C07C — Ациклические или карбоциклические соединения
Способ получения калиевой соли 5, 11-динитрофлуорантен-4 сульфокислоты
Номер патента: 308011
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Бурмистров, Днепропетровский, Зинченко
МПК: C07C 303/32, C07C 309/38
Метки: 11-динитрофлуорантен-4, калиевой, соли, сульфокислоты
...р и м е р 1, Нитрование флуорантенсульфоцата натрия и выделение 5,11-динитрофлуорантен-сульфокислоты в виде калиевой соли.15,2 г флуорантен-сульфоцата натрия 10 (0,05 г лоль) вносят порциями прп перемешивании в 200 лл охлажденной до комнатной температуры 80/о-цой серной кислоты. Перемешивание продолжают до получения однородной пульпы. Затем реакционную массу 15 охлаждают до 8 - 10 С и в течение 15 -20 зшн прикапывают цптрующую смесь: 6,43 г 98%-ной азотной кислоты (0,1 г .поль, уд. в.1,5) и 15 г 94% -цой серной кислоты (0,15 г лоль, уд. в. 1,84).20 Температура удерживается охлаждением впределах 15 - 16 С, реакционная масса быстро загустевает, перемешивание продолжают еще 30 мин с поднятием температуры до 48 - 50 С.Затем реакционную...
Способ получения алкилоламидов нафтеновыхкислот
Номер патента: 308059
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Библио, Пдтентно, Словиковский
МПК: C07C 231/02, C07C 233/18, C11D 1/66 ...
Метки: алкилоламидов, нафтеновыхкислот
...слот при потвии катали.целью пони 1. Способ получения ттовых кислот путем о сложным эфиром нафт вышенной температуре затора, отличающийсяалкилола бработки новых ки в присут ем, что, с Изобретение относится к способу получения алкилоламидов нафтеновых кислот (ААНК), являющихся неионогенными поверхностно-активными веществами. Известен способ получения алкилоламидов нафтеновых кислот путем обработки этаноламина сложным эфиром нафтеновых кислот при 140 - 170 С в присутствии катализатора - алкоголята натрия этаноламина, Однако способ характеризуется сложным аппаратурным оформлением процесса и необходимостью постоянно обезвоживать реакционную смесь. С целью понижения температуры реакции иупрощения процесса, предлагается этаноламин...
Способ получения хлорсодержащих насыщенных
Номер патента: 308566
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: C07C 17/10, C07C 19/01
Метки: насыщенных, хлорсодержащих
...ахлор,1,1,2-этан 74 Пентахлорэтан 26 Кроме того, жидкость содержит приблизительно 0,035 вес.% хлорного железа в расчете на растворенное железо. Хлорное железо образуется в результате реакции с железными опилками в присутствии указанном выше небольшом количестве воды.Растворенный в продуктах реакции хлор почти количественно переводится пропусканием тока этилена в дихлор,2-этан, Растворенное железо отделяют при экстракции водой, и органическую фазу высушивают и разделяют азеотропной разгонкой. Пример 2. В реактор из обычной стали, заполненный железными опилками и являющийся первой зоной реакции, при 70 С непрерывно вводят со скоростью 100 моль/час смесь, образованную 15 мол.% трихлор,1,1-этана, 70 мол.% дихлор,2-этана и 15 мол.%...
Способ получения производных бензофенона
Номер патента: 308567
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Лео, Соединенные
МПК: C07C 209/68, C07C 211/52, C07C 251/24 ...
Метки: бензофенона, производных
...капля) приливаот по каплям при охлаждении в ледяной бане и при перемешпвапии раствор 1,8 мл. (3,0 г, 25 ммо,гь) тиошихлорида в 10 лсл метплспхлорпда в течение 1 час. Затем смесь пе 15 смешпваОт и наГреВаот В течение 2 час с 061 пг гпгх холодилы 151 ком, испаряют в вакууме. 3,79 г желтого кристаллического остатка тщательно смесппвают со смесью метиленхлоррида и холодного как лед раствора М-натригггпдрокспда в избытке. Органический слой промывают водой, сушат над сульфатом натрия, испаряют и перекристаллизовывают коричневый, частично кристаллический остаток из гексаца, эфира или пентана. Получают 2-(2-амино-.хлор - ос-фснилбеизилиденамино) этилхлорид в виде желтых призм, которые плавятся прп 71 - 73 С,П р и м е р 2. 20,0 г (0,813 лоло)...
