Способ получения 1, 2-диформилциклопропана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е (и) 43 Ц 55ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистических Республик(32) ПриоритетОпубликовано 05.06.74, Бюллетень2Дата опубликования описания 22.11.7 1) М, Кл. С 07 с 47/2 осударстаенный комитетСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий, А, Яновская, В, А. Домбровский и В, Ф, Кучеронститут органической химии им. Н. Д, Зелинского, который герметическяют при комнатной тем, Затем отгоняют расттаток в вакууме и полуифор мил-Л-пиразолина102 - 104 С/0,2 мм; и о: С 49,53; Н 8,31; И 12,84, олучение 1,2-диформилцикло 1Изобретение относится к способу получения соединения, относящегося к классу циклоалифатических альдегидов, а именно 1,2-диформилциклопропана, используемого в синтезе физиологически активных веществ (хризантемовые кислоты и др,) .Известен способ получения формилциклопропана пиролизом ацеталя 1-формил-Л-пиразолина (аддукт диазометана с ацеталем акролеина) с последующим гидролизом образующего ацеталя формилциклопропана в кислой среде.Основанный на известном методе предлагаемый способ получения 1,2-диформилциклопропана состоит в том, что диацеталь 3,4-дифор мил-Л-пир азолина подвергают пиролизу при 400 - 500 С в вакууме с последующим гидролизом пиролизата разбавленной минеральной кислотой и выделением целевого продукта известными приемами.П р и м ер 1, Получение аддукта диазометана с диацеталем фумарового альдегида,Эфирный раствор диазометана (0,13 моль), полученный гидролизом нитрозометилмочевины в присутствии едкого кали, добавляют по каплям в перемешиваемый и охлажденный льдом раствор диацеталя фумарового диальдегида (0,065 моль) в эфире, перемешивают 1,5 час, выливают эфирный раствор в предварительно охлажденный сосуд, выдерживаю 15 Пример 2. Ппропана.Предварительно нагретый образец диацеталя 3,4-диформил-Л-пиразолина, полученного в примере 1, помещают в капельную воронку, 20 снабженную уравновешивающей давлениетрубкой, и воронку соединяют с верхней частью кварцевой трубки, заполненной на высоту 20 см кусочками битого пирекса. Нижнюю часть трубки соединяют последовательно 25 с двумя ловушками (первую охлаждаютльдом, а вторую - сухим льдом), Колонку нагревают до 450 С в электрической печи, создают в системе вакуум 2 - 3 мм и медленно по каплям добавляют пиразолин. Пиролизат ЗО перегоняют в вакууме и получают диацеталь(циклопропановое кольцо).Найдено, %: С 61,50; Н 6,40.Вычислено, %: С 61,21; Н 6,17,Предмет изобретенияСпособ получения 1,2-диформилциклопропа на, отличающийся тем, что диацеталь3,4-диформил-Л-пиразолина подвергают пиролизу при 400 - 500 С в вакууме с последующим гидр олизом пиролизата разбавленной минеральной кислотой и выделением целевого 20 продукта известными приемами. Составитель М. Виноградов Техред Т. Курилко Корректор Л. Царькова Редактор Т. Шарганова Заказ 3155/3 Изд.986 ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и Москва, Ж, РаушскаяТипография, пр, Сапунова, 2 1,2-диформилциклопропана, выход 93%; т. кип, 75 - 77 С/7 мм; по 1,4320; мол. вес 190.ПМР-спектр (СС 14), мд.: 2,35 (мультиплет, циклопропановое кольцо); 3,10 (4 ОСНз).Найдено, %: С 56,60; Н 9,49.С,Нз 04Вычислено, %. С 56,82; Н 9,54,Полученный диацеталь 1,2-диформилциклопропана помещают в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и нисходящим холодильником, нагревают на кипящей водяной бане, при интенсивном перемешивании добавляют избыток 6/,-ной фосфорной кислоты, причем через 2 - 3 мин начинает отгоняться метиловый спирт. После отгонки спирта перемешивают 30 мин, охлаждают, добавляют твердый карбонат кальция, разбавляют смесь метиленхлоридом, перемешивают 40 мин, фильтруют органический слой, сушат сульфатом магния, отгоняют растворитель, перегоняют остаток в Тираж 506 ПодписноеСовета Министров СССРоткрытийнаб д. 4/5
СмотретьЗаявка
1829257, 18.09.1972
Л.А. Яновска В.А. Домбровский, В. Ф. Кучеров Институт органической химии Н. Д. Зелинского
МПК / Метки
МПК: C07C 45/51, C07C 47/133
Метки: 2-диформилциклопропана
Опубликовано: 05.06.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-431155-sposob-polucheniya-1-2-diformilciklopropana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 2-диформилциклопропана</a>
Способ получения алканоламинов
Номер патента: 497767
Опубликовано: 30.12.1975
Автор: Томас
МПК: C07C 91/06
Метки: алканоламинов
...образом,Перемешиваемую суспензию К-(2-гидроксиэтил) -И- (2-окси-фенилэтил) -амина (25 г) втолуоле (150 мл) при 40 С насыщают газообразным хлористым водородом. Затем сразудобавляют хлористый тионил (21 мл) и раст.вор перемешивают при 45 С 4 ч. Реакционнуюсмесь отфильтровывают, твердый остаток высушивают в вакууме при 70 С и кристаллизуют из изопропанола.Получают К- (2-хлорэтил) -И- (2-хлор-фенилэтил 1-аммонийхлорид с т. пл. 152 в 1 С55 60 65 5Исходное вещество получают следующим образом.К перемешиваемому этаноламину (152 г) при 60 С в течение 2 ч добавляют окись стирола (50 г) и раствор перемешивают еще 1 ч при 60 С. Избыток этаноламина отгоняют в вакууме (20 мм рт. ст.) путем нагревания раствора до 140 С. Затем к остатку добавляют...
