C07C 39/16 — бис-(оксифенил)-алканы; трис-(оксифенил)-алканы

Способ получения бис-(пара-оксифенил)-гексафторпропана

Загрузка...

Номер патента: 117491

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Гамбарян, Кнунянц, Чэнь

МПК: C07C 37/11, C07C 39/16

Метки: бис-(пара-оксифенил)-гексафторпропана

...гри Совете Министров СССР Предлагается способ получения ранее не известного бчс- (пара-ок. сифен 11 л) -гексафторпропана, который может быть использовач в качестве мономера для поликонденс 2 Ции. Отличительной Ососснность 10 предлагаемого способа является то, что в качестве искоднык сосдине. ний применяют ге 1.сафторацетон и фснол, смесь которых нагрсв 2107 в присутствии безводноЙ фтористоводороднсй кислОты в качестве катализатора,П р и м е р. Смесь 12,2 г фенола, 11,2 г гексафторацетона и 40 ял безвопной фтористоводородной ки;лоты нагревают в течение 10 час. при 100 в металлической пробирке. После этого испаряют фторпстоводородну 1 о кислоту, а непрореагировавший фенол отгонаот с водяным па. ром. Получают 21,7 г (98% от теории)...

Способ получения дифенилолпропана

Загрузка...

Номер патента: 129814

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Билик, Брудзь, Глобус, Талыкова

МПК: C07C 37/16, C07C 39/16

Метки: дифенилолпропана

...Проводят размешивание в течение 20 мин при 24 - 26, добавляют 10 м г этилового спирта, вновь размешивают 10 мин и добавляют в течение 1 часа 17,5 г ацетона, поддерживая температуру 24 - 28". После 30-минутной выдержки, при размешиванпи и температуре 24 - 28, повышают ее до 39 - 40 и продолжают размешивание еще в течение 8 час, Отфильтровывают при комнатной температуре реакционную массу на вакуум-воронке через кислотоупорную ткань, осадок размешивают со 100 мл воды (Т=40 50) и при 20 вновь огфильтровывают, повторяя операции отмывки, до исчезновения кислой реакции на бумажку Конго. Отфильтрованный продукт обрабатываюг для полной нейтрализации 1 мл 25% МНз, растворенного в 70 - 100.цл воды, отфильтровывают, промывают горячей водой...

Способ очистки дифенилолпропана

Загрузка...

Номер патента: 136348

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Богатырев, Гейниш, Корф, Левкович, Лившиц

МПК: C07C 37/86, C07C 39/16

Метки: дифенилолпропана

...солей и позволяет выделить продукт без содержания посторонних примесей. Сущность способа заключается в следующем: технический дифенилолпропан растворяют в 4%-ном водном растворе щелочи, раствор фильтруют н через фильтрат при температуре 20 - 25 барботируют углекислый газ до полной нейтрализации щелочи. Выкристаллизовавнийся дифенилолпропан отфильтровывают и промывают водой.П р и м е р, Технологический дифенилолпропан загружают в подогретый до 50 4 о/о-ный водный раствор едкого патра, количества дифенилолпропана и едкого натра должны соответствовать молярному соотношению 1: 2, что обеспечивает достаточную стабильность раствора, независящую от влияния углекислоты воздуха. После полного раство. рения дифенилолпропана раствор...

Способ получения 2, 2-бис-(4-оксифенил)-пропана

Загрузка...

Номер патента: 143812

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Вайсер, Рябов

МПК: C07C 39/16

Метки: 2-бис-(4-оксифенил)-пропана

...раствор трехфтористого бора в ортофосфорной кислоте.Реакцию конденсации фенола с метилацетиленом проводят при атмосферном давлении и температуре 60 - 100 при интенсивном перемешивании. Полученный 2,2-бис (4-оксифенил) -пропан перекристаллизовывают из бензола.П р и м е р, В стеклянный цилиндрический реактор, снабженный мешалкой, воздушным холодильником и термометром, помещают 100 г фенола и 3 ил НаР 04 ВГ, (5,7 г) Реактор нагревают до 85 - 90 и начинают добавлять метилацетилен со скоростью 2 ячас. После введения 3,5 л метилацетилена реакционную массу перемешивают еще в гечение 15 мин, после чего нейтрализуют ее раствором соды и подвергают перегонке в вакууме. При этом сначала отгоняется вода с частью фенола, затем фенол, а затем при...

