C07C 69/12 — эфиры уксусной кислоты
Способ получения сложных альфа-алкениловых эфиров
Номер патента: 137511
Опубликовано: 01.01.1961
МПК: C07C 67/04, C07C 69/12
Метки: альфа-алкениловых, сложных, эфиров
...сухим этиленом. После поглощения 2100 ил этилена (0,0885 моля) раствор отфильтровывают и из фильтрата путем двукратной перегонки с последующим разделением на ректификационной колонке (33 т. т.) выделяют фракцию с т. кип. 72 - 86. Затем эту фракцию промызают водой, сушат сульфатом натрия и перегоняют.юПолучают 3,27 г продукта с т. кип, 72,5 - 72,9 при 758,ил 1, с 14 - 0,9341 и пй =-.1,3959.ИК-спектр идентичен со спектром винилацетата,П р и м е р 2. К раствору 0,178 г безводного хлористого палладия и 4,9 г безводного ацетата калия в 50 мл ледяной уксусной кислоты добавляют 27 г п-бензохинона и 8,2 г циклогексена и встряхивают реакционную смесь в течение 168 нас. Затем раствор отфильтровывают, выливают в 500 мл охлажденного до 0 10 о 7-ного...
157677
Номер патента: 157677
Опубликовано: 01.01.1963
МПК: C07C 69/003, C07C 69/12
Метки: 157677
...59,03 г 86,58",;,-ной уксусной кислоты. Смесь нагревают, перемешивая, 1 час 15 гиин при температуре 80 С. Затем отфильтровыВа 1 ст От смолы на стеклянном фильтре. Алкалиъетрически.1 титрование; устанавливают, что конверсия уксусной кислоты составляет 72,2",от гсоретическсн.М 157677После этого реакционный продукт разгоняют. Фракция 182 - 184 С в количестве представляет чистый ацетатцеллосольв с и д 1,4157;о о 1 1068. 1 1069Мй (вычисленное) 23,71; МК (найденное) 23,59; ЬМК 0,12.Фракцию 182 С, смешанную с равным объемом воды, пропускаюг через колонку с анионитом Рожех(ОН-форма) и промывают еще двумя объемами воды, Получают раствор формальдегида, не содержащий уксусной кислоты и имеющий в своем составе некоторое количество...
Способ получения. 4, 4-диацетоксидибутиловогоэфира
Номер патента: 165177
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Бабин, Розенберг, Фишилевич
МПК: C07C 69/12
Метки: 4-диацетоксидибутиловогоэфира
...охлаждают и выливают в воду, экстрагиругот 100 м,г эфира.Экстракт продгывагот разбавленным раствором бикарбопата натрия, водой и высушиваютнад прокаленным хлористым кальцием. После5 отгонки растворителя остаток перегоняют ввакууме,Выход диацетата бутандиола 8,75 г (20.2%от тетрагидрофурана), т. кип. 112 - 114 С(11 мм рт. ст,).О Найдено в 00: С - 55,25; 55,12; Н - 8,14;8,26.Вычислено в 00:С - 55,17; Н - 8,04.Выход 4,4-диацетоксндибутилового эфира21,5 г (49,8,(,), т, кип, 168 - 170 С (9 мм рт,ст,), с 1 =1,6339; п, -- 1,4361.Найдено в",: С - 58,20; 58,12; Н - 9,07;9,15. Вычислено в Я,: С - 58,54; Н - 8,94,Выход тримерных и более высокомолекуО лярных продуктов 11,8 г (23,7 "0) т. кип.180 - 265 С (13 лглг рт. ст.). Мол. вес криоскопический...
Способ получения органических перэфиров
Номер патента: 218886
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Антоновский, Ново, Органических, Шенко
МПК: C07C 69/12
Метки: органических, перэфиров
...11,5 г (0,192 моль) ледяной уксусной кислоты и 1,33 г (0,0133 люль) хлорной кислоты при температуре 50 С. Перемешивание продолжают в течение 3 час. Выход трет-бутилперацетата 10 г, 80% от теории,Пример 3. К 8,6 г (10,096 моль) чистой гидроперекиси трет-бутила при непрерывном перемешивании в три порции (через 1 час каждая) добавляют смесь 14,5 г (0,242 моль) ледяной уксусной кислоты и 1,19 г (0,0021 лголь) серной кислоты. Перемешивание 5 после добавления последней порции продолжают в течение 1 час. Температуру все время поддерживают равной 50 С. Продуктреакции, выделеннь 1 й обычным методом, представляет собой трет-бутилперацетат. Выход 9,2 г, 74%О от теории.Пример 4. К раствору 8,6 г (0,096 мо,гь)гидроперекиси трет-бутила в 17,3 г...