О-юзная: ин: -техшчесщ: г
Номер патента: 308568
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Федеративна, Херманн
МПК: C07C 41/54
Метки: о-юзная, техшчесщ, •••«in
...на уровне 0 - 5 С.После окончания реакции продукт нейтрали зуют метилатом натрия и отфильтровываютвыпавшую поваренную соль. Газохроматографический анализ при разложении винилхлорида на 83,5/0 показал, что соотношение диметилацеталя хлор ацетальдегида к 1,1,2-трихлорэтану составило 62,5 вес. 0/, к 37,5 вес, /оП р и м е р 7. В 160 г (5 моль) метаноладобавляют 57 г (1,5 моль) этиленоксида. В реакционную смесь в течение 3,5 час добавляют 62,5 г (1 моль) винилхлорида и одновременно 1 моль хлора со скоростью 6,5 л/час (молярное соотношение хлора и метанола 1: 5), Температуру реакции поддерживают на уровне 0 - 5 С, После окончания реакции оставшееся количество пепрореагировавшей соляной кислоты нейтрализуют метилатом натрия и...
308569
Номер патента: 308569
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Есиро, Иностранна, Кен, Норио, Хироси
МПК: C07C 51/265, C07C 65/05
Метки: 308569
...соли двухвалентного кобальта желательно предварительно превращать ее в соответствующую соль трехвалентного кобальта, например, путем окисления соли двухвалентного кобальта упомянутым окислительным агентом в присутствии растворителя и ускорителя. Эта операция называется активированием катализатора, При использовании активированного5Катализатора можно значительно сократить индукционный период окислительной реакции. Однако реакция окисления может быть проведена и при использовании катализатора, который не подвергался предварительно активированию, хотя в этом случае индукционный период реакции окисления в несколько раз, а иногда и в несколько десятков раз, превышает время, необходимое для осуществления активирования, которое составляет...
308570
Номер патента: 308570
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Государство, Иностранец, Иностранна
МПК: C07B 33/00, C07B 41/02, C07C 69/732 ...
Метки: 308570
...берут 103 г (0,25 моль) изопропилового эфира бис-бромфенилуксусной кислоты в 300 мл пири- дина, Получают 103 г изопропилового эфира 4,4-дибромбензиловой кислоты с т. пл. 73 - 76 С. После перекристаллизации из петролей. ного эфира получают чистый продукт с т. пл.79 - 80" С. Выход 962 о/о.П р и м е р 4, Процесс ведут аналогично примеру 1. В качестве исходного соединения берут 8,52 г (0,02 моль) втор-бутилового эфира бис-бромфенилуксусной кислоты, в качестве растворителя применяют 32 мл диметилформамида, а в качестве катализатора 0,5 мл 40/,-ного водного раствора гидроокиси бензилтриметиламмония. Получают 8,24 г вторбутилового эфира 4,4-дибромбензиловой кислоты с т. пл. 73 - 74,5 С. После перекристаллизации из петролейпого эфира...
Всесоюзная iтентно-тхшлска” бие. м-ет: л—-
Номер патента: 308572
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Сейго
МПК: C07C 311/57, C07C 311/58
Метки: iтентно-тхшлска, l-(+, бие, всесоюзная, м-ет
...По примеру 1, но взаимодействием 2-(и хлорбензолсульфонилимино) -1,3 - оксатиоланас 2-аминобицикло- (2,2,2) -октаном получают продукт в виде игольчатых кристаллов, которые после перекристаллизации из ацетонитрила и метанола имеют т. пл. 218 С.з 0 П р и м е р 18. Получение Х- (п-хлорбензолсульфонил) -М-Л-бицикло- (2,2,2) - октенилмо- чевины П р и м е р 13. Получение Х- (и-толилсульфонил) -Х-изобутилмочевины.35По примеру 1, но подвергая взаимодействию 2- (и-толилсульфонил) -1,3-оксатиолан с изобутиламином получают продукт с т, пл.105 в 1 С после перекристаллизации из изопропанола.40П р и м е р 14. Получение М- (и-толилсульфонил) -М-циклогексилмочевины0 1 снс 30 кн - с-мч-я ) 45 чьфонилимино) -1,3- взаимодействию с а в течение 16 час в...
