Дяткин
Поли(метил)перфторизопропоксипропилдиметилсилоксан и способ его получения
Номер патента: 507046
Опубликовано: 15.06.1984
Авторы: Дяткин, Кнунянц, Милешкевич, Федосеева, Шокина, Южелевский
МПК: C08G 77/24
Метки: поли(метил)перфторизопропоксипропилдиметилсилоксан
...перфторизопропоксипропил(метил)дихлорсилана формулы (СР,) СГО(СН ), Яд(СН )С 1 и 1,3-дигидрокси 1,1,3,3- -тетраметилдисилоксана в органическом растворителе, например этилацетате, в присутствии акцептора,сэляной кислоты, например триэтиламина, при 0-5 С.П р и м е р 1. В колбу, снабженную мешалкой, двумя капельными воронками и термометром, загружают 50,матютного этилацетата и 2 г тримина. При интенсивном перемеши046 4при 230 С и имеет т.стекл.- 73 С, полимер, содержащий 33,3 молЛ звеньевформулы (СРз)з С(СН,)з Бъ(СН )03 и66,6 мол Л звеньев формулы (СНз)з Б 1начинает окисляться при 300 С и имеет т.стекл. - 91 С,П р и м е р 2. Смесь 5 г циклотрисилоксана 1, 0,32, 2, 16 -ного раствора силоксанолята натрия в толуоле(1 масЛ), 0,0143...
Способ получения -трифторстирола
Номер патента: 385506
Опубликовано: 25.05.1978
Авторы: Агроскин, Асратян, Беккер, Гентош, Дяткин, Кнунянц, Паздерский
МПК: C07C 17/361, C07C 25/28
Метки: трифторстирола
...смеси не выше 15 фС.Реакционную смесь промывают водой, органический слой сушат сернокислым магиием, перегоняют и получают 14,2 г1-хлор-ФенилпентаФторпропанола,т,хип, 90 С/30 мм. По литературнымданньм т. кип. 190 С/760 ьм, ВеществоидентиФицировано методами ГЖХ и ЯИРГ ф с заведомьщ образцом,В колбу на 50 мл помещают 5,3 г(0,02 моль) едкого кали в 20 мл метанола,метанол отгоняют в вакууме, твердыйостаток растворяют в 30 мл тарам-бутилового спирта, добавляют 2,5 г твердогоедкого кали и кипятят 5-6 ч при перемешивании, Смесь Фильтруют, упариваютФильтрат в вахууме, полученную сухуюсоль нагревают в вакууме 20-30 мм)коптящим пламенем газовой горелки,собирая дистиллат в приемник, охлаждаспособаго продук го колирудняющих А ф 5...
Способ получения полисилоксанов с фторалкильными группами у атома кремния
Номер патента: 473425
Опубликовано: 05.11.1977
Авторы: Делягина, Дяткин, Каган, Кнунянц, Федосеева, Южелевский
МПК: C08G 77/06
Метки: атома, группами, кремния, полисилоксанов, фторалкильными
...например зтилацетате, ацетоне, н присутствии акцоптоил соляной кислоты, напри -О (гмер триэтиламина Г 1 ри О 3 С.1 р и м е р 1. В колбу, снабженнук 1 мешалкой, двумя капсльными воронками и термометром, загружают 50 млсухого этилацетата и )О г триэтиламина. При интенсивном перемешивании прибавляют из первой капельной воронки64 г 4,4-бис в трифторметил)-5,5,5-трифторамил) -метиллихлорсилана в360 мл сухого зтилацетата и из второйворонки 28,4 г тетраметилдисилоксана, 2834 г триэтиламина в 360 мл сухогоэтилацетата. Реакцию проводят приО-З С. По окончании подачи реагентовв реакционную зону продукты конденсации перемешивают 1-2 ч при комнатной 80температуре, после чего отделяют солянокислый триэтиламин от реакционноймассы и отгоняют...
