C07C 209/08 — с образованием аминогрупп, связанных с ациклическими атомами углерода или атомами углерода колец, кроме шестичленных ароматических колец

Номер патента: 76909

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Шевцова, Шоршер

МПК: C07C 209/08, C07C 209/48, C07C 211/03 ...

Метки: аминов, жирных, руд, флотации

...ЦСКЛЮЧИтеа 1 ЬНО ПЕРВИЧеьх амцпов за счет примее 1 ения Высокой остатсчнои концентрации аммиака.Этот спосоо дает возможность отделить псрвцчные амины От исходных продуктов (угеводороды, хлорцровапные углеводороды) и побоч 1 ьх продуктов реакции (например,11 Сппп. 5 цпсси 1, и. 1, 1950 г. олефцн 1,) путем растворения соли амина (гцдрохлорида) в водном растворе зтцлового спирта,Основное отличие описываемого спосооа От известных состоит в гом, что и уг.сводородам, например, хлорированному керосину, прцбавляО, водный сгцрт, насыщенный аммиаком, с рас 1 стом остаточной концентрации аммиака в растворе не ниже 8 ю, Смесь нагревают в автоклаве при температуре около 130160 С в течение 6- 9 час., после еесго продукты реакши Обрабатывакт...

Номер патента: 88135

Опубликовано: 01.01.1950

Авторы: Некрасова-Попова, Шуйкин

МПК: C07C 209/08, C07C 211/03

Метки: аминов, бензинов, гонки, каталитического, отдельных, промежуточное, прямой, синтеза, фракций, хлорирование

...амицирования дигялоидопроиззодых прюеняют Гидратироваццую окись маГни 51 с добавкой 8,5 едкого кали.Предлагаемый способ осуществл 5 пот следующим образом.Смесь паров галоидопроизводного и аммиака при нормальном давлении и температурах, лежащих в пределах от 280 до 340, в зависимости:".)1.;,)ОД :1, 1:,До.:,; 1)ОД-;ОГО,.Р 1 )Г ОМ )ОЛЕКЛЯРНОЕ СООТНО;,.) ).1330 дц 010 О ру, ряв,ьм . 1, 2 д.151 игялоидороззодц 011 -- т . 1 :;)ооъе,;ой скорости, хявной 0,2.) ОЗ 2 ЦИЯ МОЦЗГ 2 ЛОДО 00 ЗБОД 1 ЫХ ;); .:яют цра".001)яц ю 05 исьС") Х СОВЦГ,О .ОД;1 ЯБЛЕГо ;ъ1че.О Б зерна диаметром 3 мм.1,)1 и) 111;)ОБ 1 и, яГало.1.,ОПРО - ,Вводных Б хсче ТБО к 1 гя 1 ьзя.Ора 1 0;1) С; я ОТ Г12 Т. р о ва Ну 0 ОКИСЬ .аг:51 С доо 2 В 110 Н 8е;кого кяЛИ1 отзв 5;т к)т 2...

Номер патента: 99802

Опубликовано: 01.01.1955

Автор: Браз

МПК: C07C 209/08, C07C 209/60, C07C 211/27 ...

Метки: замещенных, феиилэтиламина

...кипения 111 в 1 при 14 люлю остаточного давления. Выход составляет 41 % от теории.Путем анализа найдено % 8,78, С 1 - 22,61 и вычислен К - 8,95, С 1 - 22,65.При бензоилировании фракции с температурой кипения 111 - 113 при 14 люлю остаточного давления по Шоттен-Бауману в водно-диоюксановом растворе, получают два бензоильных прочзводных, ив которых одно после перскристаллизации яз спирта плавится при температуре 147 - 149 оП;тем анализа найдено 4 69,31, Н - 5,45 и вычислено С 69,34, Н. - 5,43..Т 1104774 от 18 М 7 1055 г. Стандартгпа. Объем 0,125 и, л. Тираж 400. Цена 25 кап,Типографии издательства Москоаскаи правда, Потаповский перз. Зак. 1408. На основании температуры плалснич (см 1, Вцс 11 АСБ 55, 2593.1933) и данных элементарного...