308573
Номер патента: 308573
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Вальтер, Иностранна, Карл, Руди, Федеративна, Феликс, Хельмут
МПК: C07C 311/57, C07C 311/58
Метки: 308573
...кислоту или ее щелочную соль подвергают взаимодействию с К-замещенной гидроксимочевиной с последующим выделением целевого продукта известными приемами в чистом виде или переводом его в соль путем обработки щелочными средствами,Составитель Л, федоткинаТехред Е. Борисова Корректор А. П. Васильева Редактор О, Кузнецова Заказ 2344/2 Изд,992 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 Взаимодействие бензолсульфиновых кислот или их хлоридов с гидроксимочевинами целесообразно проводить в присутствии индифферентных растворителей.В качестве кислого конденсирующего средства используют, например, тионилхлорид, полифосфорную кислоту,...
Сесоюзн. ая тцт: -: -гпг1. и: .; . 15 ь: всесспдтей1—bilt;: ; j;: c7:
Номер патента: 308574
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Инострална, Иностранцы, Федеративна, Юрг
МПК: C07C 275/26, C07C 275/52
Метки: всесспдтей1—bilt, гпг1, сесоюзн, тцт
...формулы (3) можнаиспользовать следующие амины: метиламин,диметиламин, этила мин, диэтила мин,пиламин и бутиламин, циклопропиламин, циклобутил амин, циклопентиламин, циклогексиламин, анилин, ацетидин, пирролидин, пиперидин и морфолин. Указанные амины можновводить в реакцию как в свободном виде, таки в виде солей галоидводородных кислот,предпочтительно в виде хлоргидратов.В качестве галогенидов карбаминовой кис.лоты формулы (2) можно использовать хлориды и бромиды диалкил-, циклоалкил- и алкиларилкарбаминовой кислоты, например хлориды диметил-, диэтил-, диизопропил-, циклопропил-, циклобутил-, циклопентил-, циклогексил- и метилфенилкарбаминовой кислот,Октагидро,2,4-метенопенталенил-(5)- аминранее не был известен, его можно...
Способ получения аценафтенхинона
Номер патента: 308632
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Петренко, Тгй, Терентьева
МПК: C07C 46/00, C07C 50/12
Метки: аценафтенхинона
...серной кислоты, кипятятдо удаления сернистого газа. Выпавший аценафтенхинои отфильтровьбвают и сушат,Получают 1,55 г продукта, что составляет85,3/о от теории. Т. пл. 254 - 256 С (из уксус 25 ной кислоты) . П Способ пол юигийся тем, и повышения Изобретение относится к области получения соединений, применяемых для синтеза высоко- прочных красителей.По известному способу получения аценафтенхинона аценафтен последовательно подвергают обработке нитрато,м натрия, соляной кислотой в среде триэтиленгликоля или технической смеси полиэтиленгликолей при 1 98 - 104 С с дальнейшей обработкой реакционной массы 94-ной серной кислотой и формалином. Целевой продупкт выделяют известными приемами и дополнительно очищают. Выход порядка 75 - 80 о .С...
