C07C 37/84 — кристаллизацией

Номер патента: 71292

Опубликовано: 01.01.1948

Автор: Ясницкий

МПК: C07C 37/84

Метки: резорцина

...Это затрудняет проведение процесса перекристалли 5 свод в. 4,зации резорцина в промышленных условиях и вызывает необходимость разделения слоев, что является причиной сохранения запаха толуола (соответственно, хлорбензола или другого ароматического растворителя).Предлагаемый способ основан на перекристаллизации технического резорцина из дихлорэтана.Способ имеет следующие преимущества:1. Дихлорэтан, в отличие от толуола, является дешевым, более доступным и не огнеопасным сырьем.2. Растворимость резорцина в холодном дихлорэтане равна 1: 250, в горячем - 1: 1,5, что позволяет проводить кристаллизацию из небольшого количества растворителя.3. Регенерация отработанного дихлорэтана заключается в простой отгонке его из маточного раствора, что...

Номер патента: 73237

Опубликовано: 01.01.1948

Авторы: Вишневская, Стражеско

МПК: C07C 37/84

Метки: резорцина

...ка)сств 1 из обы шого технического продукта. Пи известных способах с примсн.иис Одно)О р)1 с гврите,151, ;аже при многократных нсрекристаллизациях, не получастс достаточно хорниих результатов. 5 вторы нинли, что путем пследовательшй исрекристал;изации технгческог) ре рцша из двух разных растворитслсй удается удалить все примеси исходного продукта. 11 ервую перскристаллизацик предлагается прои:води 11 из ТО,)моле Освобо 5 кда 51 исходный продукт от примесей смолистых вешеств, .фенолов, тиофенолв и др. Втр)ю перскристаллизацик делают из 96)5)-ного этилового спирта с доавкой актиьч)рванного угля. При второй перекристаллизации происходгг освк)ождение от следов толула и красяшнх ве)цеств и пол частс прод кт, отвечак)Ши 1 трсбовацям...

Номер патента: 136732

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Богатырев, Гейниш, Корф, Левкович, Лившиц

МПК: C07C 37/84

Метки: дифенилолпропана, технического

...Срок процесса перекристаллизации сокращается (примерно на 20",о) н ведется в более мягких условиях. Продукт получается лучшего качества, дифенилолпропан приобретает более светлую окраску и плавится при температуре 153 - 156. Тогда как при перекристаллизации дифенилолпропана из безводного хлорбензола температура плавления была 152 - 154", а окраскатемная.Пример перекристаллизации, В реактор загружают хлорбензол и технический дифенилолпропан с влажностью 304 в весовом отношении соответственно 3: 1. Суспензию нагревают при перемешнвании до температуры 75 и выдерживают 30 мин. Затем раствор пропускают черезн друк-фильтр для удаления механических и нерастворимых примесеи и охлаждают в механическом кристаллцзаторе до 20-. Кристаллы...

Номер патента: 168715

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бесфамильный, Кострюкова, Котрелев, Тарасов

МПК: C07C 37/84

Метки: дифенилолпропана

...уже после однократной перекристаллизации получать почти химически чистый продукт, пригодный для синтеза поликарбонатных и других смол.Пример 1. 5075 г стабилизаторасульфита или метабисульфита щелочного металла растворяют в 1000 мл воды и к полученному раствору добавляют 1000 г уксусной кислоты. В полученную смесь вводят 1000 г цифенилолпропана, который растворяют в смеси при перемешивании и нагревании до 80100 С. После растворения дифенилолпропана раствор отфильтровывают, охлаждают ледяной водой, выпавшие кристаллы отмывают отуксусной кислоты водой и высушивают. Выход около 803/0; т. пл. 156 С.Пример 2. В 5 л воды растворяют 415 г едкого натра и 50-75 г стабилизатора, указанного в примере 1. Затем в эту же емкость вводят 1 кг...

