429586

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ пц 429586 Союз Советских Социалистических Республик(61) Зависимый от патента) М, Кл. С 07 с 149/1 Гасудврствеииый каиитет Совета Министрав СССР па делам изааратеикй и открытий(53 ата опубликования описания 21,11.74 72) Авторы изобретени Ипост Микаел Хьюго Броднитц(СШ 1) Заявител Инострапп Интернейшнл ФлэйворсОСОБ ПОДЧЕНИЯ СМКИ ПОЛИСЛЬФИДОВ(5 азом сульфиды отуумом (менее 1 мм о получается 78 г ыход используемого 5% (в пересчете наропилтрисульфида). Изобретение относится к новому способу получения неописанной смеси соединений, имитирующих вкус чеснока и различных сортов лука.Известны соединения, способные служить имитаторами запаха и вкуса лука и чеснока. Однако способ получения соединений, придающих чесночный и луковый вкус, реакцией алифатических тиосульфатов с сульфидами щелочных металлов, является новым, и позволяет не только получить целевой продукт технологически просто и с хорошим выходом, но и изменять вкусовые качества получаемого продукта, варьируя соотношения ди- и трисульфидов в смеси.Способ состоит в том, что смесь алифатических тиосульфатов - солей Бунте, в которых алифатические группы представляют собой по крайней мере две различные алкильные или алкенильные группы, имеющие от 1 до 3 углеродных атомов, вводят во взаимодействие с сульфидом щелочного металла, и полученную смесь алифатических дисульфидов и трисульфидов, содержащую от 30 до 80% дисульфидов, выделяют, и процесс проводят преимущественно при 0 - 100 С. П р и м е р 1. В двухлитровую колбу, снабженную механической мешалкой, обратнымхолодильником и термометром, вводят 85,2 г(О,б моль) иодистого метила, 73,8 г (О,б моль)5 бромистого пропила, 372 г (1,50 моль) пентагидрата тиосульфата натрия и 600 мл реакционной среды этанол - вода, нагреваютпри кипячении в течение примерно 10 мин дотех пор, пока не получается прозрачный рас 10 твор. Затем этанол отгоняют,Раствор сульфида натрия приготавливаютпутем растворения 150 г (0,725 моль) сульфида в 1200 мл воды. Затем этот растворсульфида смешивают с водным раствором15 после отгонки спирта. Образующуюся такимобразом эмульсию экстрагируют изопентаномдо тех пор, пока она не станет прозрачной.Далее слой изопентана высушивают безводным сульфатом натрия и упаривают,20 Полученные таким обр гоняют под высоким вак рт. ст.), в результате чег осадка, составляющего в 25 сульфидного продукта 84 молекулярный вес метилпСоединение ДиметилдисульфидМетилпропилдисульфидДиметилтрисульфидДипропилдисульфидМетилпропилтрисульфидДипропилтрисульфид Следы 10,0 10 6,8 1,4 57,3 24,5Соединение 9,4 55,3 26,3 9,0 Анализ этого продукта показывает нижеследующее распределение различных сульфидов. Указанное распределение метилпропилтрисульфида и дипропилтрисульфида особенно пригодно для приведенной смеси, предназначенной для использования в составах с луковичным вкусом, служащих для улучшения вкуса и аромата дегидратированного естественного продукта. П р и м е р 2. Соль Бунте приготавливают, как в примере 1, путем совместного нагревания 7,10 г (0,05 моль) иодистого метила, 6,15 г (0,05 моль) 1-бромпропана, 29,8 г (0,125 моль) пентагидрата тиосульфата натрия и 50 мл 60-ного раствора этанол - вода. После упаривания этанола и экстракции оставшегося раствора изопентаном раствор соли Бунте добавляют к 250 мл 0,2 М буферного раствора фосфата с рН 8.Затем буферный раствор смешивают со 130 мл 0,4 М раствора сульфида натрия в однолитровой колбе при механическом перемешивании в течение 15 мин. В процессе добавления раствора сульфида натрия величина рН поддерживается равной 8 путем одновременного добавления 2 М раствора соляной кислоты.Полученную реакционную смесь перемешивают в течение 1 час при рН 8 и затем трижды экстрагируют 100-миллилитровыми порциями эфира. Далее раствор высушивают безводным сульфатом натрия, после чего эфир упаривают.