C07C 303/38 — реакциями аммиака или аминов с сульфокислотами или с их эфирами, ангидридами или галогенангидридами

Способ амидирования жидких сульфохлоридов ароматического ряда

Загрузка...

Номер патента: 316

Опубликовано: 15.09.1924

Автор: Пантелеймонов

МПК: C07C 303/38, C07C 311/16

Метки: амидирования, ароматического, жидких, ряда, сульфохлоридов

...можно употреблять меньших размеров, так как исключается соответственно вся масса воды; аммиак для амидирования можно получать из всякого рода аммиачных отбросов, нагревая их с известью; получаемый амид не только не засоряется сульфокислотами, но и получается свободным от всех примесей, которые присутствуют в нашатырном спирте или углекислом аммонии; амид свободен от влаги, которая мешает непосредственному перекристаллизовыванию его из метилового спирта и т, п.Несмотря на эти преимущества, амидирование газообразным аммиаком непроизводилось, главным образом, вследствие того, что находящийся в аппарате жидкий ортосульфохлорид по мере насыщения аммиаком густеет, обращаясь в твердое тело - амид, и наконец реакция доходит до такой стадии, что...

Способ получения гидразо-n-сульфокислот

Загрузка...

Номер патента: 59084

Опубликовано: 01.01.1941

Автор: Уфимцев

МПК: C07C 303/38, C07C 311/49

Метки: гидразо-n-сульфокислот

...что при обработке азокраси- ледяных красителей и вообще нерателей бисульфитом получаются не гид-створимых азокрасителей и как полуразо-Х-сульфокислоты, а бисульфит-продукты для получения различныхные соединения азокрасителей. органических веществ, например ваСогласно настоящему изобретению,риамина.предлагается способ получения гид- Получение гидразо-М-сульфокислотразо-К-сульфокислот, заключающийся может быть иллюстрировано следуюв обработке гидразосоединений в сре-щим примером,де пиридина или другого третичного К 100 частям пиридиновых основаоснования хлорсульфоновой кислотойний при энергичном перемешивании меили другими выделяющими серный ан-шалкой и охлаждении при температурегидрид агентами. Благодаря связыва-не выше 25...

Способ получения сульфаниламида

Загрузка...

Номер патента: 65171

Опубликовано: 01.01.1945

Автор: Хромов-Борисов

МПК: C07C 303/38, C07C 311/39

Метки: сульфаниламида

...этом фталанил не гргбует,ни очистки, ни высушнвания и может быть нгпосргдственно после охлаждения и измельчания подвергнут сульфированию хлорсульфоновой кислотой. Две послгдние операции - амндирование и омыление - проводятся по этому способу в одну фазу. Для этого влажный осадок сульфохлорида нагревается с концентрированным аммиаком до полного растворения. Изполученного аммиачного раствора гвосле фильтрования от механических вагрязнений:выкристаллизовывается по охлаждении чистый стрептоцид. После отделения стрептоцида и подкисления фильтрата из раствора выпадает осадок фталгЯе 65171 Предмет изобретения Отв, редактор Д, А. Михайлов Техн. редактор М, В, СмольяковаЛ 43 б 24, Подписано к печати 18/11-1947 г. Тираж 500 акз. Цена б 5 коп,...

Способ получения сульфаниламида и его n-производных

Загрузка...

Номер патента: 69091

Опубликовано: 01.01.1947

Авторы: Королев, Ластовский, Михалев, Сколдинов, Смолин

МПК: C07C 303/38, C07C 311/39

Метки: n-производных, сульфаниламида

...действием кислоты, либо едкой щелочи, извести, аммиака н т. д. под давлением или при обычном давлении, Полученные препараты очищаются обычными приемами.В качестве примера приводится синтез сульфаниламида из фенилуретилана.П р и м е р. В трехгорлу 1 о колбу, снабженную мешалкой, термсметром и обратным холодильником, загружают 193 г хлорсульфоновой кислоты. При температуре 0 - 5 и перемешивании вносят 50 г фенилуретилапа. По окончании прибавления всего фенилуретилана продолжают перемешивание 3 - 4 час. Реакция протекаетпо уравнению. хН СОО СИ + В О, ОН Сз СО г 3 1 Н СОО С 1, +Осб 9091 Н М 025 ХН СООСНз +11 гО -1 г ХОВ М 11 г + СНа 01 + СО Полученный сульфаниламид очищается обычными приемами, Общийвыход сульфаниламида около 50% теории,...

Способ получения сульфамидов жирного ряда

Загрузка...