Номер патента: 326169

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Потапов, Шаров, Шубина

МПК: C07C 37/84, C07C 39/32

Метки: 5-трихлорфенола

...например, соляной или уксусной кислотой до рН 5,5 - 6,5, при весовом соотношении между неочищенным 2,4,5-трихлорфенолом и водой 1:5 - 50, температуре растворения 50 в 1 С и температу 2ре кристаллизации 8 - 10 С. Т. пл. очищенно го 2,4,5-трихлорфенола не ниже 64 - 65 С. Повышение температуры растворения 2,4,5-трихлорфенола в воде выше 100 С связано с проведением процесса под давлением и не ре. комендуется из-за высокой летучести продукта и повышения токсичности процесса. При таком способе очистки вода экстрагпрует чистый 2,4,5-трихлорфенол, а токсичные примеси (анпзолы), обладающие значительно меньшей растворимостью, остаются в осадке или разрушаются в кислом водном растворе до 2,4,5-трихлорфенола.Метод позволяет вести процесс как по...

Номер патента: 401659

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 37/84, C07C 39/30

Метки: 401659

...затрат дополнительных реагентов,П р и м е р. Проводят омыление 1,2,4-трихлорбензола едким натром в среде метанолапри молярном соотношении реагентов 1:2,92:10: 24,2, температуре 160 - 170 С и давлении15 - 20 атп в течение 18 час. После завершения процесса омыления отгоняют метанол, азатем непрореагнровавшнй трихлорбензол ипродукты нефтяного характера с водяным паром. Остаток дихлорфенолятов имеет следующий состав (в вес. ",О): 2,4-нзомер 13,65; 2,5 изомер 73,70; 3,4-нзомер 11,70; нендентифнцированные 0,95. Воднощелочной раствор дихлорфенолов упаривают до концентрации20 2,613 н. (по дихлорфенолам), охлаждают приперемешнваннн до 20"С н центрифугируютобразовавшуюся суспензшо. Фактор разделения центрифуги 3000.Состав осадка и фильтрата...

Номер патента: 406824

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бакиров, Зубарев, Игошев, Лукашенок, Пенышкина, Соболев

МПК: C07C 37/84, C07C 39/27

Метки: выделения, фенолов, хлорзамещенных

...0,18 74,33 0,35 0,52 0,6316,10 6,68 1,10 0,21 2,5465,1227,03 т 1 о л о 0,85 0,24 93,61 0,46 0,69 следы 99,99 Итого 99,99 75,28 24,72 99,99 100,00 во всех примерах фецольцый слой называют просто фильтратом, Для лучшего расслаиваиия фецольцого и водного слоев добавляют небольшое количество воды.Данные опыта приведены в табл. 1.Выход 2,4-дихлорфецола иа стадии фуговки с очищенным продуктом 82,8. Очищенный 2,4- дихлорфецол белого цвета с розоватым оттенком.П р и м е р 2, В стальпой бак емкостью 10 л, снабженный рубашкой для охлаждения, термометром, быстроходцой пропеллерцой мешалкой (1500 об/мип) заливают б л насыщенного раствор хлористого натрия с удельным весом 1,2(1, В течение 20 - 30 миц при перемешивании равцомерцо пода 1 от расплав...

Номер патента: 411069

Опубликовано: 15.01.1974

МПК: C07C 37/84

Метки: 411069

...кристаллические алкилреЗОРЦИШз ПРОМЫВаЮт ДИХЛОРЭтаНОМ И ВЫСУШИ- вают в потоке теплого воздуха. От фенолов5 маточного раствора отгоняют днхлорэтан ивновь прибавляют пх в исходную смесь фенолов.Вследствие высокого содерканпя метил- иэтилпропзводных резорцнна в фенолах маточ 0 ного раствора, их возврат в исходную смесьфенолов и совлестная дистилляция изменяют характер взаимодействия и распределения фенолов в ходе ректификации, что уменьшает содер;канне трудно крнсталлизующихся алкилрезорпинов в узкой фракции фенолов. В результ ате расширяется оол а с ь .1 стастаоильного состояния в процессе кристаллизации н выход кристаллических алкилрезорцпнов возратает до 75 - 80% от потенциального пх со деркания в сырье.П р н м е р. Смесь,...