Способ получения фторалкилбензолов
Номер патента: 579267
Опубликовано: 05.11.1977
Авторы: Дяткин, Кнунянц, Мочалина, Стерлин
МПК: C07C 17/26, C07C 25/13
Метки: фторалкилбензолов
...Йерфторбутирнлхлорид).После ректификации смеси и последующей очистки на препаративном хроматографе выделяют н-гептафторпропил)6бензол, т.кип, 129 С (по литературныМ).21 данным т,кИП. 128 С)Бгйденор : С 43,87. Б 1 р 97;54 р 08.СрИ РВычисленоС 43 92" Б 2 059рСТРОение выДеленных соединений подтверждено данйымн ЯИР-и масс- спектроскопии.Припроведении реакции в аналогичныхв(ча пРОреагировавший перфторбутирилхАО 3 Орвд) соответственно.П Р и м е р 2. Как в примере 1, Яз5,6 г (0,0214 моль) перфтор-Я=метоксипропионилхлориДа и 14,4 г (0185 мОль)абссц 20 тного бензсла ПОлучвют 18 р 3 г 85смеси, содержащей по данным ГЖХ 148 г(перфтор-)3 -метоксиэтил)-бензола,3 44 г перфторметоксипропиовилхлоридаи слеДы хлортетрафторэтилрифторметилового эфира. ,40К...
Способ получения бензоперфторциклоаканов
Номер патента: 318292
Опубликовано: 05.10.1977
Авторы: Беккер, Дяткин, Кнунянц
МПК: C07C 23/08
Метки: бензоперфторциклоаканов
...и 5 стирке, фотосенсибилизаторов, инсектицидов, лекарственных веществ, гидравлических жидкостей, теплоносителей, пластификаторов.Известен способ получения одного из представителей этого класса соединений - 10 бензоперфторцикпогексана ( 1 1,2,2, 3,3 4,4-октафтортетралина), который получен при нагревании бензопа с 1,4-дийодперфторобутаном и автоклаве при 300 С.Бензоперфторциклопентаны до настояшего 15 времени не известны .С целью упрошения известного способа и получения новых представителей соединений кпасса бензоперфторцикп оапканов, бензоп подвергают пиролизу совместно с тетрафтор - 20этипеном ипи дифторхлорметаном при т. 500-600 С, лучше при 600-750 С,Процесс осуществляют в проточной системе, в трубчатом кварцевом реакторе,...
Способ получения диалкиловых эфиров дифторфумаровой и дифтормалеиновой кислот
Номер патента: 571477
Опубликовано: 05.09.1977
Авторы: Дяткин, Кнунянц, Лурье, Мочалина, Мысов
МПК: C07C 69/65
Метки: диалкиловых, дифтормалеиновой, дифторфумаровой, кислот, эфиров
...а затем водой, сушат над. прокаленным сульфатом магния, отгоняют растворитель и перегоняют остаток в вакууме. Получают 6,5 г 68,5%) пе- Ж левого продукта, т,кип. 121 С/23 мм рт.ст,Найдено, %: С 28,53; Н 2,48; 1 15,02С. Н СГ 0Вычислено, %: С 28,71; Н 2,41; 15,14,30Сйектр ЯМР Г: синглет при +45 м, д.19(внешний этанол - трифторуксусная кислота): 1 аз . 254 гц; Э-=16,4 гц (константы определены путем исследования сателлитов обусловленных взаимодействием С 3- Г )П р и м е р 2. Диметиловые эфиры дифторфумаровой и дифтормалеиновой кислот.В колбу с магнитной мешалкой и обрат 40 ным холодильником, зашишенным от влаги воздуха, вносят 10,5 г диметилового эфира 2,3- дифтор,3- дихлорянтарной кислоты, 8,5 г активированной цинковой пыли,...