Способ получения 4, 4-диоксидиарилдиалкилметанов

Загрузка...

Номер патента: 146307

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Билик, Брудзь, Глобус, Серебряный

МПК: C07C 37/16, C07C 39/16

Метки: 4-диоксидиарилдиалкилметанов

...в 500 мл воды, нагревают при размешивании до получения тонкой эмульсии, и быстро охлаждают. Выделившийся 4,4-диоксидифенилдиметилметан (дифенилолпропан) отфильтровывают и промывают водой до исчезновения щелочной реакции (проба на индика146307торную бумажку) и отрицательной пробы на фенол (отсутствие зеленоватого окрашивания при кипячении 20 мл фильтрата с 1,5 мл 0,1 и раствора гипохлорита натрия и 1 ял аммиака),После сушки при температуре не выше 80 получают 18,2 - 19,4 г дифенилолпропана с т. пл, 154 в 56 (интервал т пл. не более 1), что соответствует выходу от теории 75 - 80%.П р им е р 2. К 85 г рабочего раствора, состоящего из 63 г фенола, 12,0 г дифенилолпропана и 10 г трехфтористого бора добавляют 22,5 г фенола, нагревают на...

Способ получения дифенилолпропана

Загрузка...

Номер патента: 147590

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Вулах, Досовицкий, Ерохин, Иоффе, Масалов, Семенова, Сучков, Сущеня

МПК: C07C 37/16, C07C 39/16

Метки: дифенилолпропана

...кислоты (93 о/о-ной) После загРУзки сеРной кислоты добавляют в котелок 30 г толуола, 200 г (2,13 моля) фенола и 61,7 г (1,065 моля) ацетона, Котелок герметически закрывают и при перемешивании реакционной массы в нее подают сероводород из газометра а в рубашку котелка - теплую воду из термостата. Сероводород подают со скоростью 6 л/час, а всего для проведения реакции 12 л, Через 20 мин после начала реакции температура реакционной массы составляет 40, при которой дают выдержку в течение 2 час. По окончании выдержки реакционную массу охлаждают до температуры 20 и отфильтровывают образовавшийся в процессе конденсации дифенилолпропан.Отработанную серную кислоту (в количестве 840 г с концентрацией 70,4% ) возвращают в производство для...

147591

Загрузка...

Номер патента: 147591

Опубликовано: 01.01.1962

МПК: C07C 37/16, C07C 39/16

Метки: 147591

...сульфокатионит КУ), 301,0 г фенола и 97,7 г ацетона (молярное соотношение фенола к ацетону 1,9:1). Катионит КУв процессе конденсации выполняет функцию катализатора, так как является сильнокислотной ионообменной смолой. Конденсацию проводят в течение 8 час при 90 - 100 С (при непрерывном процессе продолжительность конденсации может быть снижена).По окончании конденсации реакционную смесь выгружают из автоклава и отфильтровывают от катализатора.Далее проводят отгонку ацетона, затем фенола с водяным паром, а оставшийся дифенилолпропан однократно перекристаллизовывают из хлорбензола. Получают дифенилолпропан в виде белых игольчатых кристаллов, плавящихся при 155 - 157 С.В процессе конденсации при давлении 4 ат и температуре 100 С...

Способ получения 4, 41-диоксидифенил-2, 21-пропана из фенола и метилацетилена

Загрузка...