Способ получения производных 5-замещенных 1, 2-дигидро-3н пирроло-(1, 2-а) -пиррол-1-карбоновой кислоты или их ( )или ( )-кислотных изомеров, или их солей
Номер патента: 664566
Опубликовано: 25.05.1979
МПК: A61K 31/403, C07D 487/04
Метки: 2-а, 2-дигидро-3н, 5-замещенных, изомеров, или, кислотных, кислоты, пиррол-1-карбоновой, пирроло-(1, производных, солей
...1,51 г(95) 1,2-дигидро-ЗН-пирроло-(1,2-а- пиррол7-дикарбоновой кислоты;0т.пл. 220 С с-разложением,.50Методика получения б. Раствор1,34 г 1,2-дигидро-ЗН-пирроло,2-а- -пиррол,7-дикарбоновой кислоты в50 "ЮГ"изопропанола охлакдают на ледяной бане и насыщают газообразным хлорйстым вОдородом, поддерживая темпеРатуру реакционной смеси ниже 50 С,Затем ледяную баню снимают и реакционную смесь перемешивают 1,5 ч прикомнатной температуре, выпаривают до"уха при пониженном давлении, к остатку добавляют 10 мл бензола и раст"Эб 1 выпаривают в вакууме снова, повторяя этот процесс три раза до полйого удаления хлористого водорода.Получают 1,58 г (96) изопропил,2- 65 8-ди гидро-ЗИ-пирроло-Г 1, 2-а -пиррол-карбоксилат-карбоновой кислотЫ,который после...
Способ получения дегидропенициллинов
Номер патента: 683626
Опубликовано: 30.08.1979
МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/06
Метки: дегидропенициллинов
...применяют соединение Х 1, используют фильтр из стекла Корекс и облучение осугцествляют в течение 4 ч. Кроме того, в конце реакции испарение при О,1 мм рт, ст, не требуется, поПроцесс аналогичен описанному в примере 1 для приготовления продукта Ч из И, но в качестве исходного продукта используют соединение Х 111, Продукт Х 1 Ч, который получают (78,5%) в виде стеклянистого твердого вещества, является достаточно чистым для следующей реакции и для того, чтобы быть идентифицированным спектрофотометрически. А. К 0,645 г (1,78 ммоль) продукта Ч, приготовленного в соответствии с примером 1, растворенным в 30 мл хлористого мети- лена, добавляют 0,08 мл триэтиламина и раствор перемешивают при комнатной температуре в безводной атмосфере (азот) до...
Способ получения производных 5-ароил1, 2-дигидро-3н-пиррол(1, 2-а)-пиррол-1карбоновой кислоты или их солей
Номер патента: 695558
Опубликовано: 30.10.1979
МПК: A61K 31/403, C07D 487/04
Метки: 2-а)-пиррол-1карбоновой, 2-дигидро-3н-пиррол(1, 5-ароил1, кислоты, производных, солей
...6 ч. Охлажденный раствор выпаривают досуха иостаток обрабатывают 50 мл насыщенного раствора хлорида натрия. Полу:ченный раствор подкисляют 6 н. соляной кислотой и экСтрагируют этилацетатбм (Зх 50 мп). Соединенные экстракты высушивают над сульфатоммагния и выпаривают досуха при пониженном давлении, получают 1,51 г(95) 1,2-дигидро-ЗН-пиррол 1,2-а 1пиррол, 7-дикарбоновой кислоты;т.пл, 220 С (без разложения)Методика У. Раствор 1,34 г 1,2-дигидро-ЗН-пиррол 1,2-а 1 пиррол,7-дикарбоновой кислоты в 50 млизопропанола,охлажденный в ледянойбане, насьщают газообразным хлористым водородом, поддерживая температуру реакционной смеси ниже 50 С,Затем ледяную баню убирают, реакционную смесь перемешивают в течение1,5 часов при комнатной температуреи...
Способ получения производных 4-амино-2-пиперидинохиназолина или их солей с фармацевтически приемлимыми кислотами
Номер патента: 895291
Опубликовано: 30.12.1981
МПК: A61K 31/4523, A61K 31/517, A61P 9/12, C07D 401/04
Метки: 4-амино-2-пиперидинохиназолина, кислотами, приемлимыми, производных, солей, фармацевтически
...и одой. Хлороформный слой сушат и растворитель упаривают в вакууме, получая М-ацетил-(2-этоксифенэтилокси)пиперидин ( 5,2 г ). Данный продукт в этаноле 150 мл ) и.растворе гидроокиси натрия (50 мл, 5 н,) нагревают с обратным холодильником в течение 3,5 ч. Органический раствори- тель удаляют в вакууме, а водный остаток экстрагируют хлороформом. Органический экстракт сушат сульфатом натрия, упаривают в вакууме, затем оста-. ток распределяют между 2 н.раствором соляной кислоты и эфиром. Водную фазу подщелачивают раствором карбоната натрия и экстрагируют хлороформом. Хлороформный экстракт сушат сульфатом натрия, растворитель упаривают в вакууме, затем остаток берут в эфир и превращают в оксалатную соль. Пере- кристаллизация из изопропанола...
Предыдущий патент: Способ очистки воднб1х растворов формальдегида
Следующий патент: Способ получения бис-
Случайный патент: Самоустанавливающаяся оправка для волочения труб