Способ получения омегабромкарбоновых кислот или их алкиловых эфиров
Номер патента: 247944
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Иконников, Терентьев, Фрейдлина
МПК: C07C 51/09, C07C 53/16, C07C 69/12 ...
Метки: алкиловых, кислот, омегабромкарбоновых, эфиров
...приведены в таблице. На графике приведена зависимость выхода теломеров от соотношения этилена и телогена. Изобретение омегабромкарб которые являю синтезе иакро аминокислот, я ствами мускусн относится к области пол оновых кислот или их э тся ценными полупродук циклических лактонов, вляющихся душистыми ого запаха. учения фиров, тами в омега- вещеИзвестен способ новых кислот или зации этилена с ал уксусной кислотой при температуре 7ярном соотно ном 3 1 мкарбо- ломерии бром иаторов ии при елогена,получения ометабро их эфиров путем те килбромацетатом ил в присутствии иниц 0 в 1 С и давлен шении этилена и т мол рав ином способе получают в осизшие омегабромкарбоновые Однако в ука овном только тилбромацетат Теломеризация этилена ход эфиров...
Способ получения уксуснокислых эфиров ароматических спиртов
Номер патента: 273190
Опубликовано: 01.01.1970
Автор: Дашевский
МПК: C07C 67/10, C07C 69/12
Метки: ароматических, спиртов, уксуснокислых, эфиров
...выдок хлористый калий, который ьзовать как ценное калийное фильтрата отгоняют спирт, ко 1 ается в цикл, а остаток - цеможет быть отмыт водой от стого калия и высушен, если и перегнан под вакуумом, если П р и м е р 1. В колбу загружают 20,3 г (0,1 моль) 4,б-бихлорметилксилола,3, 20,3 г ацетата калия, б 0 мл этилового спирта и кипятят при работающей мешалке с обратным холодильником 1 час. По окончании реакции отфильтровывают выпавший осадок хлористого калия. а от фпльтрата отгоняют спирт, остаток промывают водой и перегоняют под вакуумом. Получают 23,5 г диацетата (94%); т. кип. 151 С (2 мм рт. ст ).П р и м е р 2, Аналогично получен дпацетат из продукта дпхлорметплирования гг-ксилола способа является пользование боль- неполнота...
Способ получения сложного эфира бис-(«-хлорфеиокси) уксусной кислоты12
Номер патента: 307567
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранец, Иностранна, Проживающий, Сандос, Швейцарец
МПК: C07C 229/12, C07C 229/14, C07C 25/06 ...
Метки: бис-(«-хлорфеиокси, кислоты12, сложного, уксусной, эфира
...фильтрации при 20 С с 100 г тетрахлорметана. После фильтрации получается в остатке сложный бис- (и-хлорфенокси) -уксусно-р-пирролидиноэтилэфир гидрохлорид с т, пл. 115 - 130 С,П р и м е р 4. Сложный бис- (и-хлорфенокси)-уксусно - Р-(К-этиланилино) - этиловый эфир.К смеси из 163 г (0,5 моль) бис- (и-хлорфенокси) -уксуснометилового эфира, 83 г (0,5 моль) М-этил-И-фенилэтаноламина и 1000 мл толу.ола придают при перемешивапии 2 г метоксида натрия. Полученную смесь нагревают еще 1 час до 120 С и затем охлаждают до 20 С, После прибавления 500 мл бензола и 500 ил воды размешивают еще 15 мин, затем отделяют органическую фазу, промывают два раза по 500 мл воды и выпаривают в ротационном выпарном аппарате под вакуумом (00 мм рт. ст.)....