Номер патента: 92930

Опубликовано: 01.01.1951

Авторы: Бродерсен, Кведфлиг

МПК: C07C 303/38, C07C 311/03

Метки: жирного, ряда, сульфамидов

...пз резервуара 1 через дозировочный насос 2 и дроссель 3 в реакционный змеевик 4. Змеевик 4 конусообразной формы имеет у дросселя 3 наименьшее поперечное сечение, благодаря чему получают оптимальный отвод тепла,Циркуляция реакционной смеси сульфохлорида и аммиака через змеевик. 4, насытитель Б аммиака и охлаждаемый трубопровод б обеспечивается насосом 7, Избыток реакционной смеси выпускают через трубопровод 8 в буферный бак 9. Установка дроссельного клапана 10 в трубопроводе 8 обеспечивает возможность проведения реакции под давлением,Вместо дроссельного клапана 10 можно установить в охлаждаемом трубопроводе 6 дроссельный клапан 11; в этом случае реакция протекает без давления, а подача аммиака производится под давлением.Подачу...

Способ получения сульфаниламида (белого стрептоцида)

Загрузка...

Номер патента: 93299

Опубликовано: 01.01.1952

Авторы: Синегубова, Фадеев, Хмелевский

МПК: C07C 303/38, C07C 311/39

Метки: белого, стрептоцида, сульфаниламида

...ЛЬфс 1 З)Лс).1(ро)Г тс)1 О, нри 1 зко( спс,сс)Ос)1 ООТЬ Мо)КНО ЛСГКО ОРГЗП 1 ЗОБЗТЬ ТЦЛИЗЯЦЦК) ЦЗОЬПОЧНСГО ЗЗ 1 МИ 1 К 1.П р и м с р 2. Голучснис сульфан ил ил ян 3 л ид. В комл ОдО 511 Око.ом с л 1 НОГГ 10 200 лл, Гпбжсн)Г00 1)с 1 Т 1; Ы ) ХС)ГОД)ГЦЫ РЦ1, ЗЗ ГРКсОТ с)2,) с ГуХОГ 0;(Пр 01135)Д 1 Г)ГО,105 яг,г волы и 27,9 г зшЛипа.РезкиоццуО смесь Нагревк)т цкицяцГЙ 15)дяной с)знс Б тсчс 1(ц 1 ОГхчзсОВ с 11 сриодцч.ским 1 Гтр 5 хивзН(ЕЛ.110 ОКОН 1 и-цИ Н)ГрсБс 1351 рс.1 КЦР 1 ОЦПУ 10 МССМ ПОДКИСЛЯ 10 Т СОЛЯП 01кислотой до кцслОи реакции ня копго ц фильтрук)т. Твердый осадок;1фИЛЬТОС. Т)ПЗТСЛЬНО П 1)ОМЫ 153 ЮТ 50 ДОЙ.В ЫХ Н)ОД 1 КТс )М 11)РО(5 сН 115,т. с. смсси 11 и ьных п)ДОцз водныхНОРГУгЬ(1)с)ЗОЛЯ Ц Г(г:ьфсПР 13 ЛЯРЛРда, составляет...

Способ получения пара-хлорбензолсульфо-хлорамида натрия

Загрузка...

Номер патента: 104473

Опубликовано: 01.01.1956

Авторы: Гангрский, Элисберг

МПК: C07C 303/38, C07C 311/15

Метки: натрия, пара-хлорбензолсульфо-хлорамида

...при температуре 60 смешиваот с хлорсульфоновой кислотой в отношении 1 моль парахлорбензолсульфокислоты и 1,6 моля хлорсульфоновой кислоты. Реакционную массу при температуре не выше 35 разоавляют водой до образования 94"о-ной серной кислоты; при этой концентрации серной кислоты из иее выкристаллизовывается сульфохлорид, который отфильтровывают, а затем промывают водой до нейтральной реакции на конго.Из 94%-ной серной кнслоты разбавлением ее водой до 70",ь-ной концентрации серной кислоты выделяют ие вступившую в реакцшо парахлорбензолсульфокислоту; выделившуюся кислоту отфильтровывают и сушат.Маточ рную кислоту - испол ьзу осфатной промьшлеиПолуч.104473 Предмет изобретения Отв, редактор.И. Д. Тихомиров НТ 01983 от 15/Х 1-956 г....

Способ получения дифенилметан-4, 41-дисульфамида

Загрузка...