Номер патента: 106844

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Виттих, Парбафенков, Пашков, Самборский, Шостак

МПК: C07C 209/08, C07C 211/10, C07C 211/14 ...

Метки: полиэтиленполиаминов, этилендиамина

...представляет собою ко,понну, состоящую из семи и более царг, нижняя из которых имеет насадку н едукит смесителем.Продукт реакции из смесителя поступает вверх, в камеры дозревания, оформленные в виде царг, через соила 3, вмонтированные в разделяющие перегородки каждой камеры, вследствие чего реакционной массе сообщается вращательное перемешивание,Из последней камеры дозревания (их может быть семь и более) готовый сырец непрерывно вытекает через дроссельный винт.Реакция протекает при температуре 120 - 150 и давлении 12 - 14 атм. 1, Способ получения этилендиамина и полиэтиленполиаминов вза. имодействием дихлорэтана с водными растворами аммиака, отлич ающий с я тем, что, с целью увеличения производительности, взаимодействие дихлорэтана с...

Номер патента: 162852

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Кузьменко, Рапп

МПК: A61B 10/00, C07C 209/08, C07C 209/10 ...

Метки: йодбензилди

...течение 10 - 13 час, после чего выделяется теоретическое количество сукцинимида. Его отфильтровывают, растворитель отгоняют и выпавший и-йодбензилбромид перекристаллизовывают из спирта. 0,1 М полученного бромида конденсируют с 0,2 М диэтаноламина при нагревании на кипящей водяной банс в колбе с обратным холодильником в течение 15 - 20 час. Гомогенную жидкость по охлаждении разбавляют водой и взбалтывают с эфиром. Эфирный раствор сушат над безводным сульфатом натрия. Г 1 осле отгонки эфира густую жидкость перегоняют в вакууме. гг-Иодбензилди-(2-оксиэтил)-амин полччают с 72,4%-ным выходом; о-изомер с 86,9% и л-изомер с 600/о-ным выходом.К 3,5 г (0,01 М) и-йодбензнлдн-(2-окспэтил)-амина, растворенного в 50 лл безводного хлороформа,...

Номер патента: 163189

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Васильева, Щукина, Яшунский

МПК: C07C 209/08, C07C 209/68, C07C 211/14 ...

Метки: ыг-алкилдиэтилентриаминов

...перекри. сталлизацией из смеси абсолютного спирта с концентрированной соляной кислотой.П р и м е р 1. К раствору 31,5 г свежеперегнанного диэтилентриамина в 180 лсл бен. зола при перемешивании добавляют 84 г бензальдегида. Реакционную смесь кипятят около 3 час, отгоняя выделяющуюся воду, упаривают в вакууме и обрабатывают остаток водой, а затем хлористым метиленом. После высушивания и отгонки растворителя в вакууме дибензилиденовое производное растворяют в 600 лл сухого бензола, добавляют 31 г триэтиламина и при кипении постепенно добавляют раствор 70 г йодистого бутила в 200 лс,т бензола. После 18 - 20-часового нагревания фильтрат промывают водой, упаривают в ва. кууме и нагревают остаток 30 мин на водяной бане с 300 лсл соляной...

Номер патента: 176303

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Торба, Черток

МПК: C07C 209/08, C07C 209/62, C07C 211/10 ...

Метки: этилендиамина

...разгонке.Получают 22 - 25 г гидрата этилендиамина с т. кип. 118,5 С. Выход на дихлорэтан составляет 70 - 75%.10 Способ получения этилендиамина на бсноие1,2-дихлорэтана прп нагревании, отличаюигийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода продукта, 1,2-дихлорэтан подвергают взаимодействию с мочевиной при нагревании до 170 - 180 С и полученный при 20 этом хлоргидрат этилендимочевины подверга.ют щелочному разложению,Подписная группа,Л 52 Известен . способ получения этилендиамина из 1,2-дихлорэтана и аммиака при нагревании в присутствии соды.С целью повышения выхода продукта зая. вители предлагают способ получения этилендиамина, состоящий во взаимодействии 1,2-дихлорэтана с мочевиной при нагревании до 170 - 180"С с...