Способ получения 2-метилен-1, 3-диа1етоксипропана
Номер патента: 330618
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Герхард, Иностранна, Иностранцы, Федеративна
МПК: C07C 69/12
Метки: 2-метилен-1, 3-диа1етоксипропана
...Коли 1 сства уксуснои кислоты, металлилацетата и воды выбираются такими, чтобы в условиях реакции компоненты реакции находились в газообразном состоянии. Так, над катализатором пропускают без давления 40 моль азота, 4 моль кислорода, 2 моль металлилацетата, 5 моль уксусной кислоты и 10 моль воды при температуре 150 С (в 1 час на 1 л катализатора).В реакционных условиях щслочные соединения, не являющиеся ацетатами щелочных металлов, в значительной мере превращаются в уксу покислую соль щелочных металлов.В реакционных условиях уксуснокислая соль щелочного металла имеет определенное, хотя и очень небольшое давление пара, что приводит к постоянному отводу неоольших количеств уксуснокислой соли щелочного металла из катализатора. Для...
341223
Номер патента: 341223
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Вилли, Иностранна, Иностранцы
МПК: C07C 69/12
Метки: 341223
...изобретения Составитель Р. Марголина Техред 3, Тараненко Корректор Т. Гревцова Редактор О, Кузнецова Заказ 1836/12 Изд.826 Тираж 448 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 количество тепла, необходимое длянагрева исходной смеси и, отгонки.Отходящая реа 1 кционная смесь проходит еще .систему дополнителЫного реагирования, причем при температуре около 100 С и вре,мени пребывания около 10 мин компонент реатирует полезностью. Получают 2305 г неочищенного эфира, содержащего 95% метиловото эфира ацетоуксусной кислоты. Из этого неочищенного эфира помысле добавки 12 г воды можно за одно фракционирование в вакууме получить 99,9%-ный чистый...
Способ получения аллилидендиацетата
Номер патента: 354650
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Герхард, Иностранна, Иностранцы, Иоанн, Фарбенфабрикен, Федеративна
МПК: C07C 69/12
Метки: аллилидендиацетата
...в,избытке по отношвнию к стехиометрически необходимому количеству. При прямом проходе могут быть превращены 5 - 30 оо введенной уксусной кислоты, При добавлении 5 - 300 моль воды на 100 моль уксусной кислоты повышается продолжительность действия катализатора.Количества уксусной кислоты, аллилацетата и воды выбирают таким образом, чтобы в условиях реакции компоненты реакции находились бы в газовой фазе, Например, при давлении 1 ати и 150 С в течение 1 час на 1 л катализатора пропускают 40 моль азота, 2 моль аллилацетата, 5 моль уксусной кислоты, 10 моль воды и 4 моль кислорода,В условиях реакции пеацетатные щелочные соединения превращаются в ацетатныс. Кроме того, ацетаты щелочного металла в реакционных условиях имеют определенное,...
Способ получения сложных эфиров замещенной уксусной кислоты
Номер патента: 386505
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранец
МПК: C07C 69/12, C07C 69/62
Метки: замещенной, кислоты, сложных, уксусной, эфиров
...основания, например карбонаты щелочных металлов (карбонат калия) или органические основания, такие как пиридин, для связывания освобожденного галогенводорода.Для изготовления соединений общей формулы 1, где К - трет-бутил и трет-пентил, особенно выгодным оказывается реакция обмена соединений общей структуры 11 с алкоголятами, лучше калиевыми или натриевыми,Полученные соединения выделяют из реакционной смеси общеизвестным образом, например испарением реакционной смеси, растворением в надлежащем инертном при реакционных условиях органическом растворителе, например хлороформе или бензоле, промыванием полученного раствора водой и вод 5 10 15 20 25 30 35 40 45 ным раствором гидроокиси щелочного металла и испарением раствора, и очищают...
Способ получения y-ацетопропилацетата
Номер патента: 400572
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Авторы
МПК: C07C 69/12
Метки: y-ацетопропилацетата
...способ получения у-ацетопропилацетата взаимодействием ацетальдегида с аллилацетатом в присутствии солей кобальта в качестве катализатора и кислорода воздуха. Известный способ позволяет получать конечный продукт с выходом от 35 до 55%.С целью повышения выхода целевого продукта гидроперекись 2-метилтетрагидрофурана подвергают взаимодействию с уксусной кислотой или у 1 ксусным ангидридом при 80 - 110 С с последующим выделением целевого продукта известными п 1 риемами.Выход у-ацетопрапилацетата до 80%.П р и м е р 1. Смесь 40 г гидроперекисн 2-метилтепрагидрофурана и 100 г уксусной кислоты нагревают при 90 - 110 С в течение 4 час до полного распада гидроперекиси, определяемого иодометричесхим методом, Раз 2гонкой реакционной массы...
