429054
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
"ГИ Р "1 1 ф ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ п 11 429054 Союз Соввтскихов ивтт 1 ющтицщкииРвспубдик(51) А. Кл, С 07 с 63/2 2) Заявлено 07,04.72с присоединением 2) Приоритет публиковано 25,05.74 ата опубликования заявкиГосударстеенный камнте Совета Миниотроа СССР ео делам изооретений и открытий(71) Заявитель Уфимский иститута зного на х средст ф) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАХЛОРТЕРЕФТАЛ ЕВОЙКИСЛОТЫ 2 ных пре- параксиованной тм колы 3. В условиях, апалогич орируют 20 г гексахлор ствии 150 мл концен;рир ы и 1 г йода трехкр:тнь а в течение 16 час,имерщим, хл в прису 1 й кисло ом хлор дыду лола серно честь Изобретение относитсяя тетрахлортерефталевой ки з гексахлорпараксилола.ТХТФК является полупродуктом для синтеза физиологически активных соединений, жаропрочных полиэфиров и т. д.Известен способ получения ТХТФК хлорированием гексахлорпараксилола с последующим гидролизом перхлорпараксилола с последующим гидролизом перхлорпараксилола концентрированной серной кислотой.Процесс двухстадийный, хлорирование ведут хлористым сульфурилом в присутствии хлористого алюминия. Выход целевого продукта 70 - 71%.Однако по такому способу необходимо проводить процесс в две стадии, выход продукта недостаточно высок,Для упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта по предложенному способу хлорирование ведут газообразным хлором при 145 в 1 С в среде концентрированной серной кислоты в присутствии Йода, предпочтительно 2 - 5 вес. % на гексахлорпараксилол. Выход целевого продук:а 80 - 90% .П р и м ер 1, В трехгорловую колбу, снабженную обратным холодильником и мешалкой, загружают 10 г гексахлорпараксилолг, 50 мл 94%-ной серной кислоты, 0,3 г Йода и пропускают хлор со скоростью 0,17 г/мин при 165 -170 С. Выпавший к концу хлорирования осадок промывают водой и растворяют в соде,затем к содовому раствору приливают соляную кислоту.5 Получают 7,61 г ТХТФК с т. пл. 328 - 330 Сс разложением (по литературным даннымг. пл. 330 С с разложением).Выход кислоты 81,3% от теоретического,содержание хлора 46,8%, кислотное число 35810 (теоретическое 369,25), продолжительностьреакции 13 час. Фильтрат (растворитель) используют повторно, компенсировав потери добавлением свежего растворителя,5 П р и м е р 2, В условиях, аналогичных описанным в примере 1,10 г гексахлорпараксилола, 100 мл концентрированной серной кислоты (94%-ной) и 0,3 г йода подвергают взаимодействию с хлором, пропускаемым со ско ростью 0,2 г/мин при 145 - 150 С,Получают 8,2 ТХТФК, что составляет 87,4%от теоретического выхода, т. пл. 328 - 330 С с разложением, кислотное число 354,1, содержапие хлора 46,6%.5429054 Н С О 21,84 Найдено, вес, о,Вычислено, вес, % 31,2 0,56 46,4 0,658 46,6 21,1 31,6 Предмет изобретения Составитель Т, Лавриненко Редактор Е, Кравцова Техред Л. Акимова Корректор Л. ОрловаЗаказ 2774/4 Изд.858 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Получают 16,2 г ТХТФК (выход 83,5% от теоретического) с т, пл. 336 в 3 С с разложением, кислотное число 395,5.П р и м е р 4. 20 г гексахлорпараксилола, 0,5 йода, 145 мл фильтрата, полученного в предыдущем опыте (использованная серная 1. Способ получения тетрахлортерефталевой кислоты путем хлорирования гексахлорпараксилола с последующим выделением целевого продукта известным способом, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода продукта и упрощения процесса, хлокислота), и 5 мл свежей кислоты хлорируют в условиях аналогичных описанным в примере 3. Получают 17,5 г ТХТФК (выход 90%) с т. пл. 336 - 338 С, кислотное число 396,5.5 Элементный состав полученного продуктаследующий: рирование ведут газообразным хлором при 145 в 1 С в среде концентрированной серной кислоты в присутствии йода,2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что йод берут в количестве 2 - 5 вес. % на гексахлорпараксилол,
СмотретьЗаявка
1770698, 07.04.1972
химических средств защиты растений, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАХЛОРТЕРЕФТАЛЕВОЙ
В. Д. Симонов, В. И. Иванов, П. Миргаз мов, Э. К. Шарипова, В. Н. Павлович
МПК / Метки
МПК: C07C 51/093, C07C 51/363, C07C 63/72
Метки: 429054
Опубликовано: 25.05.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-429054-429054.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">429054</a>
Предыдущий патент: Способ получения непредельных альдегидов и альдегидоэфиров
Следующий патент: Способ совместного получения эпихлоргидрина и уксусной кислоты
Случайный патент: Способ получения альдегидов