C07C 309/38 — образованные не менее, чем тремя кольцами

Номер патента: 31006

Опубликовано: 31.07.1933

Авторы: Минаев, Федоров

МПК: C07C 17/10, C07C 25/22, C07C 309/38 ...

Метки: антрахинона, бета, мезодихлорантрацена, моносульфокислоты

...мезодихлорантрацен отфильтровывают, хорошо отжимают ипромывают спиртом до полного удаления дихлорбензола. Выход мезодихлорантрацена достигает до 90 ОО теорического. Растворитель может быть снова применен для хлорировании новой порции анТрацена или неяосредственно, или после перегонки, К 123, 5 г мезодихлорантрацена (неочищенного с темп.плавл.203 в 2), суспендированного в 400 г нитробензола, прибавляют по каплям 205, 2 г. олекма с 19, 5%-ым содержанием серного ангидрида в течение двух часов при температуре 1 О - 12. После прибавления всего количества олеума перемешивают еще 4 часа. Затем сульфурационная масса выливается в 640 а толченого льда и нитробензол отгоняется водяным паром. В полученный суспенз- сульфокислоты...

Номер патента: 184268

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бурмистров, Тпшг, Шенбор

МПК: C07C 303/06, C07C 309/38

Метки: флуорантен-4-сульфокислоты

...флуораитена моногидратом при моляриом соотношении 1: 1,4 в присутствии нитробензола, нитрометана при температуре порядка 80 - 90 С с последующим извлечением из реакционной массы флуорантенсульфокислоты, обработкой ее водой и выделением целевого продукта известным способом. 20 П р и м е р. 0,05 лоль (10,1 г) с т, пл. 107,5 С растворяют при нии в 65 лл нитробензола и пр раствору в течение 30 лик по кап, ют 0,07 лтоль моногидрата серн После введения моиогидрата пе при указанной температуре про полчаса. Затем смесь охлаждают ва 1 от 250 лл воды. При этом в переходят изомерные сульфокисл тена, а непрореагировавший флуорантен остается в нитробензоле. Нитробензольный слой после осушки и фильтрования используют для сульфировапия следующей...

Номер патента: 187805

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Ершов, Кемеровский, Крутикова, Смурова

МПК: C07C 303/08, C07C 309/38

Метки: р-моносульфокислотантрацена

...процесса. 3 П р и м е р, 10 вес. ч. 98%-ной уксусной кислоты смешивают с 8,8 вес. ч. хлорсульфоновой кислоты и в полученный раствор загружают 10 вес. ч. антрацена, 1-1 агревают до 95 С и размешиьают при температуре 95 - 100 С до тех пор, пока и реакционной массе не остансгся 10 в 20 первоначально загруженного антрацена. Затем реакционную массу выливают па 200 вес. ч. воды, нагревают полученную суспензшо до кипения и горячей отфильтровыьают от невступившего в реакцию антрацена. К нагретому до кипения фильтрату добаьляют 50 вес. ч. поваренной соли, размешивают до растворения соли, охлаждают и отфильтроьывают выпавшую в осадок смесь сульфокислот антрацена,Осадок переносят в 200 вес. ч. воды, разме. шивают, нагревают до 30 - 40...

Номер патента: 181092

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Левченко

МПК: C07C 303/26, C07C 309/38

Метки: антрола, диантрола, дивиниловых, моноили, эфиров

...в присутствии едкой щелочи в воднобензольиой среде при нагревании до 170 - 190"С и давлении 45 - 50 атп,П р и м е р 1. 2-Антрол подвергают обработке ацетиленом под давлением 45 - 50 пта при температуре 175 в 1 С в течение 10 - 12 чпс. 15 В автоклав емкостью 14 л загружают 194 г 2-антрола, 120 г едкого натра, 192 г карбида кальция, 2000 лл беизола и 150 лл воды.По окончании реакции вииилирования фильтрованием отделяют гидроокись кальция от 20 оензольного раствора моиовипилового эфира антрола, Последний подвергают разгопке под вакуумом. Бензол отгопяют при 16 лиг рт. ст. и 80 С от моновинилового эфира аитрола. Выход дивинилового эфира 74% от теорТ, кип. 180 С (при 16 лл рт. ст.); ггй 1,69сЬ 1,003; МР,п 63,09.П р и м е р 2. Моно- и...