Катализатор для получения этилацетата
Номер патента: 423494
Опубликовано: 15.04.1974
Авторы: Абдуллаева, Гуревич, Изобретени, Фатали
МПК: B01J 21/16, B01J 27/16, C07C 69/12 ...
Метки: катализатор, этилацетата
...%Съем этилцетата /л час елективость,Съем этилацетата г/л час Соотио шеиие спирт кислот тализ это шеипе спирт, кислота О,1,:1,4 ,8:1 ИзвестиыиПредлагаемы 93,5 Изооретени ления катали та парофазно лоты и этанолИзвестен к ацетата наро кислоты и эт кислоту, нане ванный угольОднако при затора необх сусной кисло перегревам, оЦелью нас разработка к) КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ П использовании такого катали имо работать с избытком ук катализатор чувствителен о отравляется. изобретения является тора, обладающего по423494 Таблица 2 До перегрева После перегрева до 300 С Степень конверсии по уксусной кислоте, %Съем этилацетата, кг/л час Степень конверсии по уксусной кислоте, %84 72 0,51 39 72 99 99 0,41 П:редмет изобретения Составитель Н. Путова Техред...
Способ получения кислородсодержащих алкилциклогексановых соединений
Номер патента: 427921
Опубликовано: 15.05.1974
Авторы: Всесоюзный, Казначеев, Натуральных, Подберезина, Хейфиц
МПК: C07C 49/403, C07C 69/12
Метки: алкилциклогексановых, кислородсодержащих, соединений
...фенола, т. кип. 145 - 146 (10 мм рт. ст,), т. пл, 45,5 - 46,5=; фечилуретан, т. пл. 141 - 142.П р и м е р 4. К перемешиваемой смеси 10 г свежепрскаленного хлористого цинка, 64,4 г гг-крезола и 25 г 2,3 диметилбутенов (малярное соотношение гг-крезол; олефин=2: 1), нагретой до 50, прибавляют 1 лг концентрированной соляной кислоты и перехгешивают около 1 часа при 100. Продукт алкилирования обрабатьгвают, как описано в примере 1, получают 42,7 г (5/0 от теоретического) 2-(1,1, 2-триметилпропил) 4 - метилфенола, т. кип.121 - 125 (5 мм), т. пл, 36 - 37, фвнилуретан, т. пл. 146 - 147. П р и м е р 5. Смесь 25 г 2,3-диметилбутенсв, 48,4 г и-,крезола (молярнсе соотношение 1: 1,5) и 2,4 г (5/0 от веса п-крезола) сульфата железа (Ге 2(804) 8 9 Н 20)...
Способ получения непредельных альдегидов и альдегидоэфиров
Номер патента: 429053
Опубликовано: 25.05.1974
Авторы: Виноградов, Ильина, Никишин
МПК: C07C 45/45, C07C 47/21, C07C 69/12 ...
Метки: альдегидов, альдегидоэфиров, непредельных
...с последующим выделением целевых продуктов известными приемами, отл и ч а ю щийся тем, что,с целью расширения ассортимента получаеЗ 5 мых продуктов и упрощения процесса, в качестве инициаторов используют соединения металлов переменной валентности или их смесив окисленной форме, например Мп (111), Со(П 1), Сц (11).40 2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что процесс ведут при 40 - 80 С в среде полярного растворителя, например уксусной кислоты, или смеси полярного и неполярного растворителя, например уксусной кислоты и пет 45 ролейного эфира.3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийсятем, что, с целью преимущественного получения 2-(Л-и-ментенил) алканаля процесс ведут при молярном соотношении алканаль:50 Р-пленен не менее 5,4, Способ по пп. 1 и...