Способ получения поверхностно-активной добавки к электролиту ванн хромирования
Номер патента: 250131
Опубликовано: 25.02.1977
Авторы: Аджемян, Грубина, Дяткин, Кнунянц, Красильников, Кузнецова, Цируль
МПК: C25B 3/08
Метки: ванн, добавки, поверхностно-активной, хромирования, электролиту
...технический этилбензолсульфофторид, содержащий 85% и; и о-изомеров, подвергаютэлектрохимическому фторированию и полученный при этом сырой продукт гидролизуютедким кали,Добавка, полученная предложенным способом, увеличивает время работы электролита по сравнению с известными добавками,например перфтор-этилциклогексансульфонатом калия, в три раза,Электрохимическое фторирование. Электрохимическому фторированию подвергаютсмесь изомеров из 85% й- и 15% -этилбензолсульфофторида, образующуюся присульфофторировании этилбензола фторсульфоновойкислотой. Процесс проводят при анодной плотности тока 0,04 а/сьР. Электролит интенсивно перемешивается за счет внешнего эрлифта, Концентрацию органических вешеств(75% этилбензолсульфофторида + 25%...
Способ получения циклосилоксанов с фторалкильными группами у атома кремния
Номер патента: 513997
Опубликовано: 15.05.1976
Авторы: Делягина, Дяткин, Кнунянц, Федосеева, Южелевский
МПК: C08G 77/24
Метки: атома, группами, кремния, фторалкильными, циклосилоксанов
...масло отмывают до нейтральной реак. ции, Получают 42,6 г масла с выходом 94,2,. Масло подвергают деструкции з присутствии 0,42 г 50%-ного водного раствора Х)аОН 10,5 зес. %) при 260 - 300 С с одновременной перегонкой, Получают 40 г смеси представляющий собой жидкость, т, кип 400 С, показатель преломления и-" = 1,.3594, удельный вес д-" = 1,5132. Молекулярчый вес; найденньй 962,0, вычисленный 960,75; молекулярная рефреакция МК о. найдено 140,08, вычислено 140,19. представляющий собой жидкость, нерастворимую в ароматических углеводородах, т. кнп.460 С, показатель преломления и," = 1,3610, удельный,вес с( ;о = 1,5283. Молекулярный вес: найдечный 1289,8, вычисленный 1281,0; молекулярная рефракция МЯт: найдено 186,69, вычислено...
Способ получения полисилоксанов с фторалкильными группами у атома кремния
Номер патента: 507599
Опубликовано: 25.03.1976
Авторы: Делягина, Дяткин, Каган, Кнунянц, Милешкевич, Федосеева, Южелевский
МПК: C08G 77/24
Метки: атома, группами, кремния, полисилоксанов, фторалкильными
...г (0,035 вес.%)6% ного раствора в толуоле силоксандик"пята натрия подвергают полимеризации гри.,00-10 С в течение 6 час при атмосферос. 11 давлении и 3 час при остаточном дан.- гения 1 2 мм рт,ст,Осле переосаждения эти, овым спиртомз гексафторбензольного раствора вьделя.",:т 2.3 1 полимесоа. кс(3 =0,1 (определена воокексафторбензоле при 25 С). 1"стекл.=-30 С,Начало окисления по ДТА 315 С,О" Ормула изобретения.; Способ получения полисилоксанов с ссЧТО 11 ЛКИЛЬН.1 Мц ГруицаМИ у атОМа КрЕМНИя " - ,П:сМЕРИЗаЦЦЕй фчтОРаЛКЦЛСОДЕРжаШИХ ЦИКЛСЬ-Р. СЛсчКСаНОВ В 1 РЦСУтСтВИИ ОСНОВНОГО Ка - .-.С-Иэатоиа ПРИ НОГРЕВ 11 ПИЦ с О т Л И Ч а - ю и и й с я тем, что, с целью получения ГО 1 ИЛЧЕК 1 ОВ С . ПОВЬ 1 ПЕППО 1 тЕРМОСтОйКОСтЬЮ, УСТОЙЧИВОСТЬЮ К а 11...