Номер патента: 148032

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Глушкова, Кордыш, Матюшенский, Новохатка, Фрейдлин, Четверикова

МПК: C07C 37/16, C07C 39/16

Метки: 21-пропана, 41-диоксидифенил-2, метилацетилена, фенола

...избыточный фенол, а из остатка кристаллизацией из хлорбензола выделяют дифенилолпропан.Г 1 р и мер, К 50 г перегнанного фенола при температуре 45 прибавляют 1,25 г трехфтористого бора путем барботажа газообразного ВГа через расплавленный фенол (количество введенного Вгэ определяют по привесу), а затем 0,025 г азотнокислого висмута 1 В 1(МОэ)з.5 Н,О 1. Через реакционную смесь барботируют 1 л метилацетилена со скоростью 0,5 - 2,0 л(час. После окончания реакции избыточный фенол отгоняют в вакууме при температуре 120 - 130 и остаточном давлении 5 - 10 мм рт, ст, Остатки фенола отгоняют с водяным паром. Выпавший из воды кристаллический дифенилолпропан очища 1 от кристаллизацией из хлорбензола и получают его в виде кристаллов, окрашенных в...

152460

Загрузка...

Номер патента: 152460

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 37/16, C07C 39/16

Метки: 152460

...серной кислоты - мелом при 90 С в растворе. Такой способ позволяет повысить качество дифенилолпропана, а также ликвидировать сточные воды.П о и м е р. Загружают 1 - 2%-ный водный раствор тиогликолевой кислоты (20,8 кг), концентрированную серную кислоту (11,7,2 кг), воду, фенол (35,2 кг), ацетон (11,3 кг) и толуол (1,5 кг) в указанной последовательности. Волу вносят в таком количестве, чтобы концентрация серной кислоты составляла 72,5 - 73",ао.После восьмичасовой выдержки при 40 С жидкую фазу (серную кислоты) отделяют фильтрацией. К продукту реакции добавляют хлорбензол (105,6 кг) и после перемешивания при 20 -25 С загружают кальцииированную соду (25,3 кг). Через 2 часа выдержки при 20 - 25 С температуру повышают до 88 - 90 С, при...

157344

Загрузка...

Номер патента: 157344

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 37/00, C07C 39/16

Метки: 157344

...бане прп остаточном давлении 50 - 60 цлс К сухому остатку в колбе Вюрца добавляют 290 цл асыщеного раствора поваренной соли, подогревают 1,5 час на водяной бане (70 80 С) и оставляют до следующего лпя.Ня. следующий день отфильтрогывают осадок технического хлоргидрата мезо-п,п-диязИно,3-днфенилгексяна, промывают его лва раза неоольши. Коль 11 ествох насыщеного рястворз поваренной соли. Г 1 роыый осадок растворяют прп нагревании с 290,.1 вол. и осе к 1- пячения в течение 30 цак с 2,5 г яктВ 1 грсВяннОО уГля ОтфльтрОВь Вяют. Филътрят Выливают Б тсп.ом сосоянпп В рЯзбявленный 1 зястВОр аммиака (10 /ц 2 концептри 1 эовяОГО я:1 Яка 1 30,цл ВОды) .ПО Охлажден Вьшавгпнй Осадок зе-/1,1-Днями 0-2,3-лпфенилбутана ОтфпльтровывяОт, сыроЙ Осадок...

161778

Загрузка...

Номер патента: 161778

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 37/18, C07C 39/16

Метки: 161778

...благодаря чему получают более чистый целевой продукт со значительно более высоким выходом, чем по известному способу.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу загружают 50 мл четыреххлористого углерода, 25 г фенола и 5 г хлористого алюминия, включают мешалку и из капельной воронки в течение часа по чают 10,я,г 2-хлорпропилена. Температуру реакционной смеси поддерживают 40 С, По окончании добавления хлорпропилена содержимое колбы пеоемешивают до прекращения выделения НС 1, затем реакционную массу обрабатывают 2% -ной серной кислотой. Образовавшийся дифенилолпропан вместе с четыреххлористым углеродом экстра. гируют эфиром, отмытым от серной кислогы и высушенным сульфатом натрия. Эфир и четыреххлористый углерод отгоняют, а...

162536

Загрузка...