Номер патента: 124451

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Дыханов, Шевченко

МПК: C07C 303/38, C07C 311/16

Метки: 41-дисульфамида, дифенилметан-4

...анализу 60 - 75% основного вещества (омылением сульфохлоридных групп 0,5 нормальным водным раствором едкого натра и последующим титрованием хлор-йона по Фольгарду).Выход 100%-ного дифенилметан,4-дисульфохлорида,составляет 32 - 35% от теоретического, считая на дифенилметан. Такой продукт можно превращать в соответствующий диамид (как описано ниже, в примере 2), не подвергая его высушиванию.Для получения чистого дифенилметана 4,4-дисульфохлорнда технический продукт высушивают при 50 - 60 до постоянного веса и затем перекристаллизовывают его из дихлорэтана (1; 5) с применением в качестве осветляющего средства активированный уголь (5% от веса днсульфохлорида). Продукт выкристаллизовывается в вндс мелких бесцветных игл т. пл. 131 -...

Способ получения 2-нитро1-алкоксинафталин-4-сульфокислоты и ее незамещенных или n-замещенных амидов.

Загрузка...

Номер патента: 128024

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Богданов, Табачникова

МПК: C07C 303/38, C07C 309/41, C07C 311/14 ...

Метки: 2-нитро1-алкоксинафталин-4-сульфокислоты, n-замещенных, амидов, незамещенных

...и 265 м,г метилового спирта кипятят 2 часа. Раствор подкисляют соляной кислотой и отгоняют метиловый спирт. Остаток перекристаллизовыватот из 110 л.г воды и,промывают водой и спиртом, Выход 14,5 г.Натриевая соль сульфокислоты;редставляет собой светло-желтые пластинки, легко растворимые в воде, она содержит 1,25 молекулы крпсталлизационной воды, М 128024При мер 2. Хлорангидрид и амиды 2-нитро-метоксинафталин- сульфокислоты,а) Сульфохлорид. 6,1 г высушенной натриевой соли сульфокислоты, полученной по примеру 1, вносят в смесь 15 мл хлорокиси фосфора и 6 г пятихлористого фосфора и выдерживают 20 час. при 20; после чего полученный сульфохлорид выделяют прибавлением льда, фильтруюг, промывают водой и сушат при обычной температуре. Выход...

Способ получения 2-амино-1-нафтол-4-сульфамида

Загрузка...

Номер патента: 131354

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Карандашева, Табачникова

МПК: C07C 303/38, C07C 311/28, C07C 311/39 ...

Метки: 2-амино-1-нафтол-4-сульфамида

...фосфора в 15 мл хлорокиси фосфора; смесь размешивают 30 лин при температуре 20 и 5 час - при температуре 70 и выл.1- вают на лед. Сульфохлорид фильтруют, промывают водой и сушаг прп комнатной температуре; выход 4,6 - 4,8 г. Этот сульфохлорид может быть получен и при замене хлоридов фосфора на хлорсульфоновуо кислоту. Т. пл, хлорида 187,5 с разложением.В 100 лил хлорбензольного раствора сульфохлорида, получен;гого из 5,11 г 2-нитро-нафтол-сульфокислого натрия, высушенного хлористым кальцием, пропускают при температуре 20 в течение 2 час газообразный аммиак. Осадок отфильтровывают, размешивают с 75,чл горячей воды и подкисляют соляной кислотой; после охлаждения амид фильтруют. Выход 4,5 - 4,6 г; т. пл. 278 с...

Способ получения аминогалоидбензолдисульфамидов

Загрузка...

Номер патента: 148803

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Ханс, Эрнст

МПК: C07C 303/38, C07C 311/39

Метки: аминогалоидбензолдисульфамидов

...Мфамидовнаприорида с фамид сплавлео выход и сложа, котомогут случае средний и конеч148803 Предмет изобретения Способ получения аминогалоидбензолдисульфамидов взаимодействием дисульфохлоридов с водным раствором аммиака, о тл и ч а ощ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода продукта, указанное взаимодействие осуществляют в присутствии ацетона. Составитель А. В. Нечайкин Корректор В. Андрианова Техрсд Т. П. Курилко Редактор Н. И. Мосин Объем 0.18 нзд. лЦена 4 коп.Совете Министров СССРд. 2/6. Поди. к печ. 28/Ъ 1-62 г. Формат бум. 70 Х 08/бЗак. 6840 Тираж 550ЦБТИ Комитета по делализобретений и открытий приМосква Центр, М. Черкасский пер.,Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14 Предлагается способ получения...

Способ получения 1-нафтол-з, 6, 8-трисульфамида и егоn, n, n-триалкилзамещенных

Загрузка...