Номер патента: 176304

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бел, Гаврилова, Голубцов

МПК: C07C 209/08, C07C 211/10

Метки: тетраметилэтилендиамина

...процесса его выдят в присутствии воддписная грргпа М о 2 пособ получения тетраметилэти. гз дихлорэтана и диметиламина. роводят в безводной среде с по. рдого осадка, который отделяют С. При охлаждении реакционкомнатной температуры вся мас. ает настолько, что ее приходится выход ее при этом не превышает 15%.Согласно предлагаемому способу, с целью повышения выхода готового продукта и упрощения процесса его выделения, процесс проводят в присутствии водного раствора щелочи. В результате проходящего синтеза образуется водный раствор, из которого тетраметилэтилендиамин выделяется экстракцией эфиром. Выход тетраметилэтилендиамина составляет 36 о(П р и м е р. В автоклав из нержавеющей стали емкостью 0,5 л загружают 80 г раствора едкого...

Номер патента: 182170

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Брук, Рачинский

МПК: C07C 209/08, C07C 213/02, C07C 215/32 ...

Метки: 5-дитретичнобутил-4, оксибензиламинов, ы-замещенных

...(73%, т. пл. 148 -150 С), пирролидина (76 ого, т, пл, 65 - 67 С),Полученные продукты полностью идентичны соединениям, полученным известным способом. Способ получения К-замещенных 3,5-дитретичнобутил-оксибензиламинов из ионола с 30 последующей обработкой полученного 2,6-диИзвестен способ получения М-замещенных 3,5-дитретичнобутил-оксибензиламинов бромированием ионола с последующей обработкой полученного 3,5-дитретичнобутил-оксибензилбромида первичными или вторичными аминами. Установлено, что процесс идет с образованием в качестве промежуточного продукта 2,6-дитретичнобутил-метилхинона, который вступает в реакциго с аминами, давая конечный продукт,Предложен способ получения М-замещенных 3,5-дитретичнобутил-оксибензил ам ннов...

Номер патента: 178386

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бел, Гаврилова, Голубц

МПК: C07C 209/08, C07C 211/10

Метки: ьльаиоц

...раствор диметиламина.Выход целевого продукта 520 с от теоретического.П р и м е р. В автоклав из нержавеющей стали емкостью 0,5 л загружают 60 г (1,6 г коль) едкого патра, 69,5 г (0,7 г моль) дихлорэтана и 250 г 40%-ного водного раствора диметиламина. Автоклав герметизируют и нагревают в течение 6 час при 120 - 130 С. После охлаждения и сброса остаточного давления реакционную смесь переносят в жидкостной экстрактор и экстрагируют в течение 10 час 80 лл эфира. Эфирный раствор сушат над едким кали, отгоняют эфир и остаток ректифицируют на колонке в 10 теоретических тарелок. Получают 2 г фракции с т. кип. 37 -ГИЛЭТИЛЕНДИАМИНА 117"С и 42,5 г (52,30/с) тетраметилэтилендиамина с т. кип. 118 - 122 С, по = 1,418. Выделение...

Номер патента: 197605

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Лисичкин

МПК: C07C 209/08, C07C 211/03, C07C 211/07 ...

Метки: триалкиламинов

...диамиламин.Пример 1. Синтез три-н-октиламии а. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную эффективной мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 30 мл. (0,17 моль) н-октилбромида, 20 г(0,08 л 1 оль) ди-н-октиламина, 70 - 80 мл нитробепзола, 10 г калия углекислого и примерно 0,1 г медного порошка. Смесь нагреваютна масляной бане при 120 - 140 С в массе втечение 24 час. Нитробензол затем отгоняют сводяным паром, а остаток экстрагпруют дважды 100 лгл диэтилового эфира, Зфирну 1 о,вытяжку сушат над сернокислым натрием. Фрак 10 цию три-н-октиламина, отбираемую,при 200 -250 С /25 мм рт. ст., перегоняют повторно,отбирая продукт при 240 - 245 С/25 лгм рт. ст.В результате получается 13,5 г (45% теорети 20ческого) маслянистой...

