C07C 69/72 — эфиры ацетоуксусной кислоты

Номер патента: 104778

Опубликовано: 01.01.1956

Авторы: Кутепов, Фелицин

МПК: C07C 67/313, C07C 69/72

Метки: ацетоуксусного, эфира

...массу киттятя 1 В гченис 1 - 2 чйсОВ ло посп 1)ГО ттгчсзновсния мсталличгсксто натрия. Дале отгоняют через прямой колодпльнтст; в течение одного часа этиловый спирт с кснцентрацией до 40%, в виде спирто-эФирной смеси, в количестве 90 с,г) сотгонку кончалот до начала кристаллзсзации реакционной массы). Отгонка осущсстгляется нагревом реакционной массы и интервале 90 - 130.С окончанием отгонки прямой лололильник переключают на обратный и осторокно при рйзмспсивзнии ириоавлятот к ргзкцтссНсот )яссе 100 (г) 99,5%-ного зти сзттгята. )сагретого ло 75 лСмесь реакционной массы с этилацгтзтом кипятят в течение часа, после. чего переключают ооратный кг)лодильнтгт на прямой и вновь отгоняют, как это было описано выпсе, 90 1,г) спирто-ЭФирной смеги...

Номер патента: 293337

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Аугуст, Иностранна, Карл, Федеративна

МПК: C07C 51/58, C07C 67/14, C07C 69/72 ...

Метки: гаммахлорацетоуксусной, кислоты, эфиров

...При этом целесообразно вести реакцию таким образом, чтобы приливать спирт при известных условиях в виде раствора в растворителе в непосредственно в охлаждаемую реакционную смесь по мере его расходования, поддерживая температуру в интервале от - 30 до - 10 С.Из спиртов могут быть использованы алифатические спирты, как метанол, этанол, пропанол, изопропанол, бутанол, циклогексанол, ароматические спирты, как бензиловый спирт, и фепол с крезолом. При этом спирты должны быть безводными.По окончании реакции реакционную смесь промывают водой, сушат, например хлористым кальцием или сульфатом магния, растворитель отгоняют. В остатке получают целевой эфир гамм-хлорацетоуксусной кислоты 97 - 98%-ной чистоты. Выход достигает 87 - 97% Способ,...

Номер патента: 306621

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранец, Лонца, Пиостраина, Федератнвна

МПК: C07C 67/46, C07C 69/72

Метки: 306621

...гК, Раушская паб., д. 4,5 Сапунова, 2 Типография, пр. стый углерод, дпхлорпропап, и жидкой двуокиси серы. В частности применяется четыреххлористый углерод, поскольку ацетоуксуспые кислоты плохо растворимы в холодном СС 1 и вместе с тем могут быть легко отделены.В КИП 5 нцЕМ т 1 ЕТЫ 1 гЕХХЛО 1 гИСТОЫ уГЛЕ 1 гОдЕ КИС. лоты растворяются без разложения и практически количественно выкристаллизовываются при охлаждении. Свободная ацетоуксусная кислота представляет собой пе вязкую жид кость, как известно из литературы, а бесцветное кристаллическое вещество, т. пл. 31 - 33 С. Галоидпроизводные кислоты - бесцветные кристаллические вещества. Устойчивость полученных ацетоуксусных кислот самая раз личная, Так, свободная ацетоуксусная кислота...

Номер патента: 430544

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Иностранна, Эрих

МПК: C07C 69/72

Метки: алкоксиацетоуксусныхэфиров

...0 37,1. Мол. вес174.С,Н,дО,Вычислено, %: С 55,16; Н 8,10; 0 36,74.Мол. вес 174,2.П р и м ер 2. Метиловый эфир у-метоксиа цетоуксусной кислоты.5,75 г натрия (0,250 моль) растворяют в атмосфере азота в 50 мл метанола, к этому раствору прибавляют 50 мл диметилсульфоксида и при 20 С с внешним охлаждением и приперемешивании 14,67 г (0,0975 моль) метило-,вого эфира у-хлорацетоуксусной кислоты. Поистечении 48 час при 20 С выливают растворв 15 мл концентрированной соляной кислотыи 200 мл воды с последующими шестью экстракциями по 50 мл хлористым метиленомкаждый раз. В результате отгонки хлористого метилена получают 13,97 г метилового эфира у-метоксиацетоуксусной кислоты. Выход98,0%; т, кип. 113 С (26 мм рт. ст.),Найдено, %: С 48,8; Н 6,9; 0...