Номер патента: 170527

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Красителей

МПК: C07C 303/38, C07C 311/28

Метки: 1-нафтол-з, 8-трисульфамида, n-триалкилзамещенных, егоn

...пропускаемым со скоростью 200 мл/мин. При перемешивании к нему прибавляют в течение 15 мин раствор 8,41 г 950/О-ного 1,8-нафтосультон-З, 6-дисульфохлорида в 50 мл дихлорэтана. Реакционную массу перемешивают 3 час при температуре от - 10 до +20 С, после чего избыток аммиака отгоняют при 60 - 62 С в течение 30 мин. Выпавший желтый осадок фильтруют и сушат на воздухе.Полученные 11,22 г осадка далее обраба. тывают так, как описано выше.Выход 92,940/-ного 1-нафтол,6,8-трисульфамида 5,83 г (71,030/О от теоретического), т. пл, 251 - 253 С (с разложением).В. 60 мл 19%-ного водного раствора аммиака насыщают в течение 1 час при минус 10 - 12 С аммиаком, пропускаемым со скоростью 200 млгхгггн. Затем, не прекращая то. ка аммиака, вносят при...

172773

Загрузка...

Номер патента: 172773

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 303/38, C07C 311/16

Метки: 172773

...кислотой при температуре 20 - 65 С.П р и м е р. К раствору 8,6 г (0,05 г моль) и-толуолсульфамида в 60 мл нитробензола добавляют 6,8 г (0,075 г моль) хлористого металлила и 2 мл 100%-ной серной кислоты (моногидрата), Смесь оставляют стоять 2 суток, затем выливают на воду, отделяют нит- ЗО робензольный слой от водного, содержащегосерную кислоту, и из нитробензольного слояотгоняют нитробензол с водяным паром. К остатку в перегонной колбе добавляют послеохлаждения до 15 - 20 С 50 лил, 2 М раствораедкого натра или соответствующее количествоболее концентрированного раствора так, чтобы получился примерно 1 М раствор едкогонатра (в конденсате воды). Не растворимыйв щелочи продукт реакции отфильтровывают,промывают водой и сушат. Для очистки...

Способ получения амидов сг-2-окси-3, 3, 3 трихлорпропансульфокислоты

Загрузка...

Номер патента: 187012

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Вовси, Лукницкий

МПК: C07C 303/38, C07C 311/09

Метки: амидов, сг-2-окси-3, трихлорпропансульфокислоты

...в 3 лл ацетонитрила или эфира подают сухой аммиак(избыток). При образовании эфира выпадающий осадок амида отфильтровывают, а в случае образования ацетонитрила последний отгоняют в вакууме до сухого остатка, которыйпредставляет собой целевой продукт. Выходыколичественные. Продукт после перекристаллизации из спирта с эфиром имеетт, пл. 268 С (разложение),Найдено, %: 1 ч 5,61; 5,71; Я 13,27; 13,49.СзН,О,С 1,Ю.Вычислено, %: К 5,78; Я 13,19.П р имер 2, К раствору 0,22 г (1 ммоль)р-трихлорметил-р-этансультона в 3 ил эфираприкапывают 0,10 г (1 м,коль) циклогексиламина в 2 лл эфира, сразу выпадает осадок,который отфильтровывают, Осадок представляет собой целевой амид с количественным выходом.После перекристаллизации из с...

Способ получения хлорангидридов n-3ameluehhbix иминосульфокислот

Загрузка...

Номер патента: 191542

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Козлов, Левченко

МПК: C07C 303/38, C07C 313/02, C07C 313/06 ...

Метки: n-3ameluehhbix, иминосульфокислот, хлорангидридов

...ы. Получение хлор а игидрида Х-метил-гг-нитробецзолимицосульфокцслоты. К раствору 0,1 г доль хлорацгидрида и-питробепзолсульфиповой кислоты в 100 лл сухого бецзола добавляют 0,11 г моль Ы-дихлорметиламин нагревают на водяной бане. При 50 С начинается выделение хлора. После окончания бурного выделения хлора реакционную смссь кипятят 30 лик, бензол отгоняют в вакууме, В остатке - желтое масло, которое постепенно закристаллизовывается,После кристаллизации цз петролейцо: о эфира получаются светло-желтые иглы, т. цл.65 - 67 С, выход 92% от теоретического.Хлорацгидрид М-метил-и-цитробензолимцносульфокислогы на холоду гидролизустся водой до п-нитро-К-метилсульфамида, выход 85% от теоретического, т. пл, 108 в 1 С,20 Получен робензоли Раствор...