Номер патента: 210178

Опубликовано: 01.01.1968

Автор: Лернер

МПК: C07C 209/08, C07C 209/10, C07C 211/10 ...

Метки: n-арилэтилендиаминов

...холодильником 2 час. Далее реакционную массу разбавляют 40 мл воды, спирт отгоняют. Водный расввор нейтрализуют раствором 10 г (0,25 .коль) едкого натра в 20 млводы. Выделившееся масло экстрагируютэфиром, эфирные вытяжки сушат твердым 25едким кали. После отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме.Получают 9,95 г .(73%, считая на р-бромэтиламин) 1 ч-фенилэтилендиамина с т. кип,134 - 135 С (7 - 8 мм рт. ст,), литературные 30 данные: т. кип, 143 - 145 С (15 мм рт. ст,).1 ч- (о-Толил) -фенилендиамин синтезируют вышеописанным методом взаимодействием 21,4 г (0,2 моль) о-толуидина с 20,5 г (0,1 моль) бромистоводородной соли р-бромэтиламина. Получают 11,6 г (77%) Х-(о-толил) -этиленлиамина с т. кип. 148 - 150 С (10 - 11 мм рт. ст.)....

Номер патента: 222395

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Драпкина, Злотина, Колпакова, Ластовский, Хвостов, Шкадова

МПК: C07C 209/08, C07C 211/14

Метки: триаминотриэтиламина

...конденсацией дигалоидэтана с фталимидом калия в присутствии растворителя при нагревании с последующим аминированием продукта реакции, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве растворителя используют полярные растворители, например диметилформамид, и процесс проводят при Известен способ получения триаминотриэтиламина (трепа) взаимодействием фталимида калия с дибромэтаном по Габриэлю, с последующим аминированием продукта конденсации и омылением трифталильного производ 5 е ого.Для упрощения процесса предложен способ получения триаминотриэтиламина, заключаю. щийся в том, что дигалоидэтан конденсируют с фталимидом калия в присутствии полярных растворителей, например диметилформамида, при температуре 80 - 90 С...

Номер патента: 233680

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бел, Каракулева, Патанова

МПК: C07C 209/08, C07C 211/28

Метки: диэтиламинометилстирола

...162 С и подают 30 г хлора в течение 3 час.Из 118 г а-метилстирола получают 53,0 гхлорированных сс-хгетилстиролов, в том числе 15 28,3 г а-хгстил-хлорстирола и 24,7 г а-хлормстилстирола.Конверсия а-хгетилстирола 42,7 мол, осе, Выход и-хгетил-р-хлорстирола и а-хлормстилстирола составляет 82,0 мол. огго на цро реагировавший сс-ггетилстирол.П р и м е р 3. Получение а-диэтиламиномс.тилстирола. Смесь, содержащую 28,3 г а-метил+хлорстирола и 24,7 г а-хлорхгетилстирола помещают в круглодонную колбу с ме;пал кой, оборудованную обратным холодильникоми термометром. Затем туда загружают 100 т.г диэтиламина и 50,гг.г воды с 0,15 г эмульгатора (ОП).Содержимое коло. нагреваот до теггпсра туры 70 - 75 С и при перемешивании выдер233680 Таблица...

Номер патента: 241451

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гусев, Кучеров

МПК: C07C 209/08, C07C 211/21, C07C 211/23 ...