Номер патента: 429051

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Белов, Газовой, Ирхин, Левандовский, Московский, Пономаренко, Салиш

МПК: C07C 37/84

Метки: выделения, д-грг-бутилфенола

...относится к способу выделения и-трет-бутилфенола, нашедшего применение в производстве синтетических смол, антиокислителей и других химических продуктов.Известен способ выделения п-трет-бутилфенола из продуктов алкилирования фенола изобутиленом или изобутиловым спиртом путем кристаллизации из изобутилового спирта при температуре окружающей среды.Однако при этом способе наблюдается относительно невысокий выход кристаллического а-трет-бутилфенола, который составляет 38 - 44% от потенциального его содержания в алкилате, а также степень чистоты, не превышающая 90/, (т, пл. 90 - 92 С).С целью повышения выхода и чистоты целевого продукта в качестве органического растворителя для кристаллизации берут изооктан и проводят процесс при 0 -...

Номер патента: 1625862

Опубликовано: 07.02.1991

Авторы: Биккулов, Валитов, Гимальдинова, Евстифеев, Селезнев, Симонов, Смолянец, Шакиров

МПК: C07C 37/72, C07C 37/84, C07C 39/30 ...

Метки: 4-дихлорфенола, выделения

...м е р 6. 74,6 г техническогодихлорфенола по примеру 1 обрабатывают67,7 г 26 Х-ного водного раствора гидроксида натрия, к полученному водномураствору хлорфенолятов (84,6 г) приливают 253,9 г толуола и 8,5 г н-бутанола (соотношение толуол:н-бутанол:хлорфеноляты натрия = 3:О,1:1). После отгонки воды суспензию о.сладают до30 С и выпермвают 30 мин. Осадок отделяют и получают Ь 7,1 г очищенного2,4-дихлорфенолята натрия, из которого после подкисления выделяют 59, 1 г2,4-дихлорфеиола, т,пл, 45 С. Чистота20 вьделенного 2,4-дихлорфенола 99,6 Х(0,33 Х 2,6-дихлорфенола и 0,07 Х 2,4,6 трихлорфенол), Выход 2,4-дихлорфенола88,1 Х. ние толуол: н-бутанол: хлорфеноляты =3: О, 15: 1), После от гонки воды суспензию охлаждают до 20 ьС и выдержива ют 30 мин....

Номер патента: 1811524

Опубликовано: 23.04.1993

Авторы: Волкер, Джек, Джорж, Донна, Сигберт

МПК: C07B 63/00, C07C 37/84, C07C 69/157 ...

Метки: 4-ацетоксистирола

...поместили несколько затравочных кристаллов 4-ацетоксистирола.По истечении получаса кристаллизации при +1,0 С содержимое кристаллизатора дополнительно охладили за время в 5,5 ч. до -11,7 С, Затем дали стечь жидкости, оставшейся в кристаллиэаторе, и внутри трубы осталась лишь закристаллизировавшаяся часть исходной смеси. Далее стали медленно повышать температуру внутри устройства до достижения точки плавления следующей фракции от кристаллической части в кристаллизаторе в 3,3 С, Потом расплавили бесцветные кристаллы, оставшиеся в устройстве, и отделили расплав. Получили жидкую смесь 4-ацетоксистирола с точкой замерзания в 7,1 С, ее охладили с помощью кристаллизатора до 4,9 С и поместили несколько затравочных кристаллов. По истечении...

Номер патента: 1746654

Опубликовано: 09.01.1995

Авторы: Крюкова, Полякова, Хороших

МПК: C07C 37/84, C07C 39/367

Метки: 6-бис-(2-окси-5-хлорбензил)-4-хлорфенола

СПОСОБ ОЧИСТКИ 2,6-БИС-(2'-ОКСИ-5'-ХЛОРБЕНЗИЛ)-4-ХЛОРФЕНОЛА путем добавления водного изопропилового спирта, нагревания до 65 - 75oС и обработки полученного раствора активированным углем с последующим охлаждением раствора и выделением целевого продукта из водно-спиртового раствора кристаллизацией, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества и увеличения выхода целевого продукта, а также интенсификации процесса, используют 70 - 80 мас.%-ный водный изопропиловый спирт, взятый в объемном соотношении 5 - 6 : 1 на единицу массы очищаемого продукта, а кристаллизацию ведут добавлением дистиллированной воды в течение 30 - 40 мин в количестве, обеспечивающем концентрацию спирта в реакционной массе 44 - 46 мас.%, при постоянном...