Номер патента: 162536

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 37/20, C07C 39/16

Метки: 162536

...от известного тем, что применяют гидроперекись изопропилбензола концентрации более 801% и молярное соотношение фенола и гидропере киси )5,Получают 8 Р,", дифенилолпропана с т, пл.154 в 1 С.П р и м е р. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 90,2 г фенола, 1,2 мл концентрированной соляной кислоты и при интенсивном перемешивании и температуре 41 - 42 С прибавляют 87%-ную гидроперекись изопропилбензола. Во время прибавления гидроперекиси колбу охлаждают водой. По окончании внесения гидроперекиси к массе добавляют 2 мл этилмеркаптана,поднимают температуру до 80 С м выдерживают 2 час, Затем отгоняют в вакууме при 20 мм рт. ст. соляную кислоту, меркаптан и избыточный фенол. По...

Способ получения 5, 5-дихлор-2, 2-диоксидифе. нил-метана

Загрузка...

Номер патента: 165430

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Бартосевич, Блинова, Герасимов, Морозов, Романовский, Угрюмое

МПК: C07C 37/20, C07C 39/16, C07C 39/30 ...

Метки: 2-диоксидифе, 5-дихлор-2, нил-метана

...п-хлорфенола, полученного хлорированием фенола, с формалином в присутствии серной кислоты и метанола при охлаждении.Предлокенный способ отличается от известного тем, что гг-хлорфенол обрабатывают сначала известью, затем формалином и, наконец, соляной кислотой. Процесс ведут в водной среде при температуре 60 С,ПредложенР 1 ЫЙ способ дастисключить из процесса серную кислоту и метанол,П р и м ер 1. В колбу загружают 750 г фенола и при 35 - 45 С пропускают в течение 10 час 570 г хлора, Чтобы избежать г 1 роскока хлора, его улавливают раствором едкого пятра. Образовавшийся в качестве побочного продукта о-хлорфенол отгоняют. Остаток в количестве 600 а медленно охлаждают до 8 С и при этой температуре выдерживают 16 час. Выпавшие кристаллы...

Способ выделения бис-

Загрузка...

Номер патента: 185929

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бугакова, Медведев, Михайлов, Научно

МПК: C07C 37/86, C07C 39/16

Метки: бис, выделения

...выделением и промыванием осадка водой, что приводит к накоплению большого количества промыьных вод, содержащих фенол.Согласно предлагаемому способу преду смотрено выделение бис- (2-окси-алкил-ме: илфеннл) -метана нейтрализацией безводным карбонатом в смеси с бензином при температуре 90 С с последующим охлаждением бензиногого раствора до 0 С.1П р и и е р 1. В трехгорлую колбу с мешалкой, обратным холодильником, термометром и капелькой воронкой помещают 80 г (0,392 моль) 2 и-метилциклогексил-метилфенола, б г (0,2 моль) параформа и 8,2 г концентри рованной соляной кислоты (И 1,18), смесь нагревают до 110 С и выдерживают в течение 1 час при перемешивании. Затем, снизив температуру до 90 С, вливают в реакционную массу 400 лил...

Способ получения 2, 2-метилен-. яс-

Загрузка...

Номер патента: 189442

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Белов, Исагул

МПК: C07C 37/14, C07C 39/16

Метки: 2-метилен, яс

...Конденсацию 2,4 ди-трет-бутилфессола с формальдегидом про 5 водят в колбе, снабженной механической мешалкой, термометром и капельной воронкой,В колбу загружают алкилфенол, воду (200 -300 о, по весу алкилфенола), серную кислотув качестве катализатора (плотность 1,84 г/спсв)0 в количестве 10 - 20% к весу алкилфенола,сульфонол в форме порошка в качестве эмульгатора в количестве 10% к весу алкилфеполаи гептан - 6 - 8% к весу алкилфенола (длячучшего эмульгирования) .Смесь нагревают до 80 - 85-" С и при этойтемпературе по каплям подают формальдегидпри постоянном перемешивании в течение45 - 60 лсссн. Количество формальдегида (врасчете на 100 д/,-ньсй) берут равным стехио 0 метрическому, По окончании прибавленияЗаказ 4125/7 Тираж 1300 Формат...

