Способ получения резорцина

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ956445 Союз Советских Социалистических Республик(23 орит по делам изобретений и открытийубликовано 07.09.82. Бта Опубликования оп 53) УДК 547.565,2,0(72) Авторыизобретения К. ф, Корепанов, В. А. Яншевский и (71) Заявитель Ново куйбве Г. П, Павлфного проектногоститутакаучука ышевский филиал государст научно-исследовательского омыщленности синтетическо(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕ ЕЗОРЦИ пособа являетс ход целевого Наиболее близким ности к предложенном способ получения резо жения дигидроперекис при 40 - 60 С в среде вия.сульфокатионита в качестве катализат по технической сущу способу является рцина путем разлои м-диалкилбензола.ацетона в ттрисутст- КУили КУ-8 чс ора в течение 3 -Изобретение относится к усовершенствованному способу получения резорцина, который может быть использован в качестве полупродукта для получения антиоксидантов,Известен способ получения резорцина путем разложения дигидроперекиси м-диалкилбензола при 50 в 1 С в течение 1 - 60 мин в присутствии кислотного катализатора. Конверсия сырья 5 - 80% Ц,Недостатком такого способа является низкая степень конверсии исходного сырья(5 - 80% ).Известен также способ получения резорцина путем разложения дигидроперекиси м-диалкилбензола при 25 - 60 С в среде бензола и ацетона в присутствии сульфокатионита КУ. Степень конверсии сырья 80 - 90 % 23.Недостатком этого способа является невысокая степень конверсии исходного сырья (80 - 90%). 12 мин. Выход целевого продукта 90 -95% 31Недостатком с я недостаточно высокий вь продукта(90 - 95% )Целью изобретения является повышение выхода целввого продукта,Поставленная цель достигается тем, чтопроцесс ведут при 58 в О С в среде, до 10 полнительно содержащей бензол, в присутствии серной кислоты в качестве катализатора в течение 0,1 - 0,3 мин, лри одновременном испарвнии и отводе части растворителя с последующим доразложением диИ гидроперекиси м-диалкилбензола при 58 -90 С в течение 0,4 - 0,6 мин.Отличительными признаками способаявляются проведение процесса разложениядигидроперекиси м-алкилбензола при 58 -20 70 С в среде, дополнительно содержащейбензол, в присутствии серной кислоты в качестве катализатора в течение 0,1 - 0,3 мин,при одновременном испарении и отводечасти растворителя с последующим дораз 25 ложением дигидроперекиси м-диалкилбензола при 58 - 90 С в течение 0,4 - 0,6 мин. Использование нредлагаемого способпозволяет повысить выход целевого про ЗО дукта до 95,2 - 96,4%,Реакционная масса на доразложеннеВещество г кг кг кг 0,18 0,2 1,66 0,30 0,2 0,4 0,26 0,9 32,6 28,82 6,5 11,97 2,02 5,3 0,6265,70 0,1 28,2 12,7 0,19 51,04 23,39 0,774,3 50,77 29,46 34,40 46,1 28,2 15,2 0,55 0,55 0,3 0,3 3,0 5,52 3,2 1,4 5,89 2,58 9,40 74,2 65,30 87,5 98,68 5,Серная кислотаСмола 1,47 1,47 0,8 1,47 0,8 1,06 0,8 0,8 100,0 54,3 100,0 100,0 54,3 134,0 100,0 И того 75,2 113,1 100,0 Пр:имер 1, 113,1 кг осушенного раствора дигндропврекиси м-диизопропилбензола, (м-ДИПБ), содержащего 0,2 кг воды, 32,6 кт дигидропереииси, 5,3 кг оксигидроперекиси, 0,7 кг моногидроперекиси и 74,3 кг бензола смешивают с 75,2 кг раствора, включающего 0,8 кг серной кислоты, 0,2 кг воды и 74,2 кг ацетона, в смесителе первой зоны проточного реактора разложения, объем которого обеспечивает длительность контакта 0,2 мин, Температуру в смесителе поддерживают равной 58 С. Испарившийся за счет тепла реакции растворитель в количестве 134 кг, содержащий 87,5 кг ацетона, 46,1 кг бензола и 0,4 кг воды, выводят из первой реакционной зоны реактора разложения через его сепарационную зону.