11 чсс 1 ой 0153 гськ 3 ялгОлНнпя (18,5 г); элю;гругот сссью цггк;Огексаня сбензолом (98: 2) и раст 3 О Нтслц выцярпвагот. При этом получают 0 96 г аза- (дпхгетплазгино- Гропцл) -10-тпоггсантсгга 33 г 3 цдс жслтого масла.Оксалат, получешгый в среде ацетона и псрек 135 гстяллпзовянньг 13 этглсзог сппртс, имеет тедгпературу плавлеп;гя 189" С.Пример 2. Прп церсмеппгв 3 апцп в течение час нагревают с обратныг холодильником смесь из 9,5 г аза-оксц-(дцхгетцламцггоАразветвленчислом угий диалкилный азотсо- пирролидцлиновый ра г писная группа52 Данное изобретение относится к области по лучения новых производных аза-тиоксанте на общей формулы: г е А - алкиленовыц радикал сной или неразветвленной цепью слеродных атомов 2 - 6, а Х - низшаминовый радикал или ненасыщендержащий гетероцикл, напримерновый, пиперидиновый или морфодикал.Предложенный способ получения аза-диалкиламинсалкил-тиоксантенов заключается в том, что 10-оксипроизводные аза-диалкиламцноалкил-тиоксантенов подвергают взаимодействию прц нагревании с йодистоводородной кислотой, ледяной уксусной кислотой и красным фосфором,П р и м е р 1. Прц перемешцвании в течение 3 час нагревают с обратным холодильником смесь из 0,9 г аза-окси-(диметиламино- пропил)-10-тиоксантена, 2,9 лил 57 О 4-ной йодистоводородной кислоты, 2,9 мл ледяной ускусИЛАМ И НОАЛ К ИЛ169039 Предмет изобретения разветвленнои слом углерод- иалкиламиноотсодержащий иновый, пипеадикал, отливодные аза- нов подвергаии с йодистосусной кислоСоставитель И. Кривошеина. Шлаин Техред Т. П. Курилко Корректор В П Фомина Рсдакто Заказ 678/15 Тираж 875 Формат бум, 60 Р,90/в Ц 11 ИИПИ Государственного комитета по делам Москва, Центр, пр. СероОбъем 0,13 изд. л. Цена 5 ко кзобретеннй н открытий СССРд. 4 пр. Сапунова, 2 по 3метил-пропил) -10-тиоксантена, 30 мя 57 о/,- ной йодистоводородной кислоты, 30 мл кристаллизующейся уксусной кислоты и 3,7 г кра. сного фосфора.После охлаждения раствор отфильтровывают для удаления фосфора, разбавляют 120 мл воды, подщелачивают 60 ял раствора едкого натра (уд. вес, 1,33) и обрабатывают 400 мл хлористого метилена, Органический раствор сушат над карбонатом калия и выпариваютдосуха при пониженном давлении (20 мж рт. ст.).Полученный остаток весом 9 г растворяют в 180 ил циклогексана, раствор фильтруютчерез колонку диаметром 3 см и высотой 40 см, содержащую 180 г окиси алюминия, и элюируют 3 л циклогексана.После выпаривания объединенных элюатов досуха получают 6,4 г аза-(диметиламино-метил-пропил)-10-тиоксантена в виде светло-желтого масла.Оксалат, полученный в среде ацетона, предотавляет собои белый кристаллический порошок с температурой плавления 188 в 19 С.Используемый в качестве исходного продукта аза-окси- (д 1 гметиламино-метил-пропил) -10-тиоксантен получают конденсацией хлористого метил-диметиламино-пропилмагния с аза-оксо-тиоксантеном. Этот продукт представляет собой светло-желтое масло, получаемый из которого оксалат представляет собой белый кристаллический поро шок с температурой плавления 146 в 1 С. Способ получения аза-диалкиламиноалкил 10 10-тиоксантенов общей формулы: где А - алкиленовый радикал с или неразветвленной цепью с чи 0 ных атомов 2 - 6, а У, - низший д вый радикал или насыщенный аз гетероцикл, например пирролид ридиновый или морфолиновый р иаюигийся тем, что 10-оксипрои 5 диалкиламиноалкил-тиоксант ют взаимодействию при нагрева водородной кислотой, ледяной у той и красным фосфором,