Способ выделения ароматических углеводородов

О П И С А Н И Е р) 43 И 5ИЗОБРЕТЕ Н ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 05.06,72 (2 3209,23-4 и Ме исоединением за сударственный комитевета Министров СССР.Опубликовано 05.06.74, Бю етен делам изобретен и открытий а опубликования описания 27,02.75(71) Заявитель СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСК УГЛЕВОДОРОДОВ2 раствора,афината от благодаря кокипящиерактически схех дов Изобретение относится к способу выделения моноциклических ароматических углеводородов из углеводородных смесей.Известен способ выделения ароматических углеводородов из их смесей с неароматически ми углеводородами путем жидкостной экстракции селективными растворителями с получением рафината, выводимого с верха экстракционной колонны, и экстракта, выводимого с низа колонны, с последующим выделе нием ароматических углеводородов из экстракта ректификацией под вакуумом.Однако при выделении ароматических углеводородов из сырья с широкими пределами выкипания, позволяющем с наименьшими за тратами одновременно получать в чистом виде целый ряд гомологов ароматических углеводоров, целевые продукты загрязнены примесью высококипящих ахроматических соединений, температура кипения которых выше 20 или равна температуре кипения растворителя. Вследствие этого указанные примеси остаются в растворителе и, постепенно накапливаясь в нем, ухудшают его экстрагирующую способность. 25Цель изобретения - удаление примесей высококипяших ароматических соединений, загрязняющих растворитель, достигается непре. рывным введением части растворителя, регенерированного из экстракта, в ректификаци онную колонну перегонки водногополученного на стадии отмывки ррастворителя водой.В ректификационной колоннебольшому количеству воды высоа 1 роматические углеводороды пполностью отгоняются с водой.Таким образом, с низа ректификационной колонны выходит растворитель, не содержащий примесей высококипящих ароматических соединений, который можно опять использовать в процессе.В качестве селективного растворителя обыч. но применяют безводные смеси у-бутиролактона или -метилпирролидона с этиленгликолем.Н чертеже изображена принципиальна выделения ароматических углеводоро В среднюю часть экстракционной колонны 1 подают смесь углеводородов, а в верхнюю часть - растворитель.Выводимый с низа колонны 1 растворитель, содержащий ароматические углеводороды с примесью неароматических углеводородов, поступает в верхнюю часть ректификационной колонны 2, в которой от него отгоняют неароматические углеводороды и подают их в нижшою часть колонны 1. Растворитель, насыщенный ароматическими углеводородами, с низа5 1 О 15 го г 5 зо 35 40 45 50 55 60 колоны 2 поступает в регенерационную колонну 3, где под вакуумом от него отгоняют ароматические углеводороды. Регенерированный растворитель с низа колонны 3 возвращают в колонну 1.Рафинат с верха колонны 1 отмывают водой от растворителя в колонне 4 и выводят. Водный раствор с низа колонны 4 подают в ректификационную колонну 5, в которую поступает также часть (1 - 20%) растворителя, выходящего из колонны 3 и содержащего высококипящие ароматические углеводороды.Благодаря большому избытку воды ароматические углеводороды, содержащиеся в растворителе, практически полностью отпариваются от него.С верха колонны 5 смесь ароматических углеводородов Со с водой поступает в отстойник 6, нижний водный слой, из которого возвращают на промывку рафината в колонну 4, а углеводородную фазу выводят.П р и м ер 1. Катализат риформинга фракции 105- 140 С, содержащий (вес. /О): 0,5 бензола, 5,1 толуола, 28,3 ксилолов, 11,6 ахроматических углеводородов С 9 - С,о и 54,5 неароматических углеводородов, подают в противоточную экстракционную колонну 1 при 50 С.В качестве растворителя используют смесь 70 у-бутиролактона и 30/о этиленгликоля. Весовое соотношение между растворителем и сырьем 4: 1.