Способ получения дифенилолпропана

Загрузка...

Номер патента: 178825

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Верховска, Выставкина, Ина

МПК: C07C 37/16, C07C 39/16

Метки: дифенилолпропана

...50 г ооезвоженного катпоннта КУ, 200 г смеси фенола и ацето.15 на (мольное соотношение 5: 1) и 4 г этилмеркаптана, Содержимое колбы выдержнваюг прн 75 С и течение 2 час. После окончания опыта смесь выгружают, непрореагировавшне компоненты отгоняют в вакууме, а днфепи лолпропан перекристаллнзовывают из хлорбензола.Получают 13,9 г сухого продукта. Таким образом конверсия по ацетону составляет 63,3%.В тех же условиях, но без добавки этилмер 25 каптана коньерсия составляст 40% за 5 час.Заказ 589/0 Тиран 650 Формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,13 изд. л. ПодвивигеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, д. 2 пое соотцошеипе 10: 1) и 1 г этилмеркаитя на....

Способ получения полифенолов

Загрузка...

Номер патента: 194833

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Днепропетровский, Каратеев, Мощинска, Соколенко

МПК: C07C 37/16, C07C 39/16

Метки: полифенолов

...с г пч 222 - 224 С (с разл ).2) конденсацией ь-гексахлор,4-дитолил кетона с фенолом - 4,4-бис- (сс-а-оксифенилхинометил) бензофенон с т. пл, 208 - 2 0 С (с разл,);3) конденсацией со-декахлор,4"-диметил 1,4-дибензилбензола с фенолом - 1,4-бис,4- диокси - 4- (а-и-оксифенилхинометил) - трифенилметилбензол с т. пл. 246 - 247 С (с раза.);4) конденсацией о-гексахлор,4"-диметнл 1,4-дибензоилбензола с фенолом - 1,4-бисп- (к-оксифенилхинометил) бензоил 1 бензол с20 т, пл. 185 - 187 С (с разл.),Пример 2. 47 вес. ч. (0,1 люль) 1,4-бис(а-и-оксифенилхинометил) бензола, 22 вес. ч.цинковой пыли и 150 вес. ч. этилового спирта загружают в трехгорлую колбу с обратным 2 холодильником, мешалкой и капельной воронкой....

Способ получения оксидиарилметанов

Загрузка...

Номер патента: 198346

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Днепропетровский, Кобе, Мощинска

МПК: C07C 37/16, C07C 39/16

Метки: оксидиарилметанов

...вакуумом, создаваемым с помощьо водоструйного насоса, что облегчает регулирование отвода продуктов реакции из куба колонны и протягивание хлористого водорода через систему поглотителей,Для пуска колонны в куб загружают небольшое количество фенола, включают обогрев и нагревают фенол до кипения, следя за тем, чтобы пары фенола появились в дефлегматоре. Затем начинают непрерывную подачу смеси исходных веществ, и после заполнения куба и по достижсчши заданной температуры реакционной смеси - непрерывный отбор продуктов реакции, Скорость подачи исходных веществ регулируют по ана. лизу продуктов реакции (в них не должно содержаться хлора), а также по температуре реакции (она должна быть близкой к температуре кипения фенола) и по выходу...

207238

Загрузка...

Номер патента: 207238

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Козлова, Оробченко, Панченко

МПК: C07C 37/00, C07C 39/16

Метки: 207238

...в среде бензолтолуольной смеси в присутствии 0,5 г л-толуолсульфокислоты при температуре 96 С в течение 4 час до выделения расчетного количества реакционной воды, Кристаллы бисфенола, выпавшие после нейтрализации реакционной массы водным раствором бикарбоната натрия и охлаждения, отсасывают на воронке Бюхнера и промывают бензолом. Выход высушенного неочищенного продукта 330 г (96% от теоретического). После перекристаллизациираствора получают бисфенолходом.Полученный бисфеческий продукт, хоротоне, диоксане и ограле, этаноле.Температура плавления двасталлизованного продукта 176 -359 (расчетный 344), Бисфенолрован по следующим показатсильное число найдено 9,5 - 109,9; ацетильное число найденослено 80,2.Элементарный составНайдено,...