Способ получения анилина
Номер патента: 308634
Опубликовано: 01.01.1971
МПК: C07C 209/36, C07C 211/46
Метки: анилина
...подогретый до температуры кипения в исцярителе, в количестве 20 г вместе с природным газом иодаот в редкционцуо трубки, нагретую предварительно до 370 С, с объемной ско ростью 5,4,и, временем контакта 1,32 сек, при пятикратном расходе гдзя. Редкцшо восстановления нитробецзола проводят на катализаторе Сг - Х- Со в отношении 70; 20,4: 9,6 осаждением гидроокцсей солей металлов (нит ратов, хлорятов) едким цдтром. Катализатор готовят в виде таблеток 1 6 - 8 лл, Порцно кгГализаторд В количестве Зб г зклд;1 ывдк)т в реакционную трубку l 620 лл 1 18 .и.и, изготовленную из кварца. Трубку с кдтдлцздтором 3 нагревают до 370 С в токе природного гдзя, я зятем вводят го;огретый нитробензол. Г 1 олу 1 от (в %): Г 1 нилин;1 90,5, дифенилдминов...
Способ получения винилциклогексановых мономероввинилциклогексановые мономеры (винилциклогексан и его метильные производные) представляют большой интерес для синтеза термостойких пластических материалов с высоки
Номер патента: 308994
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Гамага, Маркевич, Чичканова
МПК: C07C 1/36, C07C 13/19
Метки: большой, винилциклогексан, винилциклогексановых, высоки, интерес, метильные, мономероввинилциклогексановые, мономеры, пластических, представляют, производные, синтеза, термостойких
...катализатор, Оставшуюся в кубе борную кислоту используют в последующих цик. лах этерификации, Пиролиз выделенных ацетатов при температуре 350 - 450 С приводит к образованию винилциклогексановых мопомеров.П р и м е р 1. В автоклав из нержаве;ошей стали емкостью 0,2 л загружагот 12,8 а (0,1 лоль) циклогексилметилкарбинола, 7,2 г (0,12 моль) уксусной кислогы и 0,25 г (0,004 могь) борной кислоты. Зтерификацию проводят при температуре 140 С в течение 2,5 час. По окончании реакции выделившуюся воду и избыточную уксусную кислоту отгонягот при атмосферном давлении, Остаток перегоняют в вакууме, Лцетат циклогексилметилкарбинола отбирают при 42 - 43 С,6 л,1 г рт, ст. Выход ацетата на исходный и прореагировавший спирт 95% и 98% соответственно....
Способ получения триили гексазамещенныхбензолов
Номер патента: 308995
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Рейхсфельд, Шибин
МПК: C07C 15/02, C07C 2/48
Метки: гексазамещенныхбензолов, триили
...упрощения технологической схемы процесса за счет уменьшения вредности и пожароопасности катализатора, в реакции циклотримеризации ацетиленов предложено использовать катализатор, содержащий алюмогидрид лития. По предлагаемому способу используют каталитическую систему Т 1 С 14 - 11 Л 1 Н 4 в среде диэтилового эфира или бензола. Соотношение А 1:Т 1 равно 3,5:1.При температуре 20-"С в среде диэтилового эфира выход циклических тримеров гексина, как и в случае системы Т 1 С 14 -308995 Предмет изобретения 20 Составитсль С. ХованскаяРедактор Л. К, Ушакова Текрсд А. А. Камышннкова Корректоры: В. Петроваи Е. Ласточкина Заказ 2472716 Изд. Мз 1037 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР...
Способ получения стирола
Номер патента: 308996
Опубликовано: 01.01.1971
МПК: C07C 15/46, C07C 5/48
Метки: стирола
...Ас удельной поверхностью 200 .нв/г(у-окпсь алюминия).Отсеянная и прокаленная при 600 С фракция у-А 1 Оз пропитывается растворами фосфорной и серной кислот различной концентрации (0,1 Х, 0,15 М, 1 Х). Раствор кислотынаносится, исходя извлагоемкости окиси алюминия. Пропитанный кислотой катализаторвысушивается при 140 С в течение 2 час ипрокаливается при 600 С в течение 5 час,Температура прокалцванця повышается постепенно,Процесс окислительного дегидрированияпроводится в проточной установке в интервале температур 400 в -500 С. Объемная скоростьэтнлбензола 1 час т (по жидкости). Соотношение этилбензол:воздух в смеси, подаваемой в реактор, поддерживается равным 1:6.Ка гализат анализируется на хроматографе УХ(сорбецт дццоцилфталат,...