Способ получения 1, 3-диацетокси-2метиленпропана
Номер патента: 465780
Опубликовано: 30.03.1975
Авторы: Вольфганг, Герхард, Манфред
МПК: C07C 69/12
Метки: 3-диацетокси-2метиленпропана
...преимущественно в трубчатых реакторах. Теплота реакции может отводиться преимущественно кипящими охлаждающими жидкостями, которые окружают со стороны кожуха реакционные трубки, например, водой под давлением.Пример 1,Осуществление способа для получения 1,3- диацетокси-метиленпропана превращением изобутена, металлилацетата, кислорода и уксусной кислоты схематически показано на фиг. 1; на фиг. 2 - технологическая схема переработки жидкого продукта реакции.Через линию 1 в выпарной аппарат 2 подают уксусную кислоту. Уксусная кислота выпаривается пропусканием газообразного изобутена через линию 3 в выпарной сосуд 2. Газообразная смесь из уксусной кислоты и изобутена направляется через линию 4 в подогреватель 5, где подогревается до...
Способ выделения уксусной кислоты из кубового остатка производства винилацетата
Номер патента: 332716
Опубликовано: 15.02.1976
Авторы: Азарян, Галстян, Галустьян, Погосян, Сардарян, Худоян, Чарчян
МПК: C07C 69/12
Метки: винилацетата, выделения, кислоты, кубового, остатка, производства, уксусной
...подачей воды в кубовой остаток при перемешивании. Воду добавляют из расчета содержания уксусной кислоты в вод ной фазе до 15 - 25%. Температура в массевысадителя 5 - 25 С. По окончании подачи воды происходит созревание (ороговение) полимерных частиц в этих же условиях в течение 2 - 10 час. Величина частиц в суспен зим 0,5 - 5 мм. После этого суспензия самотеком подается на фильтр. Фильтрующая ткань - бязь. Остаток на фильтре выбрасывают, а сам фильтрат используют для выделсния уксусной кислоты, которое производят лю бым известным способом, например экстракцией этилацетатом с последующей азеотропной ректификацией, в результате чего получается ледяная уксусная кислота. Содержание сухого остатка фильтрата 0,1 - 1%, не предельных...
Способ получения 2-метил-1, 4-диацетоксинафталина
Номер патента: 540859
Опубликовано: 30.12.1976
Авторы: Грязнов, Евстигнеева, Костоглодов, Маганюк, Сарычева
МПК: C07C 69/12
Метки: 2-метил-1, 4-диацетоксинафталина
...в части режи- Зма процесса и выбора определенного составамембранного катализа.В предлагаемом способе получения 2-метил 1,4-диацетоксинафталина с целью упрощенияи сокращения процеоса, последний ведут с 4использованием мембранного катализатора,содержащего 94,5 - 95% Рй и 5,5 - 5% %, причем над распвором 2 метилнафтохинона,4 вуксусном ангидриде поддерживают атмосферное давление и температуру в растворе 132 - 4135 С, а на входной стороне мембранного катализатора - избыточное давление водорода.Это обеспечивает возможность одновременного осущеспвления двух процессов: гидрирования и этирификацис по схеме 4талитического количоства сер 10 Й кислоты ипри концентрации менадиола до 30 вес. %.,После обработки продукта реакции холодной водой...
Способ получения бензилацетата
Номер патента: 857108
Опубликовано: 23.08.1981
Авторы: Габриелян, Макин, Райфельд
МПК: C07C 69/12
Метки: бензилацетата
...кислоты и серного эфира в качестве экстрагента.Известен каталитический способ получения бенэилацетата взаимодействиембенэилового спирта и уксусного ангидрида в течени 24 ч в присутствиифосфорной кислоты и качестве катализатора 21,ками этого метода являются о низкий выход бензилацетадлительность процесса.близким к предлагаемому талитический способ получеетата кипячением хлориса и уксусного ангидрида в ч в присутствии окиси вистве катализатора ЭСпособ получения бензилацетата с 10 использованием хлористого бензила в при.сутствии катализатора при кипячении, о т л и ч а ю щ и. й с я тем, что с целью увеличения выхода и упрвцения процесса, хлористый бензил подвергают И взаимодействию с ацетатом калия с использованием в качестве катализатора...