Способ получения 5-сульфогидразидов метилового эфира салициловой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 194800

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Ленинградский, Чилингар

МПК: C07C 303/38, C07C 311/49

Метки: 5-сульфогидразидов, кислоты, метилового, салициловой, эфира

...салициловой кислоты взаимодействием 5-сульфохлорида метилового эфира салнциловой кисло.ы с гидразипгидратом или 1 гесимметричпым диметнлгидразином. Соединения являются новыми,Пример. Получение 5-сульфогидразидов метплового эфира са лицило вой кислоты. Не описанные в литературе 5-сульфогидразиды метилового эфира салициловой сложны получают взаимодействием известного 5-сульфохлорида метилового эфира салициловой кислоты с гидра зингидратом или несиллг-днметилгпдразином.Получение 5 сульфогидразида метилового эфира салициловой к и с л о т ы. Раствор 25 г 5-сульфохлорида салициловой кислоты в 300 лгл хлороформа при 2 перемешивании и охлаждении до 5 - 10 С прибавляют в течение 1 час к 12 лгл гидразингидрата, затем массу нагревают на водяной...

Способ получения дихлорамина

Загрузка...

Номер патента: 206585

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Брискин, Момот, Пимоненко, Поздн, Ройтенберг, Семений, Скороход, Шапиро

МПК: C07C 303/38, C07C 311/16

Метки: дихлорамина

...содержания в ней ЧН, 14,1%, или 62 кг, в пересчете на 100%. Далее при работающей мешалке приступают к загрузке плава и-хлорбензолсульфохлорида в количестве 210,4 кг в пересчете на 100%, или 233,8 кг в техническом весе. Плав загружают с весов вручную через люк аппарата в течение 1,5 час, Во время за- О грузки реакционную массу в аппарате охлаждают водой через его рубашку, к концу загрузки массу размешивают 1,5 час при 30 - 40"С. За это время амидирование заканчивается, Мешалку выключают и дают массе отстояться 30 мин. Сульфамид в виде крупных и тяжелых кристаллов быстро выпадает на дно аппарата. Маточник, содержащий в растворе хлористый аммоний, отдекантируют, После этого в аппарат заливают 470 л воды и 30 л 17%-ного едкого патра, в его...

Способ получения арилсульфамидов

Загрузка...

Номер патента: 207231

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Донецкое, Литвиненко, Савёлова, Садовска, Тицкий

МПК: C07C 303/38, C07C 311/21

Метки: арилсульфамидов

...добавлениедо кислой реакц135 в 1 С,0,01 моль окиси пиридина рас хлорбензола. К этому раств 0,01 моль 4-толуолсульфохло хлорбензола и реакционную с с обратным холодильником п водяной бани 90 С в течение шие операции ничем не отлича ных для 4-толуолсульфо-хл ход 91 92%, т. пл. 191 С. П р и м е р 3. Получение 4-толуолсульфо- фторанилида в ацетоне в присутствии окиси пиридина. 0,01 люль 3-фторанилина и 0,01 лгогь окиси пиридина растворяют,в 10 мл ацетона, сюда же добавляют 0,01 моль 4-толуолсульфохлорида в 10 мл ацетона, Реакционную смесь выдерживают 10 мин при комнатной температуре, после чего разбавляют 1 О-кратным количеством воды. Осадок отфильтровывают, промывают на фильтре последовательно 10 лтл 5%-ной соляной кислоты и 20 мл...

222274

Загрузка...

Номер патента: 222274

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Джордж, Иностранна, Иностранцы, Соединенные

МПК: C07C 303/38, C07C 311/39, C07C 311/43 ...

Метки: 222274

...ствию с имеют вкоторую кристаллизуют и продукт перекристаллизовывают из водного раствора,Пример 2. Раствор 3,1 г 2-хлор-сульфамил-трифторметилбензойной кислоты вводят в б лг.г 2-метоксиэтанола с 5,2 лг,г фурфуриламина. Смесь кипятят 4 час с обратным холодильником. После охлаждения до комнатной температуры к ней добавляют 100 лгл 2 и, соляной кислоты и водный раствор отдекантировывают. Осадок после тритурирования водой приобретает твердую форму. Его отфильтровывают, растворяют в 50 лг.г 2 и, водного патронного щелока, раствор фильтруют и фильтрат экстрагируют простым эфиром, а затем подкисляют концентрированной соляной кислотой. Осадок отфильтровывают и перекристаллизо"222274 Предмет изобрегения Составитель Л. ИоффеРедактор Л. Ильина...

Способ получения(tetpaxлopфtopэtилtиo)-n-фehил-hизшиx

Загрузка...

Номер патента: 257375

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Соединенные, Уиллис

МПК: C07C 303/38, C07C 311/08, C07C 323/67 ...