Сульфиды отгоняют и смесь имеет следующий состав: Пример 3. Приготавливают, как в примере 1, используя эквимолярные количества иодистого метила и бромистого аллила с целью получения солей Бунте, а затем осуществляется реакция с сульфидом натрия. Полученный продукт имеет следующий состав: Данное вещество обладает прекраснымивкусовыми качествами чеснока и используется для приготовления молочных продуктов, например сыра и творога, обладающих вкусо выми качествами чеснока.Приготавливают, как в примере 1, с использованием раствора сульфида натрия, который остается в контакте с солями Бунте в течение 72 час. Продукт имеет следующий состав: 20 Метилсодержащих трисульфидов в основном не образуется.Это вещество обладает прекрасными вкусовыми качествами лука-резан ца и используется для приготовления молочных продуктов, таких как творог и других, обладающих вкусовыми качествами лука-резанца,П р и м е р 5. Смешанные соли Бунте приготавливают путем перемешивания 31 мл 40 (05 моль) .иодистого метила и 46 мл(О 5 моль) бромистого пропила с 278 г (1,1 моль) пентагидрата тиосульфата натрия в 500 мл 60-ного водного раствора этанола.Смесь нагревают до тех пор, пока раствор не 45 становится прозрачным и получается 600 гводного раствора. К 300 г водного раствора добавляют 66 г нонагидрата сульфида натрия в 500 мл воды при перемешивании.Спустя 24 час пробу экстрагируют изопентаном и изопентановую смесь высушивают над безводным сульфатом натрия, Изопентан отгоняют, в результате чего получается 20,0 г масла, имеющего следующее распределение сульфидов: Диметилдисульфид60 МетилпропилдисульфидДипропилдисульфидМетилпропилтрисульфид Указанная смесь обладает прекрасными65 вкусовыми качествами лука.429586 Оставшийся водный раствор обрабатывают52,8 г (0,27 моль) нонагидрата сульфида натрия, в результате чего образуется эмульсия.Эмульсию экстрагируют изопентаном и изо пентановый экстракт высушивают с помощью безводного сульфата магния, Изопентан отгоняют, в результате чего получается 16 г масла, анализ которого показал следующее распределение сульфидов:10 Количество (Ъ,)Соединение диметилдисульфидЭтилпропилдисульфидМетилпропилдисульфидЭтилметилдисульфидДипропилдисульфидДиметилдисульфидДизтилтрисульфидДиметилтрисульфидЭтилпропилтрисульфидЭтнлметилтрисульфидЫетилпропилтрисульфидДнпронилтрисчльфид Данный продукт обладает прекрасными вкусовыми качествами лука-резанца и используется для придания вкуса молочным и другим продуктам,15 Предмет изобретения 1. Способ получения смеси полисульфидов, отличающийся тем, что смесь алифагических тиосульфатов - солей Бунте, в кото рых алифатические группы представляют соСоставитель Л. Голубовская Техред 3, Тараненко Редактор Е. Гончар Корректор В. Кочкарева Заказ 2795/17 Изд Мо 859 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5типография, пр. Сапунова, 2 5П р и м е р 6. Смесь 24,6 г (0,2 моль) 1-бром- пропана, 7,8 г (0,05 моль) иодистого этила, 28,4 г (0,2 моль) иодистого метила и 124 г (0,5 моль) пентагидрата тиосульфата натрия с 200 см 60%-ного водного раствора этанола приготавливают в 500-миллилитровой колбе, снабженной механической мешалкой, обратным холодильником и ловушкой азота, Смесь перемешивают и нагревают с обратным холодильником. Этанол упаривают,0,3 0,5 5,8 0,6 1,7 1,7 4,8 18,5 3,9 4,2 39,7 18,3 бой по крайней мере две различные алкильные или алкснильные группы, имеющие от 1 до 3 углеродных атомов, вводят во взаимодействие с сульфидом щелочного металла и полученную смесь алифатических дисульфидов и трисульфидов, содержащую от 30 до 80 о/, дисульфидов, выделяют известными приемами.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакцию проводят при температуре 0 - 100 С.