Способ очистки фракции, содержащей эфиры уксусной кислоты и ацетон, от воды и метанола
Номер патента: 891633
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Бельферман, Винярчик, Иванов, Микитюк, Сильченко, Станко
МПК: C07C 69/12
Метки: ацетон, воды, кислоты, метанола, содержащей, уксусной, фракции, эфиры
...г, температура. процесса 65 С, скорость по.дачи фракции 50 мл/ч, время контакта 1,3 ч.Результаты табл, 6 свидетельствуют о том,что при скорости подачи фракции 50 мл/ч (время контакта 1,3 ч) полнота извлечения водыи метанола не обеспечивается. Эффективностьадсорбции указанных компонентов снижаетсяпримерно в 2,5 - 3 раза в сравнении с онытама,в которых время контакта составляет 2,5 ч.Следовательно, процесс очистки фракции от воды и метанола следует проводить при временконтакта фракции со слоем адсорбента 2,0 -2,5 ч,Регенерацию адсорбента проводят под вакуумом при 120 С и остаточном давлении.20 -о30 мм рт. ст, Время регенерации составляет неболее 3 ч.Результаты очистки фракции на регенерированных образцах твердого адсорбента...
Этиленгликолевые эфиры 2-дигидродициклопентадиенил-2-алкил уксусных кислот в качестве пластификаторов поливинилхлорида
Номер патента: 998461
Опубликовано: 23.02.1983
Авторы: Абасова, Джафарова, Зейналов, Искендерова, Шагиданов
МПК: C07C 69/12
Метки: 2-дигидродициклопентадиенил-2-алкил, качестве, кислот, пластификаторов, поливинилхлорида, уксусных, этиленгликолевые, эфиры
...71,65; вычислено 72,20), соответствует моногликоляту 2-ДЦПД-этил-уксуснойкислоты.11 фракция представляет собой целевой продукт - этиленгликолевый диэфир 2-ДЦПД-этил-уксусной кислотыс выходом 83,2 (от теории).П р и м е р 3. Получение этиленгликолевого эфира 2-ДЦПД-пропилуксусной кислоты.В колбу помещают 58,5 г (0,25 моль)2-ДЦПДпропил-уксусной кислоты,16,2 г (0,1 моль) этиленгликоля,0;65 г (1 к смеси реагентов ) хлорной кислоты и 60 г бензола.РЕакционную смесь нагревают при80-90 ОС в течение 4 ч. За это времявыделяется 3,17 г воды (вычислено3,6 г).По окончании эксперимента продукты реакции переносят в делительнуюворонку, где последовательно обратывают три раза теплой водой, послечего сушат над прокаленным сульфатомнатрия и подвергают...
Способ выделения фенилиодозоацетата
Номер патента: 1004349
Опубликовано: 15.03.1983
МПК: C07C 69/12
Метки: выделения, фенилиодозоацетата
...цель достигается тем, что согласно способу выделения ФИА иэ реакционной смеси, полученной окислением ирдбензола,перекисью водорода в среде уксусного ангидрида путем ее обработки водой при объемном соотношении, равном 1:(1,5-2,5) и температуре 0-10 С с отделением выпавшего осадка .Следует отметить, что, как известно, следы воды в растворителе вызываютгидролиз ФИА, если процесс идет при температуре вьаие 30 оС 41.Однако проведенные испытания по гидролизу ФИА йокаэали, что при низких температурах (,вода + лед) гидролиз в заметной степени не протекает. П р и м е р . В двухлитровой горлой колбе, снабженной мешапко обратным холодильником,-термоме и погруженной в водяную, баню, ос рожно смешивают 610 мл уксусног гидрида и...
Способ получения ацетопропилацетата
Номер патента: 1020425
Опубликовано: 30.05.1983
Авторы: Колесников, Потеряхин, Рахимкулов, Серпуховитин, Щавлинский
МПК: C07C 69/12
Метки: ацетопропилацетата
....порсаиок хлористого паллазатор РД С 8, раствореяньФ в 15%-ном дия (0,5 г),. Включают мешалку и черезводном растворе соляной кислоты из бюретку подают водород,. Интенсивностьрасчета 1 г ЩС 1 на 20 мл сильвана. неремешивания 400 кач/мин. ТемпераПосле герметизации реактора в него1 тура 20 С. Продолжительность- рвамподают водород под неболыпим избыточ: .ции 4 ч. Продукты реакции. анализируютным: давлением (0,1-0,2 ати). Пропесс ., аналогично примеру 1, Выход ацетопропилпроводят. при 20-.28"С в течение 4 ч апетата 93,6 мас.% от теоретического.при неремешивании. Продукты реакции . П р и м е р 3, В реактор по приме..подвергают ректификадии с целью выделе-щ ру загружают сильван (0,1 моль),. воду.ния,целевого продукта (АПА). В результа- . (0,1...