Номер патента: 510992

Опубликовано: 15.04.1976

Автор: Эрих

МПК: C07C 69/72

Метки: арилоксиацетоуксусной, кислоты, сложных, эфиров

...мешалкой, трубкой для ввода газа и капельной воронкой, в атмосфере азота загружают 27,5 г гидрида натрия (1,15 моля) в 300 мл диме. тилсульфоксида, после чего при охлаждении ледя. ной водой, по каплям добавляют 84,69 г фенола (О;90 моля), растворенного в 150 мл диметил. сульфоксида. По окончании вьщеления водорода на ледяной бане, по каплям добавляют 49,10 г (0,3 моля) этилового эфира у - хлорацетоуксусной кислоты, растворенного в 50 мл диметилсульфоксида, а затем 24 ч выдерживают при комнатной температуре, По окончании реакции содержимое колбы выливают на ледяную воду, нейтрализуют разбавленной фосфорной кислотой до рН 7 и трижды экстрагируют хлористым метиленом. После от. гонки хлористого метилена остается 140 г смеси фенола и...

Номер патента: 516676

Опубликовано: 05.06.1976

Авторы: Грушаков, Лаврентьев

МПК: C07C 69/72

Метки: ацетоуксусного, эфира

...натрия, добавляемого вреакционную смесь после начала ре,фТехред З,Тараиенко Корректор Н,Стельмах РедактоР Н Вирко Заказ 5978 ШПИЗПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушскаи иаб., 4 филиал ППП фПатентф, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 лического натрий. В результате образуется 70 об. % натрийацетоуксусного эфира, Для последующей конденсации вновь добавляют избыток металлического натрия при температуре 90-94 оС и затем нейтрализуют натрийуксусный эфир.Вышеуказанные приемы позволяют увеличить производительность одного аппарата в 6-7 раз, обеспечивают стабилиза- цию процесса без ярко выраженной экзотермической реакции, созцают легкос ь регулирования и воэможность автоматизации...

Номер патента: 667543

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Авакян, Геворкян, Казарян, Меликьян

МПК: C07C 69/72

Метки: ацетоуксусной, кислоты, малоновой, эфиров

...Золя) ЙвОН, 26 г (Ои 2 моля) вцетоуксус ного эфира и 12,6 г (О,. мс 1 ля) хлорис"того бензила в 100 мл;-МЙ после 16 чнагревания при 80-85 сЕС получвют 14,3 г465%) бензилвцетоуксусного эфира ст.кип, 120-125 С/2 мм рт,ст иО, РО(68%) нв бутилвцетоуксусного эфира ст,кип. 109-114 С/13 мм рт,стчо, Щ- 1,432 9.П р и м е р 4,.се -й.иметЕеаллилацетоуксусный эфир.Аналогично примеру 1 из 8,0 г (О,- вло ля) ИвОН, 26 г (0,2 молч) ацетоуксусоного эфира и 10,5 г (0,1 моля) у, у=/14 мм рт.ст., о, = 1, 3478.П р ИЕ р АЛЕЛиЛИЕОНЕ й ;фяр,а) Аналогично примеру 1 из 8,0 г(0,2моля) иаОН, 32 е (Ои 2 моля) мвлонового эфира и 12 и 1 г (0,1 моля) бромисгого вллила в 200 мл ЫМЙ после 16 чнагревания при 70-80 С полу аюг 11,6 г/13 мм рт ст., д =: 1,4370.П р и м е р...

