C07C 249/04 — оксимов

Номер патента: 140796

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Антипина, Казарновский

МПК: C07C 249/04, C07C 251/44

Метки: циклогексаноноксима

...и открытийпри Совете Министров СССРМосква, Центр, М. Черкасский пер., д. 2 Я. Объем 0,18 изд. л. Цена 4 копТипография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14.П р и м е р 2. Берут соответствующие количества реагентов, как и в примере 1 и получают 450 вес ч, реакционной массы, которую четырех- кратно экстрагируют циклогексаном, взятом в количестве 900 вес. ч. После разделения органический слой составляет 1000 вес. ч., водный - 350. В водном слое найдено в вес. ч. циклогексаноноксима - 1,5, свободного циклогексиламина - 1, связанного циклогексиламина - 5,5 циклогексанона - 1,5 и вольфрама натрия - 5,2. В экстракте содержится (в вес. ч,): циклогексаноноксима - 91, циклогексанона - 4 и...

Номер патента: 186490

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Институт, Ливен, Матвеев, Шитова

МПК: C07B 33/00, C07C 249/04, C07C 251/44 ...

Метки: институт, кемеровский, научно-исследовательский, промышленности, ссср, химической

...ния цик в спирто гоигийся ты целев очной сре Циклогексаноноксим является исходным сырьем для получения капролактама.Известен способ получения циклогексаноноксима путем окисления циклогексилгидроксиламина молекулярным кислородом В присутствии катализатора - солей металлов или чистых металлов 1 и Ъ 1 П гр, таблицы Менделеева в среде органического растворителя, например метанола, диоксана. Выход целевого продукта при таком способе бб - 90% (от теоретического),Особенностью предложенного способа я ется то, что окисление ведут в щелочной с Это позволяет повысить чистоту целевого продукта.П р и м е р 1, 100 мл 0,1 М раствора циклогексилгидроксиламина и 0,2 М водном растворе едкого кали встряхивают в атмосфере кис. лорода до прекращения его...

Номер патента: 264396

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Руднев, Хаскин

МПК: C07C 249/04, C07C 251/64

Метки: а-хлоркоричнойкислоты, оксимных, эфиров

...в 15 мл эфира. Послеперемешивания в течение 2 час выпавший осадок отфильтровывают и промывают водой, По264396 Предмет изобретения Составитель Ж. ИсаеваТехред Т. П. Курилко Корректор С. М. Сигал Редактор Н. Вирко Заказ 147215 Тир,аж 500 ПодписноеЦНИИПИ Комит.та по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 лучают 5,28 г продукта. Дополнительное количество его (0,94 г) выделяют из эфирного раствора после отгонки эфира.Т. пл, (после перекристаллизации из петролейного эфира) 100,5 - 101,5 С.Найдено, %. Х 5,12; 4,90; С 1 12,48; 12,66.СвН 1 вОС 1 Х.Вычислено, %: М 5,04; С 1 12,70,Продукт не дает депрессии температуры плавления с препаратом, полученным в примере...

Номер патента: 270714

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бортовой, Погалеева

МПК: C07C 249/04, C07C 251/52

Метки: n-нитрофеноксидиалкиламинов

...и 1 иисяоцесс взя, цап пособ нов, о атрця диальпрод особ ускор ничес цоксцдцал- ццтрофецоействцю с щцм выдемами.тем, что, с ед т в среример ацсез Известен способ получения феноксиаминов путем взаимодействия фенолятов натрия с монохлорамином.Однако способ получения нитрофеноксцдиалкиламинов в литературе не описан.Предложен способ получения нитрофеноксцдиалкиламинов путем взаимодействия нитрофенолятов натрия с И-хлордиалкиламицом в среде органического растворителя, например ацетона, или без него. 1Новые соединения являются ицсектиццдамц, воздействую 1 цими на нервную систему.П р и м е р. В трехгорлую колбу емкостью 250 лл, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой, капельной воронкой 1 и термометром, помещают 16,1 г (0,1...

Номер патента: 319589

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Зимин, Ласкорин, Левин, Матюхина, Скороваров, Сокольска, Солодарь, Якшин

МПК: C07C 249/04, C07C 251/48

Метки: 4-алкокси-2-оксибензо(ацето)феноксимов

...без выделения промежуточных продуктов, что оченьценно, так как перегонка промежуточногопродукта 4-алкокси-оксибензофенола сопро 5 вождается осложнением, что существенно снижает его выход,Соблюдение вышеуказанных условий позволяет вести процесс в одну стадию.Пример. К смеси 15,0 г (0,1 г моль) диО этилового эфира резорцина и 28,0 г (0,1 глюль) хлорангидрида стеариновой кислотыпри перемешивании и температуре 0 С добавляют 13,4 г (0,1 г ноль) безводного треххлористого алюминия. Реакционную смесь вы.25 держивают при перемешивании и температуре10 С в течение 1 час и затем температурумедленно повышают до 80 С в течение 11 час.Еще горячую смесь выливают в суспензию60 мл дихлорэтана в 250 лл 6%-ной солянойЗО кислоты в присутствии 250 г...