Способ получения комплексного соединения пирокатехина с, -диизопропил-; г-фениленди-амином

Загрузка...

Номер патента: 235038

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Аигерт, Гейдыш, Кузьминский, Научно, Ричмонд, Шенцева

МПК: C07C 211/51, C07C 39/16, C07C 89/00 ...

Метки: г-фениленди-амином, диизопропил, комплексного, пирокатехина, соединения

...диокспбензолов, например гидрохинона, пирокатехина, с Х-алкил- и Х,Х-диалкил-г.-фенилендиахгинозг могут найти широкое применение в качестве противостарителей для каучуков и резин.Известен способ получения комплексных соединений Х-алкил- и Х,Х-диалкил-г-фенилендиамина с гидрохиноном, состоящий в том, что комплексное соединение гидрохинона с и-фенилендиахгинохг алкилируют кетонами: ацетоном, метилэтилкетоном, циклогексаном при 150 - 180 С, давлении 110 - 1 бО ат,н в присутствии катализатора - сульфида палладин и ледяной уксусной кислоты.Комплексные соединения пирокатехина с Х,Х-диалкилфенилендиаминами ранее известны не были.Г 1 редложен способ получения комплексного соединения пирокатехина с Х,Х-диизопропил. и-фенилендиамином...

Способ получения 2, 2-метилен-бис-

Загрузка...

Номер патента: 245127

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Белов, Гор, Гринберг, Гурвич, Гусев, Исагу, Нц, Песков, Шехтер

МПК: C07C 37/14, C07C 39/16

Метки: 2-метилен-бис

...про- ели- ал 25 тлицаюигиися тем ол берут в количе ведут при темпер чт ств ать 0 К, Гусев, Ю. Н. Шехтер, В.лянц, П, С. Белов, А осковский завод Нефтегаз, зовой промышленности им,институт резино Изооретение относится к области получения аптиоксиданта бисалкилфенольного типа для каучуков, резин и т. д.Известен способ получения 2,2-метилен-бис- (4-метил-б-трет-бутилфенола) путем алкилирования пара-крезола изобутиленом с последующей конденсацией полученного при этом продукта с формальдегидом известным способом.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что процесс алкилирования ведут в присутствии О,- 50% ди-трет-бутил-пара-крезола при температуре 80 - 110 С. Ди-трет-бутил-пара-крезол берут в количестве 12 - 15%, и процесс ведут при...

Способ получения параизомера диоксидифенилметана

Загрузка...

Номер патента: 245799

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: И., Сергеев

МПК: C07C 37/16, C07C 39/16

Метки: диоксидифенилметана, параизомера

...воды, сушат и30 получают продукт с т. пл. 160 - 163 С и выхо. дом 40 - 45% от теоретического.Пример 1, К 100 г фенола в 300 мл органического растворителя (смесь тетрагидрофурана и четыреххлористого растворителя углерода в отношении 210: 90 по объему прибавляют 240 мл конц. соляной кислоты и 160 мл воды. Далее смесь нагревают до 80 С и при интенсивном перемешивании добавляют по каплям 40 мл 39%-ного формалина. После прибавления всего количества формалина перемешивание продолжают еще 20 - 25 мин. Органический слой отделяют, водный слой три раза экстрагируют хлороформом и вытяжки объединяют с органическим слоем. Общий органический слой промывают несколько раз известковой водой и упаривают в вакууме. Из образовавшегося масла путем...

320475

Загрузка...