Метки: получения(tetpaxлopфtopэtилtиo)-n-фehил-hизшиx

...замеульфонамидов формулыВ,ИОАН имеют вышеуказанные значения, 2 - тетрахлорэтилсульфецилхлотствин акцептора кислоты, наина или триэтиламина, в среде ганического растворителя прц ипения последнего или при 0 С.257375 Продолжение й,802 - Х - ЯСС 12 СС 12 Р Т, пл., С Кг СНз СНз СНз 0 СНз 99,5 в 1,5116,5 в 1,5144 в 191 - 92137 в 1,5119 в 1128 в 1123 в 1 2,5- (ОСНз) г3,5- (ОСНз) г2-0 СНз, 5-С4-0 СНз, 3-С 12-0 СНз, 5-СНз2,5- (ОСНз) г, 4-С 12,4-(ОСНз)г, 5-С 12,4,6-С пл СгНз зСНзСНзС 1 СНгп-СзНгССНгСНг-СНгС 1 СНгСН 4-СН 2. СНз ССНг СгНз СНз СНз СНз СНз СН К,80 2 - Ж - ЯСС 12 СС 12 Р 1 1 1 1 фг)тт где К кил; Йг низший п=1 - 5 ные 11-ф алоген алкоксил, рогруппа; замещен 2 2 ачения, ахлор- акцеп- риэтило раст- следне целеСоставитель А....

Способ получения арилсульфамидов ряда азобензола

Загрузка...

Номер патента: 255253

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Дубинска, Кащеева, Слюсарева

МПК: C07C 303/38, C07C 311/21

Метки: азобензола, арилсульфамидов, ряда

...Содержимое колбынагревают до 30 - 40 С и при интенсивномЗО перемешивании дают выдержку до практи чески полного отсутствия в реакционной массе 4-амино-метоксиазобензола, о чем судят по анализу с помощью радиальной бумажной хроматографии (выдержка 1 - 2 час). После, реакции в массу добавляют 90 мл воды, 0,3 г диспергатора НФ, нагревают до 60 - 70 С, и из капелькой воронки прибавляют водный раствор аммиака до рН реакционной массы 7 - 8,5.Выделившийся продукт фильтруют, промывают горячей водой до отсутствия в промывной воде бензолсульфамида и сушат. Получают 13,4 г 4-бензосульфамидо-метоксиазобензола с т. пл. 138 - 139 С, Выход 92% (от теории), Полученный продукт пригоден для синтеза дисперсных красителей.Примечание: т, пл,...

Способ получения бензоилфторалкилсульфонанилидов

Загрузка...

Номер патента: 264253

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранна, Кгг, Минесота, Пностранец, Соединенные

МПК: C07C 303/38, C07C 311/08, C07C 311/09 ...

Метки: бензоилфторалкилсульфонанилидов

...- фторсисгансульфопанигни3. (4-Фторбснзоил) - дпфтормстансульфонанилпд3-(4.Фторбснзоил) - фгорсис 5 ансульфонапплид3-4-ндроксибснзоил) - ;ифтормстапсульфонапилид2-Бсзонг.4 - ксорди 5 торисгасуль.фонаннлид .2-Бснзонл - 4 - хлорзонофтормстансульфонашлпд бавляют по каплям при сильном размешиваtии к 5 л этилового эфира, Кристаллическую соль отделяют фильтрацией, промывают 4 л этилового эфира и сушат, после чего получают аналитически чистый п)зодукт, т. пл, 232 С (разложение).Вычислено длЯ С,Н 1 т 2 х)а 1 х)ОаЬ, ,о: С 50,45; Н 3,05.Найдено,%: С 50,6; Н 3,2.Другие соли изготовляют тем же спосооом, заменяя другие гидроокиси щелочных или щелочноземельных металлов гидроокисью натрия. Лминые соли изготовляют, употребляя спиртовые растворы...

Способ получения 3-(фенил-, -диалкилсульфамидо)-1 ацетоксибутана

Загрузка...

Номер патента: 302337

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Институт, Клинической, Лагидзе, Саникидзе, Хоштари

МПК: C07C 303/38, C07C 311/16

Метки: 3-(фенил, ацетоксибутана, диалкилсульфамидо)-1

...в течение трех дней, затем отфильтровывают бромистый свинец, отгоняют уксусную кислоту, остаток экстрагируют эфиром, сушат эфирный раствор сульфатом магния, отгоняют эфир и целевой продукт выделяют вакуумной разгонкой. Однако способ многостадиен, выход целевого продукта небольшой, процесс продолжителен.С целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, предлагается 3- (фенилсульфохлорид) -1-ацетоксибутан подвергать взаимодействию с диалкиламином при 0 - 10 С в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известным способом, Выход 60 - 90%,П р и м е р. В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 10 г 3-...