Способ получения -алкиловых эфиров 4 оксиацетоуксусной кислоты
Номер патента: 1176829
Опубликовано: 30.08.1985
МПК: C07C 69/12
Метки: алкиловых, кислоты, оксиацетоуксусной, эфиров
...кислоты и 17,60 гэтилового эфира 4-бензилоксиацетоуксусной кислоты (выход 65%).П р и м е р б. Аналогично примеру 1 подвергают взаимодействию17,17 г (0,132 моль) бензилата натрия 19,74 г (0,1145 моль) этиловогоэфира 4-хлорацетоуксусной кислотыв диметилсульфоксиде в течение 30 чпри 0 С, получают 19,6 г этиловогооэфИра 4-бензилоксиацетоуксусной 5кислоты (выход 72,5%).П р и м е р 7. Аналогично примеру 1 подвергают взаимодействию 17,17 г (0,132 моль) бензилата натрия 19,74 г (0,1145 моль)этилвогоэфира 4-хлорацетоуксусной кислотыв диоксане в течение 20 ч при 20 Содо получения этилового эфира 4-бензилоксиацетоуксусной кислоты с выходом 19,80 г (73%), Последнийзатем гидрогенизуют аналогично примеру 1, но в присутствии катализатора - 5%-ной...
Способ очистки карбонилсодержащего растворителя от красителей нафталинового ряда
Номер патента: 1377279
Опубликовано: 28.02.1988
Авторы: Козлова, Моисеенкова, Темнова, Трескова
МПК: C07C 103/36, C07C 49/08, C07C 69/12 ...
Метки: карбонилсодержащего, красителей, нафталинового, растворителя, ряда
...КАД мол., смесь перемешивают5 мин, затем добавляют еще 4 г угля, 40опять перемешивают 5 мин, фильтруют.Степень очистки составляет 87%.П р и м е р 5. В колбу на 250 млпомещают 100 мл ДМФА, содержащего 451 г/л красителя, и 1,25 г пылевидногоугля КАД мол., смесь перемешивают5 мин, затем добавляют еще 3,75 гугля, опять перемешивают 5 мин, фильт"руют. Степень очистки составляет 95%.Данные примеры сведены в табл.1.П р и м е р 6. Соотношение сорбента в 1 и 11 стадиях 1:2,9.В колбу на 250 мл помещали 100 мл ДМФА, содержащего 1 г/л красителя, и 1,25 г пылевидного угля КАД мол., смесь перемешивают 5 мин затем добавляют 3,62 г угля, опять перемешивают 5 мин, фильтруют. Степень очистки 89%.П р и м е р 7. Соотношение сорбента в 1 и 11...
Способ получения 3-бром-2-метилпропилацетата
Номер патента: 1432050
Опубликовано: 23.10.1988
Авторы: Высоцкая, Грен, Камалов, Кардаева, Лимич, Михайлова
МПК: C07C 67/00, C07C 69/12
Метки: 3-бром-2-метилпропилацетата
...на 85- 903 Отгоняют пентан, а продукт реакции перегоняют в вакууме, собирая фракцию с Т.пл, б 0-62 С/5 мм рт.ст. Получают 220 г (90/) 3-бром-метилпропилацетата.Примеры 2-8 осуществляются аналогично примеру 1.Сведения об условиях проведения и результатая примеров 1-8 приведены в таблице.Уменьшение соотношения реагентов (т.е. при соотношении менее 1;2 ф :0,003) приводит к изменению направления процесса уменьшению выхода целевдго продукта и его загрязнению побочными продуктами (2-бром-метнлпропилацетатом). Увеличение соотношения реагентовсвыше 1 ф 4:0,005 нецелесообразно, таккак не приводит к повышению выходаили ускорению процесса, но приводитк значительному увеличению объемов,что неудобно для промьпппенности...
Способ получения аллиловых ацетатов
Номер патента: 1587041
Опубликовано: 23.08.1990
Авторы: Авакян, Геворкян, Казарян, Симонян
МПК: C07C 67/18, C07C 69/12, C07C 69/155 ...