Номер патента: 320475

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Завгородний, Топчий

МПК: C07C 39/16

Метки: 320475

...технологии процесса и увеличение выхода продукта.Поставленная цель достигается тем, что на ксантон действуют гидразингидратом в присутствии едкого натра. при 185 С в течение 3 - 5 час, используя в качестве растворителя этиленгликольЭтот способ прост в исполнении, не требует сложной аппаратуры и позволяет получать 0,0-диоксидифенилметан.-с выходом до 55% от теоретического. Пример. К 9,81 г (0,05 г моль) ксантона прибавляют 10 г (0,25 г моль) едкого натра, 12,5 мл (0,25 г моль) продажного гидразинзидрата, 80 мл этиленгликоля, нагревают 5 при 185 С в течение 30 мин и добавляют ксмеси еще 12,5 мл (0,25 г моль) гидразингидрата. Затем отгоняют избыток гидразингидрата и воду при 190 - 200 С. Остаток кипятят 3 час при 185 С. После этого смесь...

Способ получения производных диалкилфенола

Загрузка...

Номер патента: 296754

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Гринберг, Гурвич, Сорокин

МПК: C07C 37/14, C07C 39/16

Метки: диалкилфенола, производных

...конце добавления выпадает белый мелкокристаллический осадок.После этого реакционную массу перемешп вают при 60 С 1,5 - 2 час, затем охлаждаютдо 20 - 25 С, отфильтровывают, промывают небольшим количеством изопропилового спирта и сушат.Выход продукта 950 от теоретического, 20 т. пл, 236 - 237 С.Найдено, Ъ: С 8,08; Н 10,32; Х 5,32.СзНввОзМз.Вычислено, 0 : С 78,16; Н 10,34; Х 5,37, П р и м е р 2. В колбу загружают 268 г 25 2-трет-бутил - 6- (а,а - диметилбензилфенола,600 мл изопропилового спирта и 15 г пиперазингексагидрата. К смеси при псремешива.нии добавляют в течение 30 - 35 лин 104 мл 360 -ного формалина. При этом выпадает беЗо лый кристаллический осадок. Реакционную296754 Предмет изобретения ОН СН 2 - СН;СН - НСН 2 СБ 2 СН 2 15...

Способ получения 2-окси-1, 3-ди-(полихлорфенокси)пропанов

Загрузка...

Номер патента: 307999

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Волкова, Шаров

МПК: C07C 39/16

Метки: 2-окси-1, 3-ди-(полихлорфенокси)пропанов

...образования 2-окси,3-дифеноксипропанов и 1-фенокси-окси-хлорпропанов в некоторых случаях с преобладающим выходом второго продукта,Цель изобретения состоит в том,конденсации полихлорфенолов с эрином в щелочной среде исключить образованпе 1-полихлорфеноксп-окси-хлорпропанов и тем самым увеличить выход целевого продукта. Для этого реакцию конденсации эпихлоргидрпна и полихлорфенола ведут при мо лярном соотношении компонентов 2:1 и при50 в 1 С.Избыток полихлорфенолята щелочного металла подавляет реакцию образования побочных продуктов и позволяет достичь выхода 10 целевого продукта, близкого к теоретическому.П р и мер. В колбу с мешалкой и обратнымхолодильником помещают 39,48 г (0,2 моль) трихлорфенола, 8 г (0,2 лго.гь) едкого натра, 9,25 г...

Способ получения 1, 1-ди-(п-оксифенил)1-(г-винилфенил) этана

Загрузка...

Номер патента: 311891

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Мацо, Погос

МПК: C07C 39/16

Метки: 1-ди-(п-оксифенил)1-(г-винилфенил, этана

...4+бромэтилацетофенона с фенолом проводят при молярном соотношении компонентов 1: 4 в присутствии сухого хлористого водорода при 40 - 50 С. За ем продукт конденсации дегидробромируют водной щелочью (- 10%-ной) при 60 - 70 С. По.лученное соединение обладает новыми свойствами по сравнению с аналогами,П р и м е р. Получение 1,1-ди-(и-оксифенил) -1- (г-винилфенил) -этана.10 В колбу с мешалкой, газовводной и газоотволной трубками помещают 40 г (0,17 лголь) гг-р-бромэтплацетофенона и 62 г (0,65 моль) фенола. Смесь при перемешивании нагревают до 40 - 50 С, и пропускают ток сухого 15 хлористого водорода в течение 10 час, Затемк реакционной смеси добавляют 4 - -5 капель концентрированной серной кислоты, закрывают колбу и оставляют на 3 дня....