Метки: 1-диалкиламинодиацетиленов

...оставляют на 5 час при комнатной температуре. Продукт реакции разбавляют водой, экстрагируют эфиром, промывают водой и сушат поташом. После отгонки эфира получают 5,2 г целевого продукта (69%, считая на 5-метилгексадиин,3-ол); т. кип, 85 С (45 мм рт. ст,); т. пл, 40 - 45 С.Найдено, %: С 71,33; 71,52; Н 8,70; 8,69; И 9,42; 9,46.С 9 Н 1 аО 1 Ч.Вычислено, %: С 71,49; Н 8,67; К 9,26.ИК-спектр 2160 и 2210 в 22 см - 1 ( - С=С - ) и 3340 см 1 ( - ОН),1- (Д и м е т и л а м и н о) -о к т а д и и н,3. К раствору 3,5 г диметиламина в 50 мл эфира 2прибавляют при комнатной температуре раствор 5,55 г 1-бромоктадиен,3, 20 мл эфира и оставляют при комнатной температуре на ночь. Добавляют воды, экстрагируют эфиром 5 и сушат поташом. После отгонки эфира...

Номер патента: 254518

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Исаев, Красуцкий, Степанов

МПК: C07C 209/00, C07C 209/08, C07C 211/38 ...

Метки: 3-аминогомоадамантана

...3-амццогомоадамантаца, заключающийся во взаимодействии 1-броммстиладамантаца с формамцдом при температуре кипения последнего с последующим омыление.;г в дихлорэтиленгликолс ооразующегося продукта и выделением целевого продукта из эфиного экстракта в виде хлоргидрата.П р и м с р. Смесь 4 г 1-бромметиладамацтаца и 13 лл формамида кипятят 1,5 нас, охлаждают, разбавляют 50 лгл 50 го-ного водного раствора едкого натра, экстрагируют эфиром, экстракт промьгвают двумя порциями щелочи по 25 игл ц эфир отгоняют. К остатку приливают 30 мл 10%-ггого раствора едкого натра в диэтцленгликоле и кипятят 2 час, Обрабатывают как описано выше. Эфирный экстрактсушат твердым едким кали, При пропускании в эфир сухого хлористого, водорода выпадает МИ...

Номер патента: 335824

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Акционерное, Иностранец, Иностранна

МПК: C07C 209/08, C07C 211/31

Метки: дибензоциклогептадиена, производных

...100 мл едкого натра, выделяюпееся масло экстрагируют 3 раза в целом 300 мл метиленхлорида. Объединенные экстракты высушивают над безводным сульфатом натрия и выпаривают. Маслянистый остаток (4,5 г) растворяют в 15 мл безводного этанола и обрабатывают 7,0 мл раствора хлористого водорода в безводном эта ноле (4,5 моль бг) . После охлаждения в течение 15 час до 3 С отделяют и высушивают образующиеся кристаллы, промывают 5 мл безводного этанола и высушивают в вакууме. Получают 3,75 г дихлоргидрата 10- (4-диметиламино 4-пиперидино)- дибензо-а,сЦ-циклогептаднена, т. пл. 258 - 260 С.Пр и мер 17, К оаствору сыпого 10-хлордибензо-а,сЦ-циклогептадиена (получеч из 15,7 г 10-оксидибензо-а,д-циклогептадиена) в 50 мл безводного бензола добавляют...

Номер патента: 351843

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Аксенова, Алозжерина, Андриевский, Котл, Лёвочкина, Медведева, Троценко, Фомина

МПК: C07C 209/08, C07C 211/07, C07C 211/27 ...

Метки: алифатических, аминов, арилалифатических, высших, третичных

...брома перемешивают еще 1,5 - 2 час, затем постепенно поднимают температуру до 70 - 80 С, следя за тем, чтобы обильное выделение НВг не привело к выбросу реакционной смеси из реактора, после чего неремешивание продолжают до прекращения выделения НВг. 11 ризнаком завершения реак. ции является быстрое оседание фосфористой кислоты при остановке мешалки.После отделения фосфорцстой кислоты сырой бромистый октил нейтрализуют газообразным МН, вносят 150 мл диэтиленгликоля, доводят температуру реакционной смеси до 165 - 170 С и перемешивают в атмосфере 1 Ч 11 25 час. По окончании синтеза реакционную смесь охлаждают до 70 - 80 С, добавляют го. рячую воду до полного растворения неорганического осадка, отделяют горя тий водный слой и фракциоццруют...