Номер патента: 251580

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бурмистров, Днепропетровский, Зинченко

МПК: C07C 303/32, C07C 309/38

Метки: 5-нитрофлуорантен-4, магниевой, соли, сульфокислоты

...С) .Найдено, %: Н 0 13,76.(СгпНВМОаЗ) Мд 6 НОВычислено, и/,: НвО 13,77,Приме рофлуора евой солиДля ни сульфонат184268152 г антенавт. с ованнатри используют фл полученный по 20 ф(56 п/с.ной а НХОа), или колбе облив перемешива натриевая переходит вТщательно анализируют Кьельдаля (с нием). Найдено, %: Н,ЫОа Вычислено, Дт 4,43. Мя/о: Х 4,14,Изобретение может быть использовано в химической промышленности для синтеза промежуточных продуктов для красителей, флуоресцентных препаратов.Предлагаемый способ заключается в том, что натриевую соль флуорантен-сульфокислоты подвергают нитрованию -5 бп/о-ной азотной кислотой при температуре порядка 20 - 35 С с последующим выделением целевого продукта из реакционной массы, полученной после нитрования,...

Номер патента: 281457

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07C 303/32, C07C 309/38

Метки: 281457

...кислоты уд. веса 1,34 б; внешним охлаждением температуру поддерживают ниже 34 - 35 С. При этом натриевая соль сульфокислоты переходит в раствор. Через 15 мин для предотвращения дальнейшего нитрования и окисления добавляют раствор 2 г мочевины в 10 мл воды, затем 90 г воды и нитросульфокислоту экстрагируют 50 мл бутилового спирта, При этом верхний слой бутилового спирта окрашивается в красно-коричневый цвет, водный же раствор почти полностью обесцвечивается. Верхний слой отделяют от воды, промывают небольшим количеством водного раствора поташа для нейтрализации только азотной кислоты, водный слой при этом слабо окрашивается в красно-коричневый цвет. Отделяют водный слой, а слой бутилового спирта нейтрализуют твердым поташом. При...

Номер патента: 296769

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Дзержинского, Днепропетровский, Кулик, Шенбор

МПК: C07C 303/06, C07C 309/38

Метки: »tт, всесоюзная, тчл-библиотека

...Целевой продукт выделяют известным способом.Особенностью предлагаемого способа ется двухстадийное сульфирование флу тена. Вначале флуорантен сульфируют в условиях, обеспечивающих вхождение в молекулу флуорантена двух сульфогрупп в положения 4 и 12. Затем, не выделяя флуорантен,12- 5 дисульфокислоту из реакционного раствора, впоследний вносят олеум, смесь выдерживают при комнатной температуре 12 - 14 час и затем снова нагревают но уже при 130 - 132"С в течение 5,5 час, Такая последовательность 10 операций в сочетании с температурой проведения реакции (130 в 1 С) и продолжительностью (5,5 час) процесса отражается на качественном составе целевых продуктов. В результате из нескольких возможных изомерных 15 полисульфокислот флуорантена...

Номер патента: 308011

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бурмистров, Днепропетровский, Зинченко

МПК: C07C 303/32, C07C 309/38

Метки: 11-динитрофлуорантен-4, калиевой, соли, сульфокислоты

...р и м е р 1, Нитрование флуорантенсульфоцата натрия и выделение 5,11-динитрофлуорантен-сульфокислоты в виде калиевой соли.15,2 г флуорантен-сульфоцата натрия 10 (0,05 г лоль) вносят порциями прп перемешивании в 200 лл охлажденной до комнатной температуры 80/о-цой серной кислоты. Перемешивание продолжают до получения однородной пульпы. Затем реакционную массу 15 охлаждают до 8 - 10 С и в течение 15 -20 зшн прикапывают цптрующую смесь: 6,43 г 98%-ной азотной кислоты (0,1 г .поль, уд. в.1,5) и 15 г 94% -цой серной кислоты (0,15 г лоль, уд. в. 1,84).20 Температура удерживается охлаждением впределах 15 - 16 С, реакционная масса быстро загустевает, перемешивание продолжают еще 30 мин с поднятием температуры до 48 - 50 С.Затем реакционную...

Номер патента: 326183

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бинин, Изобретеии, Лукащук, Подрезова

МПК: C07C 303/32, C07C 309/38, C08K 5/42 ...