Способ получения 0-крезола

Загрузка...

Номер патента: 334211

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Козлов, Осиновик, Яичук

МПК: C07C 39/16

Метки: 0-крезола

...7 игл/час ца нагретый до 300 С катализатор 1 час. Органическая часть катализатора содержит 86% о-крезол а.Анализ катализатора проводят на хромато. графе ЛХМА. ров.Способ сост зальдегида и ют через мед тор при темп тительном с 1:2 - 3,-оксибен 1 ропускаатализапредпоч- веществ то смесь кислоты миниевьв - 350 С исходи ы оит в том, ч муравьиной ь-окисноалю ературе 300 отношении ститут физико-органической Йзобретение относится к области получения о-крезола, который является сырьем для производства крезолальдегидных смол, различных красителей, медицинских препаратов, дезинфицирующих средств, флотореагентов и других ценных продуктов химической промышленности.Наряду с такими источцикамц промышленного получения о-крезола, как крезольные...

Би, 5лиотека

Загрузка...

Номер патента: 386902

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Ядтейтно

МПК: C07C 39/16

Метки: 5лиотека, б.и

...Для этого в качестве растворителя используют эфират трехфтористого бора, который берут в количестве 7 - 12% к весу реагентов, и процесс ведут при 45 - 70 С.П р имер, В реактор, снабженный мешалкой с электрическим приводом, загружают 5 44 г свежеперегнанного о-крезола, 13 г эфирата фтористого бора, 1,5 г окиси ртути, 7,5 л ацетилена из газометра через очистительную склянку с концентрированной НЯО, колонку с СаС 12 и активированным углем поступает в О реактор со скоростью 5 л(час. Реакционнуюсмесь нагревают на водяной бане до 45 С. По окончании реакции реакционную смесь обрабатывают 10%-ным раствором ХаОН и затем 10%-ным раствором НС 1. Верхний эфирный 5 слой отделяют, водный - экстрагируют эфиром. Объединенные эфирные вытяжки...

Способ получения непредельных бисфенолов с двойной связью в углеводородном мостике1изобретение относится к способу получения непредельных бисфенолов, применяемых в качестве полупродуктов для синтеза эпоксидных

Загрузка...

Номер патента: 389072

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вители, Газовой, Московский, Удк

МПК: C07C 39/16

Метки: бисфенолов, двойной, качестве, мостике1изобретение, непредельных, относится, полупродуктов, применяемых, связью, синтеза, способу, углеводородном, эпоксидных

...Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 475Сапунова, 2 Типография, пр,340%) бисфенола, т. ки 1 п. 210 - 220 С/5 мм, являющегося смесью изомеров.При перекристаллизации из бензола получают п,п-изомер в виде мелких кристаллов,т. пл. 143 - 144 С, выход 25/о.Найдено, /,: С 79,38; Н 6,19; мол. вес 232.С 1 з Н 1402.Вычислено, %: С 79,6; Н 6,2; мол, вес 226.Строение бисфенола подтверждено ИК-с 1 пектром.П р и м е р 2, Синтез 1,2-бис-(оксифенил)и р анен а.К 0,5 моль (47 г) фенола и 2 г сульфатартути при 50 С и энергичном перемешиваниидобавляют 0,11 моль (6 г) 1 пропаргиловогоспирта и перемешивают 2 час при 50 С.Продукты реакции выделяют, как в,примере 1. Выход 20%.П р и м е р 3, Синтез З-метил,3-бис- (оксифенил)...

393263

Загрузка...

Номер патента: 393263

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: B03D 1/004, C07C 39/16

Метки: 393263