Способ получения о-бромбензантрона
Номер патента: 308997
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Базакин, Виденина, Дыханов, Перова, Пономаренко
МПК: C07C 45/63, C07C 49/687
Метки: о-бромбензантрона
...всем требованиям технических условий на этот продукт квалификации чистый. П р и м е р, В колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 46 г (0,2 моль) бензантрона (т. пл. 169 в 1 С), 50 г (0,2 моль) технического диоксандибромида и 500 ял сухого диоксана, размешивают до образования однородной суспензии и прибавляют к ней в один прием 0,43 г (0,002 моль) Гез 04 или эквивалентные количества РеОз 10 (0,32 г), ГеВгз (0,46 г) или ГеС 1 з (0,32 г),После перемешивания в течение 5 - 7 мин при комнатной температуре бромирование бензантрона заканчивается. Реакционная суспензия становится мало подвижной, а ее 15 цвет из оливково-желтого переходит в красновато-коричневый. По окончании бромирования...
308998
Номер патента: 308998
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Колод, Маслош, Парфенов, Савчишин, Сиклицка, Филимонова, Юзефович
МПК: C07C 25/18
Метки: 308998
...процесса.Целью изобретения явля чение выхода целевого продукта, у образования сточных вод и упр но гии Предлагаемый способ проще известногопромышленного способа, поскольку исключает ряд технологических стадий: выделение динатриевой соли 1,5-дисульфокислоты антра хинона, фильтрацию, промывку и растворение ее. Кроме того, предложенный способ повышает выход целевого продукта на 7%, уменьшает количество сточных вод на 13%, сокращает длительность технологического 10 процесса на 43%. Полученный по такомуспособу 1,5-дихлорантрахинон удовлетворяет требованиям действующих технических условий на данный продукт.П р и м е р 1. 31,3 г 1,5-дисульфокислоты 15 антрахинона, полученной путем сульфирования 49,7 г антрахинона олеумом в известных...
Способ выделения масляного альдегида из парогазовой смеси
Номер патента: 308999
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Азар, Ереванский, Лор
МПК: C07C 45/79, C07C 47/02
Метки: альдегида, выделения, масляного, парогазовой, смеси
...контактирование, ухудшая его качество.Наличие стадии отделения масляного альдегида от побочных ненасыщенных соединений, являющейся основной и трудоемкой стадией ректификации; необходимость повторных регенераций абсорбента-бутилового спирта, что значительно увеличивает потери этого дефицитного и дорогостоящего продукта; присутствие в продуктах реакции большого (до 10 - 15%) количества воды, насыщающей абсорбент и препятствующей его охлаждению до минусовых температур, во избежание замораживания рассольного холодильника.Предлагается в качестве абсорбента использовать водный раствор ацетата натрия, который после отделения расслаиванием, воз щают на абсорбцию, Желательно приме 2вор ацетата натрия с темпе С. Такое проведение про лучшить...
Способ получения 5-окси-1, 4-нафтохинонаij; ииопллпли: ю-.: хне: на11 г-пgt; amp; -;: с: нд
Номер патента: 309000
Опубликовано: 01.01.1971
МПК: C07C 50/32
Метки: 4-нафтохинонаij, 5-окси-1, г-пgt, ииопллпли, на11, хне, €ю№
...целевого продукта и к сокращениюхода щелочи,П р и м е р, Получение 5-окси,4-нафтнона из натриевой соли 1,5-нафталиндисфоки слоты.В котел-плавитель загружают 24795%-ного технического едкого натра и навают до 280 - 300 С. После расплавления лочи в котел постепенно загружают 600 кг 70 /О-ной технической натриевой соли 1,5-нафталиндисульфокислоты. Смесь выдерживают 2 - 6 час при 300 - 350 С и перемешивании, 5 затем охлаждают до 80 - 150 С и растворяютв воде. К полученному еше горячему раствору плава добавляют при перемешивани и 500 в 6 л концентрированной серной кислоты до достижения рН 1. При разложении че рез раствор все время барботируют воздухдо практически полного удаления сернистого газа. Разложенный плав охлаждают до 7...