Номер патента: 355159

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07C 249/04, C07C 251/48

Метки: 355159

...хлорангидридом о-метоксибензойной кислоты П р и м е р. Получение 4-бутил-оксибензофеноноксима.Смесь 100,0 г (0,75 г моль) бутилбензола,32,2 г (0,188 г моль) хлорангидрида о-метоксибензойной кислоты и 30,0 г (0,226 г моль) 10 хлористого алюминия перемешивают 3 часпри комнатной температуре и 7 час при 80 С.Реакционную массу выливают в стакан со смесью 75 мл бензола, 150 мл 10%-ной соляной кислоты и 150 г льда. Органический слой 15 отделяют, промывают водой до нейтральнойреакции и после удаления растворителя перегоняют в вакууме.Получают 41,0 г (0,164 г моль) 4-бутилоксибензофенона, т. кип. 169 С (7 мм рт. ст.) по 1,5887, который растворяют в 100 мл метанола, добавляют 18,3 г (0,258 г моль) соля н окисл ого гидроксила мин а и 26,0 г (0,258...

Номер патента: 358312

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Мирохин, Якшин

МПК: C07C 249/04, C07C 251/48

Метки: 2-оксибензофеноноксимов, замещенных

...низкий выход кетона на стадии, перегруппировки, а также необходимость применеатия солянокислого гидроксиламина.С целью утпрощения техпологии процесса предлагается способ получения замещенных 2-оксибензофеноноксимств оощей формулы где Й, К - водород, алкин, алкоксил, галоид, заключающийся в том, что замещенный а-бензилфенол оксимируют азотистой кислотой или ее эфиром в присутствии кислоты или щелочи с последующим выделением целевого птродукта известным способом.5 П р и и е р, Получение 5-(1,1,3,3-тепраметилбутил) -2-оксибензофеноноксима.К раствору 29,6 г (0,1 г люль) п-(1,1,3,3-тетраметилбутил) - 2- бензилфенола и 12,0 г (0,21 г люль) твердого едкого кали в 100 мл 10 сухого бутилового спирта прикапывают приперемешивании...

Номер патента: 603336

Опубликовано: 15.04.1978

Авторы: Волкерт, Хендрикус

МПК: A61K 31/15, C07C 249/04, C07C 251/58 ...

Метки: оксимов, солей, эфиров

...(т. пл, 39,5 - 41,5 С), 6,3 ммоля (0,94 г) дигидрохлорида 2-аминооксиэтиламина и 1 мл пиридина нагревают при температуре кипения с обратным холодильником в течение 3 ч в 6 мл абсолютного этанола, Обработку ведут, как это было описано в примере 1, после .растворения образовавшегося масла в 20 мл абсолютного этанола прибавляют эквимолярное количество фумаровой кислоты. Смесь нагревают до получения прозрачного раствора, после чего этанол удаляют в вакууме, После кристаллизации из этанола и диэтилового эфира получают соединение, плавящееся при температуре 137,5 - 138,5 С.При иер 4. 45 ммолей (6,3 г) б-метокси-метилтиокапрофенона (т. пл. 53 - 56 С) 25,5 ммолей (3,8 г) дигидрохлорида 2-аминооксиэтиламина и 10 мл пиридина...

Номер патента: 635867

Опубликовано: 30.11.1978

Авторы: Волкерт, Хендрикус

МПК: A61K 31/15, C07C 249/04, C07C 251/58 ...

Метки: оксима, производных, солей

...н 0,8,11.4пиридина нагревают с обратной перегонкойв 20 лл ассэлютного этанола в течение2,5 ц. О,бработку ведут по примеру 1. Полученное свооодиос основание раство; яют вабсолОтном эганоле и добавляют эквивалентное количество 2 н. спиртовой солянойкислоты, Затегм этанол отгоняют в вакуумеи Остаток дважд 1. 11 срекристаллизовывают,5 з зта 41 ол - эфира (1: 5).Получают целевое соединение с т. пл.136 - 136,5 С.П р и м с р 4. Хлорг 5 драт 5-циан-трифторметилвалерофенон- (2 - аминоэтил)окснма.Целевое сосд 15 ение с т. пл, 142 - -143,5 Сполчагот аналог.;чно,из 5-циан-трпфтомсти,гва;есофс;О 11 а (51 - 52 С).Г 1 р и м с р 5, Хлоргдрат 4-1 иан-тр 11.фторхСтилбут 1 рор,-го 51-0- (2 - аминоэтил)оксима.8,0 ллоль (4,3 г)...