Номер патента: 988187

Опубликовано: 07.01.1983

Авторы: Леандер, Рене

МПК: C07C 69/72

Метки: алкиловых, кислоты, сложных, хрорацетоуксусной, эфиров

...спиртаобычно стехиометрическое. Однако внекоторых случаях применяют спирт внезначительном избытке, предпочтительно в количестве 0,1-0,3 моль.П р и м е р 1. В колбе с двойнойрубашкой, емкостью 500 мл, снабженнойпневматической мешалкой, термометром,газовводной трубкой с фриттой, дефлегматором и криостатом, растворяют5045 г (0,6 моль) дикетена в 300 млметиленхлорида и охлаждают до -20 фС.После прибавления 0,11 мол. 3 сернойкислоты, в пересчете на дикетен, и43,8 г (1,2 моль) хлористого водородав пересчете на дикетен, и перемешивания в течение 3,5 ч, пропускают 42,5 г(0,6 моль)хлора в течение 35 мин идополнительно перемешивают в течение30 мин, Наконец прикапливают, поддерживая температуру -20 - -10 С, 27,6 г(0,6 моль) абсолютного...

Номер патента: 1213982

Опубликовано: 23.02.1986

Автор: Эрих

МПК: C07C 67/31, C07C 69/72

Метки: алкиловых, алкоксиацетоуксусной, кислоты, эфиров

...в пересчете наприменяемый 4-хлорацетоуксусный метиловый эфир). Наряду с этим получают 2,63 г нелетучей смолы. На 1 ч.продукта получают 0,73 ч. нелетучеисмолы, Скорость, реакции взаимодействия при общей длительности реакциив 60 мин 0,52 моль/ч. П р и м е р 5. 14,75 г (0,10 моль) метилового эфира 4-хлорацетоуксусной кислоты в течение 1 ч выдерживают с обратным холодильником в растворе 23,06 г натрия (1 моль, десятикратный избьггок) в 200 млметанола (что соответствует) ,38 вес.раствора алкоголята).В продукте реакции содержится13,26 г метилового эфира 4-метоксиацетоуксусной кислоты, что соответствует выходу 92,7 . Наряду с этим получают 0,44 г нелетучих побочных продуктов (смолы). На 1 ч. продуктаполучают 0,033 ч. смолы. Скорость...

Номер патента: 1214654

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Липкин, Маркевич

МПК: C07C 67/313, C07C 69/72

Метки: ацетоуксусного, эфира

...20 г (0,29 моль) сухого зтилата натрия и 180 г (2,04 моль) этилацетата с содержанием воды О,ЗЕ (содержание воды в этилацетате корректируют ее добавлением по результатам анализа зтилацетата), Смесь Выдерживают при перемешивании н температуре 110 С (давление 2,2 атм) в течение 15-20 мин. После охлаждения к реакционной смеси добавляют воду и твердую (или газообразную) углекислоту. Органический и водный слой разделяют. Водный слой экстрагируют этилацетатом, Экстракт объединяют с органическим слоем, сушатнад Мд 50 ц и перегоняют. Получают36,3 г (953) АУЭ с температуройкипения 70-72 С /12 мм рт,ст.,1,4198.В условиях примера 1 проводятдругие опыты, меняя при этом температуру синтеза, мольное отношение1 О этилацетат: этилат натрия,...

Номер патента: 1217251

Опубликовано: 07.03.1986

Автор: Клавдио

МПК: C07C 67/29, C07C 69/72

Метки: алкиловых, алкоксиацетоуксусной, кислоты, эфиров

...с содержанием основного вещества 97,6 Х, 11 роизводительность при общей длительности реакции около 30 мин 1,57 моль/ч.П р и м е р 7. 86,4 (1,60 моль) метилата натрия взвешивают в 150 мл тетрагидрофурана при комнатной температуре, В эту взвесь по каплям добавляют в атмосфере азота в течение 5-6 мин 101,9 г (0,67 моль) метилового эфира 4-хлорацетоуксусной кисло. ты (молярное соотношение эфира и алкоголята 1: 2,31), Температура слегка повышается и ее выдерживают в течение 26-29 мин при 62-65 С. При обработке аналогично примеру 1 получают 81,2 г (83/) эфира 4-метоксиацетоуксусной кислоты с содержанием основного вещества 99 Х. Производительность при общей длительности реакции около 35 мин 1,51 моль/ч,Пример 8, 147 4 г (1,53 моль...