Метки: водорастворимых, оптических

...соли, фильтруют и получают 4,5 г продукта 1 Ч, представляющего собой смесь натриевых солей моно- и дисульфокислот оксазола 111, Сульфохлорид, т. пл. 234 - 235 С (из хлорбензола+гексан) .Найдено, %: С 1 18,07, 17,91; М 2,41, 2,44; Я 9,82, 9,64.Вычислено, %: С 119,5; Х 2,56; Б 11,7, Смесь 1 г продукта 1 Ч, 2 мл моноэтаноламина и 10 мл 25%-ного раствора бисульфита натрия нагревают 5 час, охлаждают и получают 1 г отбеливателя,Отбеливают капрон по методике примера 1.Пр и м ер 3. Смесь 2 г сульфокислоты 11, 2 мл у-метоксипропиламина и 50 мл 25 о/,-ного раствора бисульфита натрия нагревают при 70 - 80 С 6 час, оставляют на ночь, затем фильтруют, перекристаллизовывают из воды, сушат и получают 1 г отбеливателя.Отбеливают капрон по...

Номер патента: 363695

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Василенко, Вител, Качурин

МПК: C07C 303/06, C07C 309/38

Метки: дисульфокислот, моноили

...а дисульфокислоты получают с практически количественным,выходом.Предлагаемый способ искгпочает образование побочных продуктов.При м е р 1. К кипящему раствсру 356,2 г (2 ноль) фенантрвна (содержание основного вещества 97,6%) в 500 тт.г октана, помещенному в колбу с мешалкой и водоотдслптелем за 10 тгин прикапывают 2 ттоль 93%-ггой серной кислоты и продолжают, процесс до практически полного прекращения выделения воды (2 - 4 час в зависимости от эффектгввности перехтешивания и интенсивности кипения октана). Реакционную массу охлаждают до 50 С, добавляют 500,ттл воды и разделяют водный и угловодородный слои. Отгонкой октана выделяют 36 г не вступившего в,реакцию фенантрена. К кислому раствору добавляют 1500 мл воды и оставляют на 12...

Номер патента: 380643

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Вител

МПК: C07C 303/44, C07C 309/38

Метки: выделения, п-флуорантенсульфокислот

...соль 11-флуорацтецсульфокцслоты с чистотой 82 - 85%. Обшцц выход 90,0 (от содержания цзомеров в сульфомассе). Дальнейшую очистку полученных веществ проводят известными методами.П р н м е р 1. 10,1 г флуорацтеца в 50 лг г хлороформа сульфируют прц - 15 С смесью 5,82 г СЯО,Н и 20 лг.г СНС 1;, разлагают 100 лл горячей воды, удаляют хлороформ, прибавляют 5 .ил дцэтплового эфира ц нейтрализуют концентрированным аммиаком. Через 4 час осадок аммоццевой соли 4-флуорантенсульфокислоты (5,1 г) отфильтровывают, Маточццк разбавляют водоц вдвое ц одно380843 Пр ед м ет и з обретен и я Составители Т, Титова Тсхрсд Т, Миронова Коррскор Е. Денисова Редактор Т, Шарганова 3 к аз 386,То Изд. М 537 Тирак о 3 ПодппсносИИП 1 Комитета по делам изобретений...

Номер патента: 430095

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Василенко, Донецкое, Качурин, Чехута

МПК: C07C 303/06, C07C 309/38

Метки: сульфокислот, флуорантена

...полное использование серной кислоты, а часть не вступившего в реакцию флуорантена, остающегося в растворителе, используется на следующих операциях сульфирования без выделения из азеотропирующего агента,Пр имер 1. В реактор с якорной мешалкой, лопасти которой плотно прилегают к стенкам, помещают 20,2 г (0,1 г-моль) флуорантена, 5 мл гептана, нагревают при размешивании до закипания последнего и быстро приливают 14,0 г (0,1 г-моль) 70%-ной Н 2504, Продолжают процесс до отделения нужного количества воды в насадке Дина и Старка, предварительно заполненной гептаном. Охлаждают реакционную массу примерно до 80 С и для растворения сульфокислот приливают 200 мл воды. Нейтрализацией раствором едкого натра выделяют 28,0 т (95%)...