Номер патента: 386919

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Лопушанский, Удовицка, Ьсеоо

МПК: C07C 209/08, C07C 211/09

Метки: 10-бяс-диметиламинодекана

...способ получения 1,10-бис-диме тиламинодекана путем взаимодействия дииоддекана с водным раствором диметиламина в присутствии этанола.Однако получаемый таким способом продукт в значительной степени загрязнен при месями, в связи с чем его выход составляет 150/Цель изобретения - увеличение выхода продукта, повышение степени его чистоты и сокращение времени проведения реакции, Для 15 этого 1,10-дииоддекан подвергают взаимодействию с,водным, раствором диметиламина в присутствии бензола.В результате выход продуктдо 60 - 70% и значительно сокмя проведения реакции. П р и м е р. К 810 г (6 г моль) 33% -ного водного раствора дцметиламица под обратным холодильником и при перемешцвапии приливают в течение 2 час раствор 394 г (1 г моль)...

Номер патента: 386921

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Виленчик, Грунина

МПК: C07C 209/08, C07C 211/23, C07C 211/35 ...

Метки: пропаргилциклопропнламинов

...1; 1 - 1: 2. Выделяющийся галоидводород вобоих случаях связывают 40%-ным раствором едкого натра,Пример 1. 12,0 г (0,1 моль) бромистого5 пропаргила прикапывают при перемешиваниик смеси 28,5 г (0,5 моль) циклопропиламинаи 50 мл 40%-ного раствора едкого патра,охлажденной до 5 - 10 С. Затем температуруповышают до 40 С и перемешивают смесь 3 -10 4 час. После охлаждения реакционной колбыдо 10 - 15 С отделяют верхний слой амина.Оставшийся амин из водно-щелочного слоязкстрагируют бензолом. Экстракт смешиваютс основным количеством амина и высушивают15 над,поташом. Затем при атмосферном давлении отгоняют циклопропиламин и растворитель, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 7,2 г продукта0 ческого, считая на бромист, кип. 80...

Номер патента: 393266

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бел, Каракулева, Патанова

МПК: C07C 209/08, C07C 211/27

Метки: а-метилстиролов, аминогрунпу, вторичную, содержащих

...3 час при 40 С, охлаждают до 20 С, выливают в дели- тельную воронку, отделяют углеводородный слой и промывают его несколько раз 10%-ным раствором щелочи. После перегонки в вакууме выделяют фракцию, кипящую при 80 - 91 С/5 мм, разбавляют ее безводным диэтиловым эфиром и насыщают НС 1 до образования кашицы кристаллов гпдрохлорида, которые отфильтровывают.При обработке гидрохлорида 20%-ным раствором щелочи получают 14 г а-метиламинометилстирола, Конверсия а-хлорметилстирола 48,5% Т. кип. 85 С 5 мм; сг 1,5470; сгсо 0,9690.Найдено, %: К 9,52; МКп 48,102.Ссо сз 11Вычислено, %: М 9,58; МКп 49,439.Непредельность 102%,П р и м е р 2. а-Этанолампнометилстпрол.В колбу, снабженную ешалкой, термометром, холодильником и капельной воронкой, помещают 51...