Способ получения хлор гидрата 4-ами пометил бензол сульфамида

Загрузка...

Номер патента: 327186

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Блинова, Денисова, Засосов, Никулина, Чевз

МПК: C07C 303/38, C07C 311/16

Метки: 4-ами, бензол, гидрата, пометил, сульфамида, хлор

...ямидировании по- лучешого М-ацетиламинометилбензолсульфохлорида и гидролпзе гч-ацст;1;ыхипобензол сульфамида до 4-аминомстилбензолсульфамида. 1"1 едостаткаки Описанного способа 51 вляются малая доступность исходного Хцетилбензилямииа, я также неустой 1 ивость промежуточного продукта - г-Яцетиламинометилбеи золсульфохлорида, который легко гидролизуется в присутствии содержащейся в нем соляной кислоты и влаги. Для устряне 11151 укяз 11 иных недост 1 тков 20 предлагается способ получешя хлоргидратя 4-амипометилбензолсульфамида, заключающийся в том, что метиловый эфир бснзилкароаминовой кислоты хлорсульфируюг и получа 10 Кароометоксиамииомстилбензолсульфохлорид. 1-азванный сульфохлорид ис пдролизуется в кислой среде, а...

Способ получения n-замещенных перфторал кил сульфамидоввсьооюзная

Загрузка...

Номер патента: 331545

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Артур, Джерри, Иосиф, Соединенные

МПК: C07C 303/38, C07C 311/08, C07C 311/09 ...

Метки: n-замещенных, киль, перфторал, сульфамидоввсьооюзная

...или алюминия;Кз - содержащая гетероатом органическая 40 группа, которая связана с атомом азота черезароматическое кольцо, при условии, что оно не связано с бензоильной группой, отличающийся тем, что ангидрид или галоидангидрид перфторалкилсульфоновой кислоты под вергают взаимодействию с ароматическимамином или с солью амина с щелочным металлом с последующим выделением целевого продукта известными приемами.. 68 - 64 С Метод А, белые кристаллы, т.пл, 60,5 - 62,5 Спетролейный эфир Метод А, белые и голк и, т. к и п160 С/2,4 ям, т. ил. 38 - 40 Сгексан Метод А, белые иголки, т. п75,5 - 76,5 Спетролейный эфир Метод А, чистые иголки, т. кип,120 С,0,05 мм, т. пл, 76 - 77 Спетролейный эфир Метод А, белыепл, 50,5 - 51,5 Спетролейный эфир лыс...

Способ получения п. г-дисульфамоилдианилида бутилмалоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 424857

Опубликовано: 25.04.1974

Авторы: Аронзон, Ленинградский, Молдавер, Фонд

МПК: C07C 303/38, C07C 311/39, C07C 311/46 ...

Метки: бутилмалоновой, г-дисульфамоилдианилида, кислоты

...+5 С, небольшими порциями добавляют 1 г перекристаллизованного дисульфохлорида дианилида бутилмалоновой кислоты и нагревают в течение 1 час при 50 - 60 С. После охлаждения осадок отфильтровывают, промывают водой, высушивают и перекристаллизовывают из водного этанола, получая 0,57 г (58%) белого вещества с т. пл.210 - 211 С (разложение) .Найдено, /,: 3 - 13,36; Х - 12,03.Вычислено, %: Я - 13,7; Х - 11,96.ИК-спектр: 1700, 1666, 1601, 1540, 1408 см - .Получение п,п-дисульфамоилдианилида бутилмалоновой кислоты можно проводить и оез выделения сульфохлорида, обрабатывая сырой пеперекристаллизованный сульфохлорид избытком аммиака в тех же условиях.Выход дисульфамида в пересчете на исход ный дианилид равен 50/о. Предмет изобретенияСпособ...

Способ получения замещенной бензолсульфонилмочевины12изобретение относится к способу получения новых бензолсульфонилмочевин общей формулых-со tsth-сн с, сн 2-gt; amp; -so -nh-co-nh-)

Загрузка...

