Способ получения -лимонена из эфирных масел

ОП ИСАНИЕИЗ 0 ВЕИТЕнИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскин Социалистических Республик(45) Дата опубликования описанияЗт.От 1, М Государственный номнтет Совета Мнннстрае СССР оа делам нзооретеннй н открытнй(72) Авторы изобретения Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических и натуральных душистых веществ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ с 1-ЛИМОНЕНА ИЗ ЭФИРНЫХ МАСЕЛ 1Изобретение предназначено для использования в парфюмерно-косметической промьипленности и относится к способам получения из эфирных масел д-лимонена - ценного душистого вещества.5 Известен способ получения д-лимонена из тминного и некоторых цитрусовых масел 11, 2). Этот способ предусматривает фракционированную экстракцию смесью бензина с водным метанолом.Однако в СССР не производятся указанные масла.Цель изобретения - получение д-лимонена из укропного масла после выделения из последнего карвона и расширение таким образом сырьевой базы. 5Эта цель достигается тем, что масло обрабатывают при температуре 90 - 50 С малеи-. новым ангидридом, затем отгоняют паром технический лимонен, а целевой продукт из него выделяют одним из известных способов, преимущественно перегонкой в вакууме.20С целью увеличения выхода й-лимонена, конечные фракции, являющевеся отходами при отгонке паром технического лимонена и при выделении из него целевого продукта, можно кипятить с борной кислотой в растворе толу 2ола с последующей отгонкой лимонена в вакууме.Выход парфюмерного лимонена 29% по весу масла; при переработке отходов выход увеличивается до 33% по весу масла или 87 о/О от содержащегося в масле зимонена. Полнота отделения примесей лимонена малеиновым ангидридом составляет 95 - 98/о при температурах 90 в 150 С.Физико-химические константы д-лимоисна: пео 1,4745, оо + 92 (примеси: цинаол и терпинен).Пример / Смесь 300 г укропного масла после выделенля карвона и 90 г малеинового ангидрида нагревают до 90 С и перемешивают 3 ч, после. чего отгоняют паром две фракции: техническйй лимонен (выход 130 г) и конечнук фракцию 1 (выход 30 г). Технический лимонен перегоняют в вакууме и получают две фракции: парфюмерный лимонен (т.кип. 71 - 72,5/ /20 мм ртст., пео = 1/4845, аео + 92, содержание лимонена 85%, выход 29% по весу) и конечную фракцию 11.Пример 2. Смесь 300 г укропного масла после выделения карвона и 90 г малеинового ангидрида нагревают при 150 С и перемешивании 2 ч, охлаждают до 00 С, после чего отгоняют с паром 2 фракции: технический лиме.606851 формула изобретения Составитель Н. Коровяковская Техред О.,1 говая Корректор И. Го кси и Тираж 559 Подписное Редактор Н. ПотаповаЗаказ 2530/16 111111 И Гоувартасинио кияигста Сои га Минноров СССР ш делам изооретений и открьгтнй 11 ЗОЗо. Москва, Ж-,Ь Раушская гии., д. 4/о Филиь 1111(1 :11 агенг, г. Ужгород, ул. 11 росктиая, 4нен выход 27 г) и конечную фракцию 1 (выход 32 г).Пример 3. Смесь 62 г конечных фракций 1 и 11 кипятят в растворе толуола с 11,3 г борной кислоты ло отделения 4 мл воды. Отгоняют толуол, затем лимонен и перегоняют его в вакууме. Выход парфкзмерного лимонена 23,8% по весу (в расчете на смесь конечных фракций 1 и 11) или 4% по весу (в расчете на вторичное укропное масло).Способ позволяет организовать производство в СССР д-лимонена, потребность в котором составляет не менее 30 т/год. При ежегодной выработке укропного масла 10 т можно наряду. с 4 т натурального карвона, производить 2 - 2,5 т д-лимонена. Это даст дополнительный доход 80 - 100 тыс. руб, при себестоимости опытной партии д-лимонена 40 руб/кг. 201. Способ получения с 1-лимонена из эфирных масел, отличающийся тем, что, с целью получения с 1-лимонена из укропного масла после выделения из последнего карвона и расширения таким образом сырьевой базы, масло обрабатывают при 90 - 150 малеиновым ангидридом, затем отгоняют паром технический лимонен, а целевой продукт из него выделяют одним из известных способов, преимущественно перегонкой в вакууме,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода с)-лимонена, конечные фракции, являющиеся отходами при отгонке паром технического лимонена и при выделении из него целевого продукта, кипятят с борной кислотой в растворе толуола с последующей отгонкой лимонена в вакууме. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Огородникова Е. А., Шевякова Н. Н. Получение лимонена парфюмерного качества из эфирных масел. Труды ВНИИСНДВ, 1954, вып. 2, с. 74.2. Киселева Е. Н., Шестакова В. А. Применение фракционированной экстракции для обестерпенивания эфирных . масел. Труды ВНИИСНДВ, 1963, вып. 6, с. 158.