Далее реакционную смесь направляют на доразложение дигидропврекиси во вторую зону проточного реактора, представляющую собой рабочую трубчатку, где обеспечивается пленочный режим процессгд разложения при повышении те 1 мпературы до 90 о С в течение 0,6 мин. В результате реакции разложения получают смесь, содержащую 5,1 кг ацетона, 0,9 кг воды,ВодаДигидроперекись м-ДИПБ Оксигидроперекись м-ДИПБЫоногидроперекисьм-ДИПББензолРезорцинИзопропилфеполИзопропенилфенолФенолизопропилкарбинолЛцетон При м ер 3, Процесс ведут аналогично примеру 1, Время контакта; 1 стадия 0,1 мин, 11 стадия 0,5 мин. Твмпература; 1 стадия 70 С, 11 стадия 90 С. Степень конверсии м-ДИПБ и выход резорцина,как в нримере 2, 28,2 кг бензола, 15,2 кг резорцина, 0,3 кг изапропилфенола, 1,0 кг изопропенилфенола, 0,5 кг смолы и 0,8.кг серной кислоты.Таким образом, процесс характеризует ся следующими показателями:Расход бензольного растворам-Дигидроперекиси, кг/ч 113,1 Концентрация м-дигидроперекиси в растворе, мас. %Расход катализаторнойшихты, кг/ч 75,2Содержание вбды в растворем-дигидророперекиси, кас. % 0,2Концентрация серной кислоты15в шихте, мас. %Конверсия м-дигидроперекиси, % 100 Выход резорцина, % 95,8 20 П р и мер 2. Процесс ведут, как в примере 1. Время контакта: 1 стадия 0,2 мин, П стадия 0,5 мин. Температура: 1 стадия 60 С, 11 стадия 80 С, Выход резорцина 95,8% от теорепическопо, смол 52% (на 25 резорцин) .Материальный баланс процесса приведен в табл. 1.Приме,р 4, Процесс ведут аналогичнопримеру 1. Время контакта; 1 стадия 30 0,3 мин, П стадия 0,4 мин. Температура:1 стадия 60 С, 11 стадия 80 С. Выход резорцина 95,2% от теоретического, смолы6,3% (на резорцин).Материальный баланс процесса пред ставлен в табл. 2,Реакционная массана дорааложение Бешество кг кг 1,92 1,0 0,30 0,4 0,26 0,2 0,2 0,18 10,55 5,5 32,6 28,82 0,9 1,72 4,68 5,3 0,2 27,5 13,0 0,38 53,67 24,50 0,6265,70 0,774,3 53,67 27,97 27,5 15,1 34,4 46,8 0,58 0,58 0,3 0,3 5,66 2,9 3,3 0,2 6,35 0,38 3,5 08,68 74,2 65,30 6,73 89,0 1,53 1,92 0,8 1,0 0,8 0,8 0,2 1,53 0,38 1,06 52,1 100,0 100,0 52,1 75,2 100,0 Итого 113,1 100,0 100,0 136,2 Таб.яица 3 Реакционная массаВещество кг кг 4,6 32,6 28,82 9,72 0,7 5,3 4,68 1,48 0,1 23,7 13,6 0,774,3 0,21 46,97 31,90 0,6265,70 46,97 35,92 35,88 23,7 15,3 50,6 0,4 0,4 0,85 0,85 6,98 3,3 63,916,33 5,50 3,0 2,6 90,1 74,2 98,68 0,8 0,8 1,68 1,27 1,06 1,68 0,8 0,6 Итого 141,0 1 3,1 100,0 75,2 100,0 47,3 100,0 47,3 100 ВодаДигидроперекисьм-ДИПБОксигидроперекисьм-ДИПБМоногидроперекисьм-ДИПББензолРезорцинИзопропилфенолЙзопропенилфенолФенолизо-пропилкарбинол АцетонСернаякислотаСмола П р и м е р 5. Процесс ведут аналогично примеру 1. Время контакта: 1 стадия 0,2 мин, 11 стадия 0,4 мин Температура: 1 стадия 70 С, 11 стадия 80 С, Выход реДигидроперекисьи-ДИПБОксигидроперекисьм-ДИПБМоногидроперекись.и-ДИПББензолРезорцинИзопропилфенолИзопропиленфенолАцетонСернаякислотаСмола Формула изобретения Способ получвния резорцина путем разложения дигидроперекиси м-диалкилбензозорцина 96,4% теоретического. смолы 30,9, (на резорцин).Материальный баланс процесса представлен в табл. 3. Пары бензолаРеакционная масса и ацетОна, на доразложениела в среде ацетона в присутствии кислотного,катализатора, о т л и ч а ю щ и й с я твм, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут при 58 - 70 С956445 Составитель А. Евстигнеев Техред О. Павлова Корректор С. Файн Редактор 3. Бородкина Заказ 876/680 Изд.212 Тираж 448 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тин. Харьк. фил. пред. Патент в среде, дополнительно содержащей бен-. зол, в присутствии серной кислоты в качесвве катализатора в течение 0,1 - 0,3 мин, при одноврвменном:испарении и отводе части растворителя с,последующим доразложением дигидроперекиси л-диалкилбенвола при 58 - 90 С в течение 0,4 - 0.,6 мин. Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе: 1. Патент США3928469 кл. 260-621,опублик. 23,12.75,2. Покровская И. Е, и др, Исследование кинетики кислотного разложениягидроперекисей м-,и и-диизопропилбензолов в присутствии макропористого катионита КУ. Нефтехимия, 15 ( 6),1975, с. 868 - 875.3. Авторское свидетельство СССР10379559, кл, С 07 С 37/08, 03.11.70 (прототип).