...(молярное соотношение 1;1:7,4) и 1 мл (5 Е) воды.Нагревают при 112 Г в течение 30 мин,затем температуру понижают до комснатной, от 1 ильтровывают от выпавшегоТТаС 1 и перегоняют в вакууме. Послеотгонки укусной кислоты собирают фракцию, кипящую при 65-11 С (12 мм рт. ст),подкисляют ее соляной кислотой, экстрагируют эАиром, сушат Та 80 и пе=регоняют.Получают 8,3 г .(85,2 И) геранилацетата, т,кип. 118-120 С (11 мм рт.ст),п , 1,4620, соотношение цис-и транс-изомеров (по П 1 Р) соответственно10:90.Найдено, И: С 73,2; Н 10,1.С И.т,П,.Вычислено, Е: Г 73,4, Н 10,2,П р и м е р 6. Получение бензилацетата,Аналогично примеру 1 смесь 11,4 г(0,05 моль)триэтилбензиламмонийхлорида, 4,9 г (0,06 моль) ацетатянатрия, 21 мл укусусной кислоты(молярное...
Способ получения 5-ацетокси-3-бромпентанона-2
Номер патента: 1659397
Опубликовано: 30.06.1991
Автор: Литвак
МПК: C07B 39/00, C07C 69/12, C07C 69/63 ...
Метки: 5-ацетокси-3-бромпентанона-2
...Состав продукта бромирования приведен в таблице.П р и м е р 5, Количество 1,4-диоксанасоставляет 250,00 об.% относительна 5-ацетоксипентанона, Процесс проводят аналогично примеру 1, используя 70 мл1,4-диоксана. Содержание 5-,ацетокси-Збромпентанона69,70%, изомера а 6,5%.П р и м е р 6, Количество 1,4-диоксанасоставляет 303,57 об.% относительно 5-аце 5 10 токсипентанона, Процесс проводят аналогично примеру 1, используя 85 мл 1,4-диоксана, Содержание 5-ацетокси-бромпентанона70,10 %, а изомера 7,2 %.П р и м е р 7, Количество 1,4-диоксана составляет 360 об,% относительно 5-ацетоксипентанона, Процесс проводят аналогично примеру 1, используя 100,8 мл 1,4-диоксана. Содержание 5-ацетоксибромпентанона70,10%, а изомера 9,1%.П...
Способ получения этилили бутилацетата
Номер патента: 1719393
Опубликовано: 15.03.1992
Авторы: Алиев, Бабаева, Ишханов, Кулиев, Мамедов, Меджидова, Шахтахтинский
МПК: B01J 29/28, C07C 67/08, C07C 69/12 ...
Метки: бутилацетата, этилили
...для ЙН 33,15%, а для Яг 2+ 67,2%. Процесс проводят при 180-220 С, скорости подачи этанола 7,47-154,14 моль/кКкат) ч, бутанола 7,21-108,47 моль/кг(кат) час и молярных соотношениях кислоты и спирта (1-10):(1-3). В опытах используют сырье - бутанол и этанол 99,5% и уксусную кислоту 99,9%.Реакцию проводят в проточном реакторе О-образной формы, Загрузка катализатора составляет 5 г, зернение 0.5-0,63 мм. Реактор помещают в воздушную электрическую баню, температуру нагрева которой замеряют термопарой и регулируют с помощью КВП 1-503. Подачу исходного сырья осуществляют автоматическим микроэлектродозатором марки ММС. Испарение сырья происходит в термостатированном шкафу, снабженном электроспиралями нагрева и вентилятором. Стабильную...
Способ получения ацетатов одноатомных алифатических спиртов 4-c10
Номер патента: 1744941
Опубликовано: 10.05.1995
Авторы: Антонова, Глухарева, Никопаева, Чащин
МПК: C07C 67/00, C07C 69/12
Метки: 4-c10, алифатических, ацетатов, одноатомных, спиртов
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТОВ ОДНОАТОМНЫХ АЛИФАТИЧЕСКИХ СПИРТОВ C4-C10 в непрерывном режиме путем взаимодействия уксусной кислоты и спирта в реакторе со стационарным слоем сульфированной катионообменной смолы в H1 форме в качестве катализатора при 95oС и нагрузке на катализатор 0,9 1,17 г/г ч, последующей подачи реакционной массы в выносной куб ректификационной колонны, обогреваемый водяным паром, при отборе с верха колонны гетероазеотропа эфир-вода, направляемого на разделение, и периодическом выводе из куба отработанной уксусной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и аппаратурного оформления процесса,...