Экстракт с низа колонны 1 ректифицируют в колонне 2 и верхний погон, состоящий из 34,4% ароматических и 65,6/о неароматических углеводородов, подают в нижнюю часть колонны 1. Растворитель с низа колонны 2, содержащий практически чистые ароматические углеводороды, регенерируют в вакуммной колонне 3 и после охлаждения до 50 С подают в верхнюю часть колонны 1. Регенерированный растворитель содержит 1,2 О/ю высококипящих ароматических углеводородов.П р и м е р 2. В противоточной экстракционной колонне 1 при 35 С выделяют ароматические углеводороды из катализата риформинга фракции 62 - 140 С, содержащего (вес. /О): 8,9 бензола, 13,8 толуола, 16,3 ксилолов, 6,0 ароматических углеводородов С 9 - Си и 55,0 неароматических углеводородов.В качестве растворителя используют смесь 85% И-метилпирролидона и 15% этиленгликоля при весовом соотношении между растворителем и сырьем 5: 1.Выводимый с низа колонны 1 экстракт ректифицируют в колонне 2 и верхний продукт, состоящий из 32,3% ароматических и 67,7/, неароматических углеводородов, подают в нижнюю часть колонны 1. Растворитель с низа колонны 2, содержащий практически чистые ароматиечские углеводороды, регенерируют в вакуумной колонне 3 и после охлаждения до 35 С подают с низа колонны 3 в верхнюю часть колонны 1. Регенерированный растворитель содержит 0,5/о высококипящий ароматических соединений С.Отгоняемые ахроматические углеводороды, содержащие не более 0,01/, растворителя, поступают на разделение.Выводимый с верха колонны 1 рафинат, состоящий из 95% из неароматических углеводородов и содержащий 21% растворителя, промывают в колонне 4 водой (10%, считая на рафинат).Водный раствор с низа колонны 4 поступает в ректификационную колонну 5, в которую подают часть (20/О) растворителя, выходяще. го из колонны 3,С низа колонны 5 растворитель, свободный от высококипящих соединений, поступает в колонну 1.Отгоняемые ароматические углеводороды, содержащие на более 0,01% растворителя, поступают на разделение. Выводимый с верха колонны 1 рафинат, состоящий на 96% из неароматических углеводородов и содержащий 1,8% растворителя, промывают в колонне 4 водой (10/о, считая на рафинат) и выводят. Водный раствор с низа колонны 4 ректифицируют в колонне 5, в которую подают также часть (1%) растворителя, выходящего из колонны 3,Отгоняемую из колонны 5 смесь разделяют в отстойнике 6 на два слоя, нижний водный слой подают на отмывку рафината, верхний углеводородный (Со) - частично на орошение колонны 5, а остальное выводят. Раствор итель, освобожденный от высококипящих соединений, с низа колонны 5 поступает в колонну 1. Предмет изобретения 1, Способ выделения ароматических углеводородов из их смесей с неароматическими углеводородами путем жидкостной экстракции селективными растворителями с получением рафината, выводимого с верха экстракционной колонны, и экстракта, выводимого с низа колонны, с последующим выделением ахроматических углеводородов из экстракта ректификацией под вакуумом, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с целью удаления примесей высо. кокипящих ароматических соединений, загрязняющих растворитель, часть растворителя, регенерированного из экстракта, непрерывно подают в ректификационную колонну перегонки водного раствора, полученного на стадии отмывки рафината от растворителя водой.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что в качестве селективного растворителя используют предпочтительно безводные смеси у-бутиролактона или И-метилпирролидона с этиленгликолем.Составитель М. Бабминдр едактор Т, Шарганова Техред 3. Тараненко Корректор Л, Кот 01/9 ПодписЦНИИПИк нистров СССР пография, пр, Сапунова Изд.52Государственногопо делам изобМосква, Ж,Тираж 506 омитета Совета Ми етений и открытий аушская наб., д, 4/