Номер патента: 396320

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Кузнецов, Савцев

МПК: C07C 209/08, C07C 211/10

Метки: 2-(n, n-диaлkил)-диamиhoэtилehob

...Х - диалкил) - диамицоэтилецов, являющихся ценными промежуточными продуктами в органическом синтезе.В литературе описан способ получения 1,2- (1 х 1, К - диалкил) - диамицоэтилецов, заключающийся в том, что дихлордцетилпиперидцц обрабатывают морфолицом, кипятке в течение 2 час и получсццый продукт восстдцдвливд 1 от литийалюмицийгидридом.В соответствии с изобретением описывается способ получения 1, 2 - (1 Х 1, Х - диалкил) - диамицоэтилецов, заключающийся в том, что раствор вицилбутилового эфира в дцэтиловом эфире бромируют и полученный при этом 1,2- дибром - 1 - бутоксиэтац подвергают взаимодействию со вторичным амином предпопптельно при температуре 0 - 5 С, с последую. щим выделением целевого продукта извес г.цым способом.Предложеццый...

Номер патента: 422725

Опубликовано: 05.04.1974

Авторы: Бадан, Чобан

МПК: C07C 209/08, C07C 211/23

Метки: винилацетиленовб1хаминов

...меди, 24 г (0,4 моль) пропиламина и при перемешивании прикапывают 25,6 г (0,6 моль) диметилвинилэтинилхлорметана в течение 20 мин, Происхо дит сильная экзотермическая реакция. Температуру реакционной смеси поддерживают около 70 С, после чего смесь оставляют на ночь, Затем реакционную массу подкисляют соляной кислотой, экстрагируют эфиром, сушат 15 над сульфатом магния и после отгонки эфираостаток разгоняют в вакууме. Водный раствор органических оснований нейтрализуют поташом, экстрагируют эфиром, сушат над сульфатом магния и после отгонки эфира остаток 20 разгоняют в вакууме. Получают 6,5 г (21,52%)2-метил- (Х-пропиламино) - гексен - 5-ина, т. кип. 44 С/2 мм рт. ст, п 1,4685, д 4 0,8289.Наидено, %: Х 9,43; МКп 50,68.Вычислено, %: М 9,27;...

Номер патента: 440825

Опубликовано: 25.08.1974

Авторы: Ментруп, Рейхль, Рент, Шромм

МПК: C07C 209/08, C07C 211/27, C07C 211/29 ...

Метки: фениламиноалканов

...пропанхлоргидрат, который плавится при 154 - 156 С.Пример 5.А. 1-(4-Хлор - 3-трифторметилфенил) -2-(2- хлорацетиламино) пропан,Смесь 62,8 г (0,2 моль) 1-(4-хлор-трифторметилфенил) -2-аминопропана и 10,2 мл 2- хлорацетилхлорида в 250 мл ацетонитрила подвергают взаимодействию в течение 1 час при комнатной температуре. Затем отфильтровывают осадившуюся соль, сгущают фильграт и осаждают указанное соединение пстролейным эфиром, т. пл. 59 - 63 С (основание).Б. 1-(4-Хлор - 3-трифторметилфенил)-2-(2- бензиламиноацетиламино) пропан.12,6 г 1- (4-хлор-трифторметилфенил) 2- (2-хлорацетиламино) пропана, полученного по пункту Л взаимодействием 1-(4-хлор-трифторметилфенил) -2-аминопропана с хлорацетилхлоридом в ацетонитриле при комнатной...

Номер патента: 549076

Опубликовано: 28.02.1977

Авторы: Курт, Макс, Пауль

МПК: A61K 31/135, C07C 209/08, C07C 211/31 ...

Метки: аминоэтаноантрацентов, солей

...из 20 г,р-(2-хлор,10-дигидро,10 этан-(,2 )-9-антрил)-пропионовой кислоты в100 мл аОсолютного тетрагидрорурана прибавляют по каплям при перемешивании, ксуспензии из / г алюмогидрида лития воО мл аосолютного тетрагидрорурана. Реакционную смесь нагревают затем в течение4 час при 60"С. Затем медленно добавляют20 мл воды и отфильтровывают выпавшийнеорганический осадок. К оставшемуся послеупаривания фильтрата остатку прибавляютОО мл тионилхлорида и кипятятчас с обратным холодильником. Затем выпариваютизбыток тионилхлорида в вакууме. Остаетсясырой 2 - хлор- (у-хлорпропил)-9,10-дигидро 9,10-этан- (1,2) -антрацен,Аналогичным образом можно получить следующие соединения;3-хлор- (у - диметиламинопропил) -9,10-дигидро,10-этан-(1,2)...