Номер патента: 668595

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Антониус, Волкерт, Хендрикус

МПК: A61K 31/15, C07C 249/04, C07C 251/58 ...

Метки: оксима, производных, солей

...и 2 ммоль (О, 35 г) паратолуолсульфокислоты растворяют в 100 млбенэола, Раствор кипятят 48 ч в колбе,снабженной обратным холодильником иприбором для отделения воды,Затем раствор промывают 5-нымраствором бикарбоната натрия (1 раз)и водой (1 раз).Бензольный слой высушивают надсульфатом натрия и выпаривают в вакууме, получают этиленкеталь в видемасла.Б. 7 ммоль (1,0 г) хлоргидрата 2-аминоксиэтиламина и 10 мл метаноладобавляют к 7 ммоль (2,5 г) полученного кеталя и раствор нагревают с обратным холодильником 4 ч,После выпаривания метанола в вакууме остаток растворяют в воде и раствор дважды промывают эфиром, Затемдобавляют 3 мл 50-ного раствора гидроокиси натрия и трижды экстрагируютхлористым метиленом (СН СГ ).Экстракт промывают.5-ным...

Номер патента: 668596

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Антониус, Волкерт, Хендрикус

МПК: A61K 31/15, C07C 249/04, C07C 251/58 ...

Метки: оксима, производных, солей

...фумаровойкислоты. При нагревании получают прозрачный раствор, который кристаллизуется при +5 ОС. После фильтрования припониженном давлении и промывки раствором этанола и простого эфира (1:1),получаемый продукт сушат на воздухеПолучают целевое соединение, т,пл,109-112 С,П р и м е р 4. Синтез хлоргидрата 4 -метилсульфинил-Фенилацетофенон-О-(2-аминоэтил)-оксима.Аналогичным примеру 3 способом из4 -метилтионил-фенилацетофенона(т.пл. 104-104,5 С) получают названноецелевое соецинение в виде маслянистого продукта. Полученное вещество переводят в хлоргидратную соль с помощью этилового раствора соляной кислоты, После выпаривания этиловогоспирта осуществляют кристаллизацию изсмеси этилового спирта и простогоэфира (1:1)Точка плавления продукта...

Номер патента: 670216

Опубликовано: 25.06.1979

Авторы: Волкерт, Хендрикус

МПК: A61K 31/15, C07C 249/04, C07C 251/58 ...

Метки: оксима, производных, солей

...кислоты в целевое соединение ввиде смолы, выход 50%.ЯМР-спектр (в СДСЕ), 6 (для несвязанногооснования), ррп 1: 6 1,35 (Р 1 Нг); б 3,06(СНг - ИНг); б 3,08 С = (К) - СНг - 1 б 740;7,52 и 7,80 (три водородных атома ароматического ядра); 6 3,40 (ОСНз); 6 3,70 (ОСН, и- СНг - СНг - О - ); 6 4,26 (С = М - ОСНг - ) .П р и м е р 8. Фумарат (1:1) 3",4-дихлор- (2-метоксиэтокси) -бутирофенон О- (2-амицо.этил) оксима.Аналогичным способом 3,4-дихлор.(2-ме.токсиэтокси)-бутирофенон превращают с помощью эквимолярного количества дихлоригид.рата 2-аминооксиэтиламина, Полученное основание переводят в целевое соединение обработ.кой эквимолярным количеством фумаровой кис.лоты. После перекристаллизации из ацетонитрила/зтанола (3:2) т,пл, 142...

Номер патента: 1740371

Опубликовано: 15.06.1992

Авторы: Виноградов, Зимин, Кодаченко, Красильник, Мартынов, Меркушев, Подерягин

МПК: C07C 249/04, C07C 251/44

Метки: циклогенсаноноксима

...гидроксиламинсульфат (ГАС). Реакционная масса иэ реактора 1 поступает в сепаратор 2, в котором происходит разделение фаз на органическую и водную, Водная фаза подаетея в экстрактор 3, в котором остатки ГАС экстрагируются свежим циклогексаноном и возвращаются в реактор первой ступени насосом 4; Образовавшийся водный раствор СА направляют на. выпарку .в цех СА, Органическую фазу из сепаратора 2 направляют насосом 5 в реактор оксимирования 6 второй ступени. В реактор 6 оксимирования подают. свежий раствор ГАС. Оксимирование проводят в трех последовательно установленных реакторах 6 - 8 с мешалками. Реакционная масса из последнего .реактора 8 второй. ступени направляется в сепаратор 9, из которого органическая фаза, представляющая собой...