Способ получения олигоэфиракрилатов
Номер патента: 309001
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Боднарюк, Киселев, Мойкин, Морозов, Сумин
МПК: C07C 67/08, C07C 69/54
Метки: олигоэфиракрилатов
...так и основания (алкоголяты, гидраты окисей или карбонаты щелочных металлов). Наиболее подходящими катализаторами являются карбонаты щелочных металлов, например безводный углекислый калий (поташ) . В качестве ингибиторов могут применяться различные ингибиторы свободно-радикальной полимеризации, однако лучшими являются замещенные фенолы, полифенолы, например ионил, соли азотистой кислоты, например нитрит натрия, или их смеси.В зависимости от вида и количества растворителей температура процесса колеблется в широких пределах от 70 до 150 С, однако предпочтительно осуществлять процесс при 80 - 110 С.П р и м е р 1. а-Триметакрил-ь-метакрилпен. таэритрит - ди - (диметакрилпентаэритритадипинат) -олигоэфиракрилат 7-20. разбавления смеси...
Способ получения 2-метил-2-хлор-3-ацетоксибутана
Номер патента: 309002
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Азербайджанский, Биб, Ижмтйи, Мовсумзаде, Петрова, Химии, Шабанов
МПК: C07C 67/14, C07C 69/63
Метки: 2-метил-2-хлор-3-ацетоксибутана
...хлористого цинка как катализатора.Синтез 2-метнл-хлор - 3-ацетоксибутанаосуществляют при температуре ниже температуры окружающей среды, лучше при 5 С,причем катализатор целесообразнее брать вколичестве 1 % от исходной окиси триметилэтилена.Подбор этих условий дает возможностьпредотвратить изомеризацию окиси триметилэтилена, а также добиться строго избирательного размыкания эпоксидного кольца иввести хлор к третнчному углеродному атому.Строение полученного хлорацетата былодоказано путем восстановления последнегов 2-метил-ацетоксибутан цинковой пылью вприсутствии уксусной кислоты и последующего омыления продукта восстановления раствором щелочи,Целевой продукт выделяют перегонкой ввакууме, выход до 80% от теории. 2П р и м е р. В...
Всесоюзная еате1. •: -: v”
Номер патента: 309003
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Куваев, Нитов, Рудковский
МПК: C07C 69/06
Метки: всесоюзная, еате1
...вместо 50 мл бе50 мл (35,5 г) сухого диэтилового эфирлучают раствор (80 г), содержащийметилформиата, Конверсия метанола 4 аг м я м углечение (9 г) риме- раст- рмиамуом,примензол а, п 28,5 8%. Способ получения эфилоты взаимодействием сда в присутствии алкогталлов, отличающийсякращения продолжительличения глубины преврав присутствии органиче ров муравьинои киспирта и окиси углероолятов щелочных метем, что, с целью соности процесса и увещения, процесс ведут ского растворителя. присоединением заявкиИзобретение относится к получению эфиров муравьиной кислоты, применяющихся в качестве полупродуктов органического синтеза, а также в сельском хозяйстве и парфюмерии. 5Известен способ получения эфиров равьиной кислоты, заключающийся в т что...
Способ получения ы, ы-диметилгидразида янтарной кислотывсесоюзная1дт1втш-1хн: н
Номер патента: 309004
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Грабл, Котов, Терентьев
МПК: C07C 243/08
Метки: кислотывсесоюзная1дт1втш-1хн, ы-диметилгидразида, янтарной
...смеси 600 мстого углерода и 100 мл сух м амида при перемеши вании прибавляют 400,3 г (4 люль) порошкообразного янтарного ангидрида. К полученной тонкой суспензии при эффективном перемешивании прибавля 5 ют в течение 30 - 60 мин по каплям при 20 -30 С раствор 240,4 г (4 моль) 1 Х 1,1 Х 1-диметилгидразина в 300 мл четыреххлористого углерода, Температура повышается, реакционная масса постепенно густеет. Для поддержания 0 температуры в заданных пределах реакционный сосуд охлаждают смесью льда и соли.Прибавив весь раствор М,Х-диметилгидразина, прекращают охлаждение и перемешивают при комнатной температуре еще 2 час, 15 Осадок отделяют и промывают небольшимколичеством четыреххлористого углерода.Получают 596 - 614 г (93 - 96% от теории)...