Номер патента: 430548

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Вальтер, Иностранна, Карл, Руди, Феликс, Хельмут

МПК: C07C 303/38, C07C 311/59

Метки: 2-gt, nh-co-nh, tsth-сн, бензолсульфонилмочевин, бензолсульфонилмочевины12изобретение, замещенной, новых, общей, относится, способу, формулых-со

...ЗАМЕЩЕНН БЕНЗОЛСУЛЬФОНИЛМОЧЕВИНЫХ - СО - ХН - СН - СН 80 - МН - СО - 3 меняют енилмот иметь ли слена, 1 ч- чевина,фенильа такКорректор О. Тюрина Редактор Т. Никольская Заказ 32/2 Изд.1980 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская набд, 4/5Типография, и р. Сапунова, 2 же могут быть связаны друг с другом или непосредственно через мостиковые группы типа - СНз - , - МН - , - 0 - или - Я - ), М-метилмочевина, Х-фенилмочевина, М,Х-дициклогексилмочевина, а также Л 2-циклогексенилкарбамоилимидазолы.Процесс можно проводить как в присутствии растворителя, так и в отсутствие его при комнатной, а также при повышенной температуре.Для образования солей можно...

440828

Загрузка...

Номер патента: 440828

Опубликовано: 25.08.1974

Авторы: Аумюллер, Вебер, Вейер, Мут

МПК: C07C 303/38, C07C 311/58, C07C 311/59 ...

Метки: 440828

...- (2-метокси-хлорбензамидо) этил бензолсульфамида (т. пл, 214 - 216 С) К-(4- р- (2 - метокси-хлорбензамидо) этил бензол. сульфонил) М - (4-метил-циклогексенил) мочевину, имеющую т. пл. 158 - 160 С;из 4-р - (2-метоксибензамидо)этолбензолсульфамида (т. пл, 178 - 180 С) К-(4-р-(2-метоксибензамидо) этил бензолсульфонил) М- (4-метил-Лз-циклогексенил) мочевину, имеющую т. пл. 173 - 175 С;из 4 - р - (3-хлорбензамидо)этилбензолсульфамида (т. пл, 161 - 163 С) И-(4-р-(3хлорбензамидо) этил бензолсульфонил) - М- (4-метил-Л-циклогексенил) мочевину, имеющую т. пл. 147 - 149 С;из 4 - р- (4 - хлор бензамидо) этил бензолсульфамида (т, пл. 220 - 221 С) К-(4-р-(4- хлорбензамидо) этил бензолсульфонил) - Х- (4- метил-Л-циклогексенил) мочевинуимеющую т. пл....

Способ получения сульфонамида

Загрузка...

Номер патента: 1676448

Опубликовано: 07.09.1991

Авторы: Джон, Жоффрей, Питер, Роджер

МПК: A61K 31/18, A61K 31/343, A61P 9/06 ...

Метки: сульфонамида

..." моль.Кроме того, измеряют ПЭН правойкапиллярной мьппцы морской свинки врастворе физиологической соли. Иьппцустимулируют с ор,ного конца, используя двухполярные электроды, причем спротивоположного конца записываютраспространенную электрограмму через однополярньп 1 поверхностный электрод.ПЭН определяют аналогично используя,методику внешних стимулов. Время прохождения определяют с помощью запоминающего цифрового осциллоскопа путем измерения интервала между стимулирующим артефактом и пиком электро- граммы, т.е. время, необходимое для прохождения импульса вдоль длины мьппцы.Кроме того, измеряют величины ПЭН предсердия и желудочка собак, находящихся в сознании или анестеэированных, с помощью методики внешних стимулов, в то время как...

Способ получения индансульфонамидов

Загрузка...

Номер патента: 1704630

Опубликовано: 07.01.1992

Авторы: Джон, Питер

МПК: C07C 303/38, C07C 311/32

Метки: индансульфонамидов

...мл этилацетата с 10 мп мета-,нола содержавший 0,05 г 5 Х-ногопалладия на угле, перемешивают ватмосфере водорода (2068 кПа/30 Фунтов/кв.дюйм) в течение 4 ч при комнат.нЬй температуре. Затем катализаторудаляют Фильтрованием и Фильтрат вьгпаривают в вакууме, получают смолоподобный материал, который растираютв диэтиловом эфире, Затем эфир декантируют и выпаривают досуха, получают0,33 г укаэанного соединения, Небольшой образец растворяют и перекристаллизовывают иэ дииэопропилового эАира,получают продукт с т.пл. 1 12-1 14 С.Вычислено, : С 76,8; Н 8,2;В 149СН 11 ЗНайдено, Х: С 766 Н 83 М 14,6.Н-ЯХР-спектрограмма (С 1)С 13, о ):7,05 (д 2 К)7,0 (д., 1 Н) 67 (д.,2 Н)6,55 (с., 1 Н)", 6,5 (д 1 Н); 3,6(широкий с., 4 Н); 3,4 (квинтет, 1 Н)13,0 (и 2 Н)...