Способ получения фторфумаровой кислоты
Номер патента: 503850
Опубликовано: 25.02.1976
Авторы: Дяткин, Кнунянц, Лурье, Мочалина
МПК: C07C 57/14
Метки: кислоты, фторфумаровой
...отгоняют хло-,роформ, остаток перегоняют в вакууме. Полу-йй чают 44 г (83 5% от теоретического) диметиАналогичный результат получают с диметиловым эфиром 2-фтор-хлор-бромянтарной кислоты, синтезированным из диметил- хлормвлевта. Соотношение фторфумврата и фтормалеата около 1:1.фторфумаровая кислота,Кипятят с обратным холодильником в течение 4 час 27,5 г смеси диметиловых эфиров фторфумаровой и фтормалеиновойкислот (4;1) и соляной кислоты. Полученный прозрачный раствор охлаждают до комнатной температуры и экстрагируют эфиром.Получают 19 г (83% от теоретического) фторфумаровой кислоты с т.пл. 236-237 С (из смеси ацетона с бензолом). Способ получения фторфумаровой кислоты, о т л и ч в ю ш и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и...
Способ получения силильных производных фторсодержащих гем. диолов
Номер патента: 482458
Опубликовано: 30.08.1975
Авторы: Дяткин, Кнунянц, Стерлин
МПК: C07F 7/12
Метки: гем, диолов, производных, силильных, фторсодержащих
...кислотой, нижний слой 15 отделяют, сушат над Мд 504 и перегоняют.Получают 84 г (85 фо от теоретического)2,2-бис- (триметилсилокси) - перфторпропаца (1); т. кип. 155 - 156 С.Спектр ПМР: синглет, 6 = 0,19 м. д, (от 20 внешнего ТМС).Спектр ЯМРд 1,": синглет, 6 = 3,4 м, д. (отвнешней СГ 8 СООН),Найдено, %: С 32,86; Н 5,67; Г 35,03;5116,54.СН482458 Предмет изобретения 25 Составитель М, Коротеев Техред Т, Курилко Редактор Т, Никольская Корректор А. Дзесова Заказ гхе 3102 Изд. Мо 1754 Тираж 529 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, уК, Раушская наб., д, 4/5Г 1 одппсное МОТ, Загорский филиал 3Лналогичная реакция при соотношении ГФЛ и (СНз)з 81 С 1, равном 1:1, приводит к...
Способ получения фторсодержащих простых эфиров этиленгликоля
Номер патента: 482433
Опубликовано: 30.08.1975
Авторы: Дяткин, Кнунянц, Стерлин
МПК: C07C 43/12
Метки: простых, фторсодержащих, этиленгликоля, эфиров
...2(перфтор-трет-бутокси)-этанола; т. кип. 126 - 128 С, чистого по данным ГЖХ и ЯМР-спектроскопии, СпектрЯМРГ: синглет при - 6,6 м, д. от внеш него этанола СРзСООНИК-спектр; 3375 (ОН) см - .П р и м е р 2. Получение 2,2-бис- (трифторметил) -1,3-диоксалана. Гексафторпропан,2- диол, полученный из 14,9 г (0,09 моль) гекса фторацетона, 1,6 г (0,09 моль) воды, нагреваютс 17 г (0,21 моль) пиридина и 25 г (0,23 моль) этиленсульфита в запаянной стекляннон ампуле на кипящей водяной бане в течение 4 час, Затем разлагают реакционную массу 30 раствором бикарбоната натрия, отделившеесяЗаказ 3051 4 Изд. Ъ"з 1751 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д....
Способ получения перфтортрет-бутанола
Номер патента: 482432
Опубликовано: 30.08.1975
Авторы: Дяткин, Кнунянц, Стерлин
МПК: C07C 31/34
Метки: перфтортрет-бутанола
...по предложенномуспособу применяют чистый кислород иливоздух. Окислы азота представляют собойтехническую смесь окиси азота, трехокиси5 азота и двуокиси азота, или же индивидуальные соединения. Окислы азота в процессе являются катализатором реакции.Проведение процесса при температуре до85 С не обеспечивает достаточно высокой кон 10 версии нитрозосоединения, при температуревыше 300 С начинается деструкция углеродного скелета.Основным продуктом окисления являетсясмесь перфтор-трет-бутилнитрита и нитрата,15 в результате кислотного гидролиза которойполучают перфтор-трет-бутанол,Пример 1. Смесь 14,5 г трет-нитрозоперфторизобутана и 1,5 г технических окисловазота помещают в склянку Дрекселя, соеди 20 ненную с нагретой до 190 С кварцевой...