Способ получения изомерных хлороксиизобутиронитрилов
Номер патента: 309005
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Кондратенко, Хаскин
МПК: C07C 253/30, C07C 255/12
Метки: изомерных, хлороксиизобутиронитрилов
...изомерных хлороксиизобутиронитрилов основан на хлорировании метакрилонитрила в водной среде при температуре 12 - 18 С. По окончании реакции полученный раствор продувают азотом для удаления хлора, Выделяют целевые продукты экстракцией эфиром с дальнейшей перегонкой под вакуумом.Способ легко выполним, а исходный продукт (метакрилонитрил) является доступным сырьем.Для гипохлорирования может быть применен технический метакрилонитрил.В ИК-спектре полученного продукта наблюдаются интенсивные полосы С - = М-группы (2260 см 1), валентные и деформационные полосы СНз-группы (2960, 2875, 1430, 1370 см 1), СН,-группы (2936, 2850, 1455), деформационные колебания ОН-группы, характерные для первичных (1065 см 1) и третичных спиртов (1140 см 1);...
Способ получения 4-оксифлуорантен-12 сульфокислотыпатевткс: . х; .; би;: , лиог.; к
Номер патента: 309006
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Днепропетровский, Кириченко, Кремлев, Шенбор
МПК: C07C 303/22, C07C 309/43
Метки: 4-оксифлуорантен-12, б.и, лиог, сульфокислотыпатевткс
...моль) мелкорастертой динатриевой соли флуорантена,12-дисульфокислоты сплавляют с 30 г едкого кали в токе азота при 180 С в течение 45 - 50 мин при непрерывном перемешивании, Плав растворяют в 120 мл воды (с добавкой гидросульфита) при нагревании, охлажденный раствор фильтруют с отсасыванием. К фильтрату приливают при перемешивании концентрированную соляную кислоту до получения рН среды 6,5 - 7,0. При этом выделяется желто- зеленого цвета калиевая соль 4-оксифлуорантен-сульфокислоты, которую после охлаждения и отстаивания суспензии отделяют на фильтре, сушат при 50 - 60 С, размельчают и досушивают при 100 - 110 С. Вес 5,3 - 5,6 г 84,0 - 87,0%. Продукт очищают перекристаллизацией из воды: 5 г калиевой соли 4-окси...
Способ получения серусодержащих эфиров непредельных двухосновных карбоновых кислот
Номер патента: 309007
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Коршунов, Кузовлева, Осгсо, Фураева
МПК: C07C 319/20, C07C 323/12
Метки: двухосновных, карбоновых, кислот, непредельных, серусодержащих, эфиров
...- алкоголяты натрия, титана и т. п. Роль ингибитора полимеризации играют фентиазин, р-оксидифениламин и т. п. Исходным веществом служит метиловый или этиловый эфир фумаровой, малеиновой, либо итаконовой кислот. Алкилтиоалканол содержит этильные, пропильные и другие радикалы,Алкилтиоалкиловые эфиры непредельных двухосновных кислот получают с выходом 70% и выше.П р и м е р 1, Получение бпс-(этилтпоэтпл)- фумарата,5 В колбу, присоединенную к ректификационной колонке, загружают 14,4 г (0,1 г лтоль) дпметилфумарата, (0,2 г лголь) этилтпоэтанола, 100 лцл бензола и 0,05 г фентиазппа. Из смеси отгоняют 5 - 10 тгл бензола для удале ния возможных примесей влаги и вводят 1 лглтетрабутплата титана, При температуре около 58"С отгоняют смесь...
309483
Номер патента: 309483
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Акира, Иоситоси, Кензо, Кенией, Масанао, Нобусиге, Тосио
МПК: C07C 67/14, C07C 69/74
Метки: 309483
...спирта и 1,9 г д,1-цис-, транс-хризантемового хлорангидрида обрабатывают в условиях примера 1. Получают 3,1 г 5-(2-фурфурил) -2-тенил-с 1,1-цис-, транс-хризантемата спд 1,5366,Найдено,%: С 69,9; Н 7,0; Я 8,8.С 20 Н 24035Вычислено,%: С 69,7; Н 7,0; Я 9,3.Пример 19, 2,6 г 5-метил-тениловогоспирта и 2,4 г безводного пиридина растворяют в 20 мл абсолютного бензола. К этому раствору приливают раствор 3,2 г хлорангидрида2,2,3,3- тетраметилциклопропан -1-карбоновойкислоты в 10 ил абсолютного бензола.Смесь тщательно встряхивают, затем плотно закупоривают и выдерживают в течениеночи при комнатной температуре. После этого реакционную жидкость промывают последовательно 5%-ной соляной кислотой, 5%ным водным раствором...
Способ получения дисульфидов путем окисления меркаптанов
Номер патента: 309485
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранна, Намбу, Синджи, Томонори, Харумиси
МПК: C07C 148/00, C07C 319/24
Метки: дисульфидов, меркаптанов, окисления, путем
...воду испаряют. Получают 39 г твердого порошкообразного катализатораа.Полученный порошок добавляют к 1 н. водному раствору гидроокиси натрия, количество которого составляет величину от 10 до 400 л. Раствор перемешивают и оставляют на ночь. При фильтровании раствора получают гомо- генный каталитический раствор, содержащий 100 - 3000 ч,/млн. полимедного комплекса фталоцианина.Подвергая полиметаллический комплекс фталоцианина, приготовленный по методам А или Б, тепловой обработке щелочью, получают твердый порошкообразный катализатор, растворимый в водном щелочном растворе. 11. Окисление меркаптанов.В коническую колбу емкостью 200 мл наливают 10 мл 1 н, водного раствора гидроокиси натрия, содержащего 200 ч./млн, порошкообразного...
Способ получения олефиновых углеводородов
Номер патента: 309505
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные
МПК: C07C 11/02, C07C 4/04
Метки: олефиновых, углеводородов
...поддерживают давление от Я 0,4 до 170 атл, обьемную скорость жидкости от 0,5 до 10,0. Соотношение водорода и углеводорода, рециркулируемых в линии 3, составляет от 2: 1 до 20: 1. Вытекающий из реактора 6 обработанный поток проходит по линии 10 в сепаратор 11, из которого газовая фаза, богатая водородом, удаляется по линии 3, Сепаратор 11 работает при том же давлении, что и реакторы 5 и б. Все жидкие углеводороды из сепаратора 11 удаляются по линии 12. Давление поддерживают и регулируют с помощью части газовой фазы, богатой водородом, выпускаемой по линии 13 с регулирующим клапаном 14. Остаток газовой фазы после удаления сероводорода рециркулируется по линии 3.Поскольку поток в линии 12 содержит некоторые растворенные компоненты, включая...
Способ разделения эфирно-метанольной слеси
Номер патента: 309507
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранец, Иностранна, Лез
МПК: C07C 51/46
Метки: разделения, слеси, эфирно-метанольной
...эфир изомасляной кислоты и метиловый спирт образуют гомогенную азеотропную смесь, содержащую 75% метилового спирта, с т. кип. 64 С. В качестве компонента, который с метиловым спиртом образует азеотропную смесь, следует использовать гексан, причем содержание последнего в азеотропной смеси с метиловым спиртом составляет 72%. Температура кипения такой азеотропной смеси составляет 50 С.Непрерывное разделение указанной смеси ведут по технологической схеме, изображенной на чертеже.Дистилляционные колонны 1, 2, 3, 4 и 5 характеризуются рабочими параметрами, указанными в табл. 1. 5 10 15 20 25 30 35 40 П р и м е р 3. Разделению подвергают смесь, отводимую со стадии гидролиза метилового эфира уксусной кислоты, следующего состава (в вес....