Номер патента: 606549

Опубликовано: 05.05.1978

Авторы: Антон, Вернер, Курт, Людвиг, Эрнст

МПК: A61K 31/137, C07C 209/08, C07C 211/27 ...

Метки: солей, фенилалкиламинов

...Из спиртового раствора после К 12,6 г 1-(3-нитрофенил)-2-амиобработки. эфирным раствором хлористо- нопропана и 9,8 г карбоната калия вго водорода с ацетонитрилом выделяют 25 100 мл ацетонитрила добавляют по капгидрохлорид. Для очистки к гидрохло- лям 533 мл метилового эфира хлормуриду добавляют разбавленный раствор равьиной кислоты. Температура повыгидроскиси натрия и экстрагируют эфи- шается до 45 оС. После кипячения в тером. Выделенное основание растворяют чение 2 ч разбавляют ледяной нод йнодов этаноле и обрабатынают эфирным раст отсасывают кристаллы промывают водой/ 1вором хлористого водорода. После пе- сушат и получакт 11 г 1-(3-нитрофенил) -рекристаллизации из ацетонитрила по- -2-метоксикарбониламинопропаолучают...

Номер патента: 798102

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Балезин, Белик, Захарова, Иванов, Манучарьян, Моцарев, Мурашова, Радьков, Розенберг, Черток, Яновская

МПК: A61K 31/53, C07C 209/08, C07C 211/27 ...

Метки: метилбензил-амино-бензилиминометилена, совместного, триазина-1, трибензилгексагидро

...быть легко выделен из смеси при охлаждения ее до 10-15 С и очищен перекристаллнзацией из спирта или сухого ацетона (выход 90-95%).После очистки он представляет собой кристаллический продукт белого цвета с температурой плавления 43-46 С, легко растворяющийся в бензоле, ксилоле, ацетоне, кислотах, хуже " в спиртах, не растворим в воде и щелочах.Из остатка после выделения Й , Я, Я -юрибензилгексагядротриаэина,3,5 разгонкой в вакууме выделена акция с Ткип 138-140 С (1 мм),Д 1,0379, 13 р 1,5640, отвечающая по элементному 20з анализу Я метилбензиламино- Я -бенэиламннаметилену.Элементный анализ;Вычислено,%: С 80,5; Н 7,55С,НЕЙЕНайдено,%: С 79,84; Н 7,97;й 11,59.Полученная смесь К, К, М -трибенэилгексагидротриазина,3,5 и Й -метилбензиламино-...

Номер патента: 1246890

Опубликовано: 23.07.1986

Авторы: Андраш, Дьердь, Золтан, Иштван, Лайош, Ференц, Шандор

МПК: A61K 31/136, A61P 9/06, C07C 209/08, C07C 211/53 ...

Метки: алкилендиамина, производных, рацематов, смесей, солей

...-2 пропанола.20 г (0,1 моль) М-(26-диметилфенил)-метансульфонамида, для соответствующего пара-толуолсульфонамидного производного с т.пл, 128-129 С,растворяют в 200 мл 0,5 н. водногораствора гидроокиси натрия при перемешивании. К этому раствору по каплям добавляют 12,7 мл (10,6 г,20О, 18 моль) 1,2-пропиленоксида при 80 о85 С в течение 3 ч, а затем эту смесьоставляют выстаиваться в течениеночи, Выделенное кристаллическое вещество отфильтровывают, промывают водой и сушат, Получают 19,4 г (75,5 Е)1-И-(2,6-диметилфенил)-метансульфониламидо-пропанола; т,пл, 81-84 С.При перекристаллизации из диизопропилового эфира продукт плавится при 3085-87 С.Водный фильтрат трижды экстрагируют порциями диэтилового эфира по50 мл каждая,...