Способ получения алкиловых эфиров -алкил(арил)-дихлор дифторпропионовых кислот
Номер патента: 469682
Опубликовано: 05.05.1975
Авторы: Асратян, Беккер, Дяткин, Кнунянц
МПК: C07C 69/24
Метки: алкил(арил)-дихлор, алкиловых, дифторпропионовых, кислот, эфиров
...с точки зрения процесснейшего использования продуктовполимеров.Реакция протекает по схеме: К 5 г 2-метил,3-дцхлор,2-эпоксцтрцфтор 1 ропана добавляют одну каплю трцэтцламцна, агревают 10 - 15 мин до кипения ц получают469682 Составитель Н. Садовникова Текред М. Семенов Корректор А. Дзесова Редактор Т, Шарганова Заказ 761/6 Изд. М 760 Тираж 529 Подписное Ц 11 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раузиская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 фторангидрид а-метил-а,3-дихлор-,-дифторпропионовой кислотыСпектр ЯМР" Г (здесь и далее внешний эталон СГ,СООН) типа АВХ, центр АВ при - 16,4 м. д. (СГС 1-группа), сигнал Гх при - 106,6 м, д. (СОГ), ЯГ(А) Г(В) = 166,0 гц, ,1...
Способ получения альфа-фтор-альфа-хлор-бета оксипропионовой кислоты
Номер патента: 128460
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Герман, Дяткин, Кнунянц, Мочалина
МПК: C07C 51/373, C07C 59/115
Метки: альфа-фтор-альфа-хлор-бета, кислоты, оксипропионовой
...для органического синтеза, а также для получения высокомолекулярных фторсодержащих полиэфиров, соли которых могут найти применение в качестве фунгисидоз.Пример.К смеси 0,2 моля 1,2-дифтор,2-дихлорэтилена и 0,34 моля хлорсульфоновой кислоты при перемешивании добавляется 0,3 моля пара- форма в течение 1,5 час. После добавления параформа смесь оставляется на 2 часа при комнатной температуре, а затем наг;. евается на водяной бане в течение 4,5 час. Полученная реакционная масса разлагается при охлаждении путем постепенного добавления в нее 100 лил концентрированной соляной кислоты и 75 г хлористого калия, после чего нагревается до кипения в течение 5 час, По охлаждении смесь фильтруется, осадок промывается эфиром, а фильтрат...
Способ получения альфа-фтор-альфа, бета-дигалоидпропионовых кислот
Номер патента: 128459
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Герман, Дяткин, Кнунянц, Мочалина
МПК: C07C 51/373, C07C 53/21
Метки: альфа-фтор-альфа, бета-дигалоидпропионовых, кислот
...при перемешивании. По охлаждении реакционную смесь фильтруют, осадок на фильтре промывают эфиром, а водный слой неитрализуют избытком соды и затем обрабатывают эфирным экстрактом. После этого водный слой подкисляют концентрированноц серной или соляной кислотой и обрабатывают эфиром.Экстракт сушат сульфатом магния, отгоняют эфир и перегоняют остаток в вакууме. Таким образом получают и-фтор и-хлор+бромпропио. новую кислоту, имеющую температуру кипения 80 - 85 при 2 мм рт. сг., с выходом 50 - 55% от теоретического и и-фтор-и-хлор+оксипропионовую кислоту с температурой кипения 125 130 при 2 мм, рт, ст с выходом 15 - 20 го от теоретического, Получаемая и-фтор-и-хлор-р-оксипропи128459 Предмет изобретения Способ получения и-фтор-а,...