Способ получения ацетата скандия

ц 95645 Союз Советских Социалистических Реслублнк(51) М.Кл.з С 07 С 53/1 Государственный комитет ло делам изобретений о 07.09.82. Бюллетень33 (53) УДК 547.631.07(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТА СКАНДИЯ 1 Изобретение относится кствованному способу получескандия, применяемого в лпрактике,Известен способ получения ацетатаскандия путем обработки нитрата скаидяяуксусным ангидридом Ц.Недостатками такого способа являютсядлительность процесса связанная с многократной обработкой нитрата скандия большим избытком уксусного ангидрида, а также значительное количество цримесей (нитрат-мона) в готовом продукте.Наиболее близким ло технической сугцности и достигаемому эффекту к предлагаемому способу является способ нолучения ацетата скандия. путем взаимодействия при нагревании в течение 8 - 10 чнитрата скандия с концентрированной(85% -ной) муравьиной тислотой и уксусным ангидридом. При этом уксусный ангидрид берут с 500% -ным избытком отстехиаметрии, а муравьиную кислоту - со110 - .150% -ным избытком от взятого уксусного анпвдрида или о 350 - 500%-ным 25избытком от стехиометрии 121.Недостатками такого способа являютсядлительность ктроцесоа (10 - .15 ч), значительный избыток используемых реагентов,в частности 350 - 500%-ный избыток му- З 0 равьинои кислоты от количества, неабходи мого,по стехиометрии,Целью ивюбретения является ускорение процесса.Поставленная цель достигается тем, что при осуществлении способа получения ацетата скандия из соединений скандия путем последовательной обработки их муравьиной кислотой и уксусным ангидридам при повышенной температуре в качестве соединений используют окись скавщтя и его обработку ведут 7,4 - 19,5% -ной муравьиной кислотой, взятой с 120 - 200%-ным избытком от стехиометрии,В:разбавленной муравьиной кислоте (менее 7,4%) процесс идет медленно и длится более 6 - 7 ч даже ктри значительном избытке муравьиной кислоты. При использовании муравьиной кислоты с концентрацией выше 19,5% скорость реакции понижается вследствие тото, что образовавшийся в ходе реакции формиат скандия слабо растворим в концентрированных растворах муравьиной кислоты и выпадает в осадок, препятствуя дальнейшему раство рению окиси скандия.120% -ный избыток, муравьиной кислоты необходим для предотвращения гидролиза находящегося в растворе формиата скандия. При меньшем избытке муравьиной956451 10 15 20 25 30 35 Взято на растворение Избытокмуравьинойкислотыот стехиометрии поуравнению, мас, % Исходная концентрация муравьинойкислоты, мас. % Длительность про цесса раст ворения,чРаствор прозрачный;осадка нетТо же----Процесс не закончен 1 3окиси не растворилась Через 1,5 ч наблюдаетсявыпадение аморфного прозрачного осадка Через 5,45 ч на дне образовалась прозрачная масса кристаллов с вкраплениями белой окиси скандия. После добавления 50 мл воды весь осадок растворился через 15 минРаствор прозрачный, осадка нет 1,4 150 30 151,5 16,3 1,2 2,5 3,8 1,0 6,0 200 130 600 160 650 40 25 40 40 40 202,1 126,2 202,1 202,1 202,1 16,3 15,8 7,4 19,5 5,8 10 10 10 10 10 6,0 126,2 90 25 1,5 202,1 19,5 ф В цеховых условиях,кислоты происходит пидролиз соли с образованием основных формиатов скандия,выпадающих в осадок. При увеличении избытка муравьиной кислоты скорость реакции увеличивается и наиболее оптимальной становится при 150%-ном и выше избытке этой кислоты. Верхний предел (200%) выбран из экономических соображений - дальнейшее увеличение избытка муравьиной кислоты лишь удорожает процесс без существенного увеличения скорости реакции, Поэтому процесс обычно проводят в 7 - 20% -ной муравьиной кислоте при 120 в 20-ном ее избытке от стехиометрии. Для перевода формиата скандия в ацетат достаточен 3-кратный избыток уксусного ангидрида против 5-крат 1 ного по способу-прототипу. Применение предлагаемого способа позволяет улучшить условия труда, так как ,исключается выброс в атмосферу окислов азота, которые выделяются при проведении процесса с нитратом скандия,Способ осуществляют следующим образом.Окись скандия растворяют в 7,4 - 19,5%- ной муравьиной кислоте, взятой со 120 - 200%-ным избытком, при перемешивании и,при 80)100 С. Растворение длится 1,0 - 3,5 ч в зависимости от взятых соотношений окиси скандия и кислоты, Полученный,раствор упаривают:досуха и сухую соль обрабатывают уксусным ангидридом, взятым с 3-крапным избытком от стехнометрии, при 80 - 100 С в течение 1,5 - 2,0 ч до образования сухой рассыпчатой соли ацетата скандия. Общая продолжительность процесса 5 - 7 ч, выход готового продукта 97 - 98%.Согласно этому способу процесс можно проводить, обрабатывая уксусным ангидридом раствор формиата скандия без его предварительной упарки. При этом расход реагентов, качество н выход продукта остаются прежними, лишь примерно в 1,5 раза увеличивается длительность процесса из-за более медленного удаления из раствора формат-иона.П р имер. 10 г окиси скандия, 30 мл 85% иной муравьиной кислоты н 150 мл дисииллированной воды (16,8% ашная муравьиная иислота, .151,5% ,избыток от стехиометрии) помещают в колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником. Растворение окиси скандня ведут при перемешивании и при температуре 80 - 100 С в течение 1,4 ч. Прозрачный раствор выливают в фарфоровую чашку и упаривают досуха. Сухую соль в форфоровой чашке обрабатывают 62 мл 98%-ного уксусного антндрида дри периодическом перемешнвании и температуре 80 - 100 С в течение 1,5 ч и образовавшуюся соль ацетата скандия подсушивают до образования сухого рассыпчатого порошка. Получают 31,3 г соли. Выход ацетата скандия 97%, содержание основного вещества 99,5%, Общая продолжительность ароцесса 5,5 ч.Результаты опытов по растворению окиси скандия в муравьиной кислоте при различных соотношениях реагентов приведены в таблице. Остальные данные процесса, как в лримере 1.956451 Фор мула изобретения Составитель Л. Крисанова Техред О. Павлова Редактор 3. Бородкина Корректор С. файн Заказ 876/680 Изд. Мо 212 Тираж 448 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий113035, Москва, Ж, Раушскаи наб., д. 4/5 Тип, Харьк, фил. пред. Патент Таким образом, предлагаемый способ получения ацетата скандия по сравнению с извеспным позволяет в 1,5 - 2,0 раза ускорить процесс. Способ получения ацетата скандия из соединений скандия путем последовательной обработки их муравьиной кислотой и уксусным ангидридом при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса, в качестве соединения скандия используют окись скан дия и его обработку ведут 7,4 - 19,5%-ной муравьиной кислотойвзятой с 120 - 200%- ным избытком от стехщометрии.5 Источники информации, првнятые вовнимание при экспертизе: