C07C 321/18 — ациклического ненасыщенного углеродного скелета

Номер патента: 117495

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Богданова, Плотникова, Шостаковский

МПК: C07C 319/18, C07C 321/18, C07C 323/14 ...

Метки: 4-дисульфидов, 4-эфиросульфидов, бутадиена-1

...- 70 и заканчивается в течение 30 миц,).При разгоцке смеси выделяют с выОдом 95% теоре гн еского 1,4-дитнофенилэтиловый эфир бутад 11 еца,3. 1". кип. 165 прц 2,5,илс.о .о рт. ст. и 1 - 1,669 Я, 1 г - 1,0990. Если вместо тиофецола взят 1, зтилмеркаптац, то реакцию можно проводить без инициатора при нагревании смеси до 80 в течение 6 час. 11 олучают 1,-.-:г 1 ггиодиэтилбутадиен,3 с вы 1(одом 99/о теоретического. Т. кцп. 1 "0 при 5 мгс рт, ст;О и г, - 1,6062, д - 1,0134, 1,4-дитиодифенилбутадиенполучен с выходом 94,1% теоретического. Т. к 1 ш. 201 - 205 при .5 .11,1 с рт, ст. 1. пл, 40 - 40,5.П р и м.е р 2. Смешиваюг эквимолекулярцые кол Гчествя;- тицил- ВинилОВОГО эфира этилмерг(аптаца и 0,5% 1 к эФий) цитрила азоизо масляной кислоты или...

Номер патента: 189844

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07C 319/14, C07C 321/18

Метки: 2-бис(алкилтио)этенов

...дисульфид.П р и м е р 1, Получение 1,2-бис (этилтио) этапа (С,НЬСН =- СНЯС 2 Н 5) .24,82 г диэтилдисульфида и 1,24 г КОН нагревают при 160 в 1 С в однолитровом вращающемся автоклаве под давлением ацетилена (начальное давление 12 атм) в течение1 час. По охлаждении смесь фракционируют.Получают 5,4 г (21,61%) винилэтилсульфидаст. кип. 92"С/760 мм, пт, во 1,4760 и 114 ес 0,8773,7,5 г исходного диэтилдисульфида и 8 г(48,73%, считая на прореагировавший дисульфид) 1,2-бис(этилтио)этена ст. кип. 57 С/1 мм,п 1,5510 и с 1,1-О 1,0135.Найдено, %: С 48,50; Н 8,24; Я 43,20.Вычислено, %: С 48,59; Н 8,16; 43,25.П р и м е р 2. Получение 1,2-бис(бутилтио)этена (С,Н,ЬСН= СНЯС,Н,),27,9 г дибутилдисульфида и 1,39 г КОНнагревают при 160 - 180 С в...

Номер патента: 198331

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Петухова, Прилежаева, Шостаковский

МПК: C07C 319/14, C07C 321/18, C07C 321/20 ...

Метки: р-ненасыщенньх, сульфидов

...г (600 г 0), т. кип. 67 - 68 С, по 1,4736.б) Аналогично из 5,2 г 1-ацетилтиогептана,2,0 г КОН (1: 1,2) в 15 лл СН;ОН и 50 л,гдиоксана при нагрсвашчи с 19 г ацетиленапри 50 С получают 1,9 г (40") винил-и-гептилсульфида.в) 7 г изопропилтиоацстата, полученного из1-пропилбровгида и тиоацетата калия, 4 гКОН (1: 1,2) в 30 лл СНООН и 100 лг,г диоксапа. нагревают с 15 г ацетилена прп температуре 80 С 4 час. Выход винил-пропгглсульфида 4,4 г (7290)Пример 3. Получение 1-винил-и-гексокситиоэтана,5 г 1-гег(сог(си-ацетплтпоэтана, сгтггтезировагпгого присосдипеппсы тиоуксуспой г(ислоты к винил и-гексиловому эфиру, 2,5 г КОН(1: 2) в 25 л г СНвОН и 75 лл дпоксапа нагревают 4 час при 90 - 100"С и 14 г ацетилена. Выход продукта 3,9 г (84%), т....

Номер патента: 202941

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Атавин, Васильев, Дмитриева, Михалева

МПК: C07C 319/18, C07C 321/18

Метки: 2-бис-(алктио, винилсульфидов, пропенов-1

...отлиО тем, что 1,2,2-трис(алктио)пропан по идов и юи 1 ийся вергакт Данное изобретение относится к области получения ненасыщенных сульфидов, обладающих высокой реакционной способностью, которые находят применение в качестве добавок к жидкому топливу.Предложен способ одновременного получения винилсульфидов и 1,2-бис- (алктио) -пропенов, состоящий в том, что 1,2,2-трис(алктио) -пропаны подвергают взаимодействию с 4 - 5-кратным избытком ацетилена при 140 - 160 С в присутствии щелочного агента в среде диоксана. Выход продуктов составляет 60 - 70%,П р и м е р 1. В 1-литровый автоклав загрукают 61,8 г 1,2,2-трис- (бутилтио) -пропана, 3 г трет-бутилата калия и 100 мл диоксана. После вытеснения из автоклава воздуха азотом, а затем...

Номер патента: 248668

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Балезина, Власов, Колбина, Шостаковский

МПК: C07C 319/14, C07C 321/18

Метки: 248668

...серы, перемешивают 2 час и оставляют на ночь. К образовавшейся суспензии тиолята натрия в жидком аммиаке в течение 30 мин прибавляют 10,9 г С,НВг в 50 лтл диэтилового эфира. Через 6 час перемешивания большей части аммиака дают испариться, остаток обрабатывают водой (100 лтл), органическую часть экст,1(,; 1 Згч 1ВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ11ссдеРжАших спиРтов т"иЕЙ:я 102" --рагиоуют диэтиловым эфиром (3 Х 100 мл) исушат поташом,При перегонке в атмосфере азота получают6,8 г (48/,) 1-винилокси-этилтиопропинас5 т. кип. 47 - 48 С; п 2 ро 1,5072; с 14 о 1,0007;МК о найд. 42,19; выч. 42,06.Найдено, %: С 59,27; 59,31; Н 7,09; 7,11;Я 22,11; 22,35,С 71110 О10 Вычислено, /о С 59,16; Н 7,04; З 22,52Строение подтверждено ИК-спектром. Впнилоксигруппе...

Номер патента: 321114

Опубликовано: 01.01.1971

МПК: C07C 319/14, C07C 321/18

Метки: 321114

...установленную на масляной бате, загрзкают 75 г (0,5 моль) аллтлмеркаптана и 138 г (1 .чоль) поташа, растворенного в 1000 лл дистиллированной воды, Выход из обратного холодильника соединяют с колбой, в которой находится насьнценный раствор щелочи.В капельи ю воронк загр 1 икают 115 г (0,55 ло.гь) 3-хлорпропиленсульфида. Затем включают мешалку и по каплям в течение 10 - 20 мин вводят в колбу 3-хлорпропнленсульфид. Далее реакционную смесь подогреваюг на масляной бане до 75 С и поддергкваюг эту температуру в течение 2 час (температура бани 110 С),После охлахкденнл реакционную смесь перенсслт в делительную воронку и отделлют верхний органический слой от нигкнего водного. Верхний слой промывают водой и сушат безводным сульфатом...

Номер патента: 340161

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Виль, Государство, Джон, Иностранна, Майкл, Соединенные

МПК: C07C 319/22, C07C 321/12, C07C 321/18 ...

Метки: 340161

...с быстрым сканированием, а также результаты ЯМР- и ИК-спектрометрии подтверждают структуру полученного продукта,П р и м е р 3. Этилпропецилдисульфид, Аналогично примеру 1 цз 3,58 г (0,273 люль) этилхлордисульфида и 40 лл раствора пропециллития в эфире (полученного из 3,2 г 1- бром-пропена и 0,513 г лития в 40 гл эфира) получают этилпропенилдисульфид, ГЖХ-, масс-спектрометрия дают два соединения с молекулярным весом 134, являющиеся ггггс- и транс-этилпропенилдисульфида ми.П р и м е р 4, Метилпропенилдисульрид.Раствор пропенилмагнийбромпда, полученный пз 1,4 г магния и 7,1 г 1-бром-пропена в 20 лл тетрапдрофураца прибавляют по каплям к раствору метилхлордисульфида (8,5 г) в тетрагидрофуране, охлажденному в бане из смеси сухого льда...

Номер патента: 387982

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 319/14, C07C 321/18

Метки: ссср

...каталитических количеств КОН или без специального применения катализатора. В этих условиях выход цис,2-ди-(бутилтио)-этена составляет 12 - 14% и получаемые этим методом цис,2-ди(алкилтио) -этены представляют собой смесь цис- и транс-изомеров.Характерной особенностью данного способа является сравнительно низкий выход целевого продукта и невозможность разделения смеси изомеров на индивидуальные изомеры,С целью увеличения чистоты и выхода целевого продукта описывается способ получения цис,2-ди- (алкилтио) -этенов, заключающийся в том, что реакцию проводят в среде полярного растворителя, такого как диметилсульфоксид или гексаметилфосфортриамид,Пример 1. Получение ц, д (10 тилтио) -этена.23 г диизобутилдисульфида, 1,15 гбутилата калия и 40 мл...

Номер патента: 387983

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 319/20, C07C 321/18

Метки: 387983

...к эквивалентномупредпочтительно гидроокисей щелочных металлов По этому способу получают этиниловые тиоэфиры как алифатическото, так и ароматического ряда, с высоким выходом (70 - 90%),и достаточно высокой степени чистоты5 Изобретение иллюстрируется следующимипримерами,П р и м е р 1, В колбу с,небольшим дефлегматором помещают 3,42 г (0,015 г-моль) 2-ме тил-хлор-(тио-н-амил) бутен-олаи 0,8 г 10 (0,0143 г-моль) КОН. Реакцию ведут с одновременной отгонкой образующихся продуктов при температуре бани 130 - 140 С и давлении 13 мм рт. ст. В приемной колбе получают 1,6 г (89%) н-амилэтинилсульфида, т. кип.53 С/13 мм рт. ст., оп 1,4811, й 4 0,9393, содержащего 99,1% основного вещества (ГЖХ). П р и м е р 2. Аналогично предыдущему, но,при...

Номер патента: 405201

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Дата, Опубликовано

МПК: C07C 319/22, C07C 321/18

Метки: 405201

...сушат над сульфатом натрия при 0"С. Часть смеси упаривают. Данные газожидкостцой хроматографии свидетельствуют об образовании и-пропил-пропантиосульфината. Порцию тиосулы 1 цната (0,5 г) и 750 лл дистиллированной воды вносят в колбу ца 1 л, снабженную обратным холодильником. Смесь нагревают 2,5 час, а затем содержимое колбы медленно охлаждают и между холодильником ц колбой устанавливают ловушку Дица-Старка. Кипячение продолжают и собирают в ловушке 100 игл раствора, Эту порцию охлаждают до комнатной температуры и трижды экстрагируют изопентацом. Затем изопецтацовый раствор сушат безводным сульфатом натрия, цзопецтан отгоняют струей азота и получают смесь (3: 1) дисульфидов и трисульфидов в полученном таким образом...

Номер патента: 405877

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Васильев, Вител, Михалева, Трофимов

МПК: C07C 319/20, C07C 321/18

Метки: ссср

...дегидратируют при повышенной температуре, предпочтительно при 150 - 180 С, в присутствии катализатора, например диалкилфосфита, и выделяют продукт в чистом виде.Выход целевого продукта 80%.Реакция протекает по уравнению: эфир препе ацетола и 0,05 г гоняют в вакуулевого продукта ; й 0,94418; ; Н 10,24; 10,30 10,15; Ь 29,36; аюетола и 6,9 г час до 160 - и получают 8,7 г Н= СН%йствии тиоэтинилилвиниловых эфиенди,3 г сульПримертиола,2 п дипропилме 20 фокислоты,100 С/3 мм 2, Дипропил учают, как каптола ац Выход 6,1 о 1,5255; д овыи эфир про в примере 1, из тола и и-толуо г (53%), т 4 0,9693.П р и м е р 3. Диизобутиловый эфир пропендитиола,2 получают, как в примере 1, из 11,8 г диизобутилмеркаптола ацетола и и-толуолсуфокислоты. Выход 6 г...

Номер патента: 407893

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Амосова, Вител, Иванов

МПК: C07C 319/14, C07C 321/18

Метки: ссср

...13 атм, гонкой получают 5, Го) дивиннлсульфи30 ретического) винил мл прн ьное ере- ско- тео,3,),ИсЯ И зобретение о,носится к новому способуполучения а,р-ненрсдельных сульфидов.Известен способ получения а,(3-непредельных сульфидов путем дегндрогалогенирования соответствующих фушсциональнозамещенных сульфидов. Выход 40%.С целью повышения выхода целевых продуктов предлагается новый способ получения дпвинилсульфида и винилорганилсульфидов путем взаимодействия ацетилена с эфирами диалкилдитиокарбаминовой кислоты. Реакцию проводят в водной илн водно-органической среде при 60 в 1 С в присутствии щелочи с последующим выделением целевых продуктов известными приемами. В качестве органического компонента среды предпочтительно применяют...

Номер патента: 367087

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Институт

МПК: C07C 319/10, C07C 321/18

Метки: йсесоюзнар

...путем замещении галоида ца алкилтиогруппу и присоединешгем алкилтиолов к винилацетилену в апротоццых ра створителях. Последний метод проще, однаковместе с 1-алкилтиобутадиенами,3 образуются 1-алкилтиобтадиены,3 (до 8%),Изомеризация проводится в продутых азотом ампулах в присутствии 15 - 25 мол, % трет бутилата калия с добавлением фенилнафтиламина как ицггтбитора полимеризациоцш х процессов.П р и м е р 1. 2-Метилтиобутадиегг,3. В ампулу емкостью 40 - 50 лг,г, продутую предва ритсльцо азотом и охлажденную до - 30 С,помещают 2 г (0,02 лго.гь) 1-метилтиобутадисна,3, 11 лгл ГМФТА, 11 льг эфира, 0,56 (25 мол. %) трет-бутцлата калия и несколько ,тгг фсггил-сс-ггсзфтилахтигта. Изомсризацию про водят при температуре от - 22 до - 27...

Номер патента: 415258

Опубликовано: 15.02.1974

Авторы: Амосова, Изобретени, Скатова, Трофимова

МПК: C07C 319/20, C07C 321/18

Метки: дивинилсульфидов

...При этом ацетилены берутся в 2 - 3- кратном изоытке, а щелочь в 2-кратном избытке по отношению к тиолуксусной кислоте, Выход целевого продукта 60 О/о. П р и м е р 1. Синтез дивинилсульфида е=СНЯСН=СНе 7,6 г тиолуксусной кнслоты С 11- - -С " ) и 1,2 г гидрта окиси калия (КО 1-1) в растворе (9 лг,г Н,О ц 75,г диметплсульфоксида), нагревают 4 час прп 5 130 - 140 С во вращающемся однолнтровомавтоклавс под давлением ацетилена (начальное давление 15 аг,г, всего подано 21 л, остаточное давление 4 атлг). Перегонкой получают 5,1 г дивинилсульфида (выход 59,40/ от 1 О теоретического) .П р и м е р 2. Синтез р,р-дифенилдивинилсульфида (1)-дггстпрплсульфнда) СНаСН = =СНЬСН=СНС-Н; 7,6 г тиолуксусной кислоты, 11,2 г гидрта окиси калия в растворе...

Номер патента: 417417

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07C 319/14, C07C 321/18

Метки: 417417

...возможность получения винилалкилсульфидов только с первичными радикалами, а также невысокий вы ход целевого продукта.С целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта процесс ведут в водно-щелочной среде.Описываемый способ позволяет получать ви нилалкил- и виниларилсульфиды разнообразного строения. Конверсия дисульфидов 90 - 100%, выход целевого продукта достигает 80%, процесс ведут при температуре 160 - 180 С. 30 П р и м е р 1. Получение винилбутилсульфида.13,3 г дибутилдисульфида, 9 г КОН, 46 мл воды греют при 170 - 180 С в литровом авто- клаве в течение 3 час под давлением ацетилена (начальное давление 15 атм). Перегонкой получают 14,5 г (выход 79%) винилбутилсульфида.П р и м е р 2. Получение...

Номер патента: 417418

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07C 319/14, C07C 321/18

Метки: 417418

...смесь нагревают до 50 С и перемешивают 1 час. После охлаждения добавляют воду и эфир, эфирную вытяжку промывают водой, сушат над Хае 50417418 Сост апи н ли А. 11 ес горенко Текрод Л. Богданова1 сдактор Т. 11 икольская Корректор В. Ьрьиссииа Заказ 1506/8 Изд, Ма 1329 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр Сапунова, д, 2 Перегонкой выделяют 18 г (71% в расчете на тиурониевую соль) указанного соединения; т, кип, 90 - 91 С/20 мм рт. ст.; аро 1,5190.Найдено, %: С 68,12; 68,25; Н 8,69; 8,72;5 23,13: 23,20.СЯ 1 1128.Вычислено, /о. С 68,54; Н 8,63;22,83.ИК-спектр, см-: 560, 2100, 3030, 3290.При проведении реакции в растворе метанола...

Номер патента: 420621

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Атавин, Зорина, Иркутский, Мирскова, Сибирского, Способ

МПК: C07C 319/14, C07C 321/18

Метки: 420621

...прпкапывают 256 г (1 г моль)5 сс,Д,Д,Д-тетрахлорэтилбутилсульфида в 200 млметанола и 70 мл уксусцои кислоты. Реакцияэкзотермичцая. Охлаждают ца водяной бане.После обработки, вакуумной разгоцкой выделяют 166,5 г (90%) при т. кцп, =68/2 мм0 рт. ст. и" = 1,5130; сто = 1 1678 ЛИо47,64; ЛИо,47,06.Найдено, %: С 38,31; Я 16,85,Сб 10 С 125.Вычислено, ",: С 1 38,30; Я 17,32,П р и м е р 2. 1-Б тилтио-изопропилтиоацетилец. Смешивают 12 г р,р-дихлорвинилизопропилсульфида, 7,5 мл (6,3 г) ц,-бутилмеркаптапа и 9 г прокаленного едкого кали (избыток 1,2 г). Нагревают при перемешивациив колбе с обратным холодильником при 90 -110 С в течение 4 - 5 час. Затем промываютводой, экстрагируют эфиром, сушат МАМБО,.После отгоцкц растворителя перегоцкоц...

Номер патента: 429586

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Джон, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07C 319/24, C07C 321/14, C07C 321/18 ...

Метки: 429586

...колбе при механическом перемешивании в течение 15 мин. В процессе добавления раствора сульфида натрия величина рН поддерживается равной 8 путем одновременного добавления 2 М раствора соляной кислоты.Полученную реакционную смесь перемешивают в течение 1 час при рН 8 и затем трижды экстрагируют 100-миллилитровыми порциями эфира. Далее раствор высушивают безводным сульфатом натрия, после чего эфир упаривают.Сульфиды отгоняют и смесь имеет следующий состав: Пример 3. Приготавливают, как в примере 1, используя эквимолярные количества иодистого метила и бромистого аллила с целью получения солей Бунте, а затем осуществляется реакция с сульфидом натрия. Полученный продукт имеет следующий состав: Данное вещество обладает прекраснымивкусовыми...

Номер патента: 598886

Опубликовано: 25.03.1978

Авторы: Агапчев, Брудник, Кантор, Максимова, Рахманкулов

МПК: C07C 321/18, C08K 5/372

Метки: высокого, давления, диолефины, добавки, повышения, полиэтилена, серусодержащие, сопряженные, стабильности, термоокислительной

...1,3-диоксана)при неремешивании получают б-тиа"октадиен,3 (80,5) без нейтрали")О зации при выделении.П р и м е р 4. б-Тиа-октадиен 1,3.Аналогично примеру 1 в присутствиисерной кислоты из 4-6-сиододецнл)- - Рзтил3-диоксана получают б-тиаоктадиен,3 с выходом 70,8 ит,пл , 39-42 С,Найдено, : С 76,4; Н 11,7;Ь 119.Слнььб20 Вычислено, : С 76,2; Н 11,9;б 11,9,,Серосодержащие сопряженнЫе диолеФина использованы как сополимеры в процессе полпмеризации этиленаа в количестве оу 1-1 ФО массу Получен 25ный полимер о Физико-мехайическимсвойствам не уступает промьваленнымобразцам и имеет повышенную термо"окислительную стабильность .В результате исчезает необходимость введения в полимер специальныхантиокислительных поисадок.Результаты испытаний свойств...

Номер патента: 1526582

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Ганс-Рудольф, Геррит

МПК: C07C 321/18

Метки: бис-(алкилтиометил)-фенолов, замещенных

...тест представляет собой модифицированный вариант теста на окисление во вращающейся бомбе для минеральных масел. В качестве тест-масла служит моторное масло на основе минерального масла, содержащее половину общепринятого количества дитиофосфата цинка (0,75 Х, содержание цинка 0,06 Х в расчете на моторное масло).Соединение 1 испытывают в моторном масле в присутствии 2 Х воды, жидкой, окисленной, нитрованной фракции моторного бензина в качестве катализатора (концентрация 4 Х), жидкого нафтената металла в качестве другого катализатора. Испытание заканчивается при отчетливом изломе диаграммы давление - время.Длительное время соответствует хорошей стабилизирующей активности. Концентрация стабилизатора 0,5 Х в расчете на масло.При...

Номер патента: 1692982

Опубликовано: 23.11.1991

Авторы: Джемилев, Ибрагимов, Морозов, Толстиков

МПК: C07C 321/18

Метки: 6-октадиенилсульфидов, 7-диметил-2z, алкил-3

...следую щими примерами.П р и м е р 1, В стеклянный реактор ;объемом 0,1 л, установленный на магнитной )мешалке, загружают 1,76 г (10 ммоль) 1- ВШАСв 10 мл хлористого метилена, добав ляют 0,81 г (9 ммоль) н.бутилмеркаптана, перемешивают при комнатной температуре 20 - 25 мин, охлаждают, до (-5) ООС, добавляют 0,06 г (0,2 ммоль) Рб (асас)2 и 0,11 г (0,4 ммоль) Р 1 ЗР, перемешивают 3 - 5 мин для 15 образования активного каталитического комплекса, добавляют 2,46 г(7 ммоль) М-метил-й,й-диэтил нериламмонийиодида.Температуру поднимают до 35 - 40 ОС и ,перемешивают 7 ч, Реакционную массу об рабатывают 5 мл насыщенного раствора йНаО для разрушения катализата, гидролиэуют 5;ь-ным раствором соляной кислоты и промывают водой, Органический слой...

Номер патента: 892875

Опубликовано: 27.02.2000

Авторы: Газизова, Злотский, Кантор, Мусавиров, Недогрей, Рахманкулов

МПК: C07C 321/18

Метки: ненасыщенных, сульфидов

1. Способ получения ненасыщенных сульфидов формулы Iгде R1 и R2 - водород или метил, илиR1-этил и R2-водород,отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса соединение формулы IIгде R1 и R2 имеют указанные значения,подвергают обработке низшим спиртом при мольном соотношении исходных реагентов, равном соответственно 1 : 1 - 3, в присутствии в качестве катализатора катионообменной смолы КУ-2 в кислой форме при температуре 30 - 50oС.2....