Способ получения л-диэтинилбензола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 431153
Авторы: Андриевска, Горени, Котл
Текст
(1) 43 И 53 Союз Советский Социалистических Республик(51) М. Кл. С 07 с 15/02 1813858,23-4 ис присоединением зая Государственный комитетСоввта Министров СССРоо делам изобретенийи открытий(53) УДК 547.532(088.8 публиковано 05.06,74. Бю етень21 18.11,7 Дата опубликования описа 72) Авторы изобретения(71) Заявитель ои кинетики и горения(22) Заявлено 21,07.72 (21 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕН Изобретение относится к способу получения п-диэтинилбензола, применяемого в синтезе органических полупроводников, термостойких пленкообразующих материалов и лекарственных препаратов.Известен способ получения а-диэтинилбензола дегидробромированием 1,4-бис- (а,-дибромэтил) -бензола раствором высококипящего алифатического диола, содержащим гидро- окись щелочного металла. Раствор диола готовят растворением гидроокиси щелочного металла в воде или метиловом спирте с последующим добавлением диола и выпариванием воды или метанола,С целью упрощения процесса предлагается гидроокись щелочного металла использовать в виде суспензии в органическом растворителе с добавкой алифатического спирта в количестве не более 1 % от веса гидроокиси.В качестве гидроокиси щелочного металла можно применять сухой порошкообразный едкий натр или едкое кали, причем едкое кали активнее. Щелочь применяется в 3 - 4-кратном избытке. Из растворителей можно использо. вать гексан, гептан, петролейный эфир, бензол и другие инертные к щелочи жидкости. Бензол наиболее удобен, так как его температура кипения достаточно высока для того, чтобы обеспечить энергичное протекание дегидробромирования и достаточно низка для того,15 20 25 30 ДИЭТИНИЛБЕНЗОЛА чтобы отогнать его от получаемого высоко летучего п-диэтинилбензола.Количество растворителя весьма невелико и равно по весу количеству применяемой щелочи. Так, для получения 37,5 г а-диэтинилбензола используют 350 в 4 мл бензола. Для активирования поверхности порошкообразной щелочи можно брать любой растворимый в воде спирт, однако удобнее всего применять продажный 95%-ный этиловый спирт. Количество спирта не превышает 1% от веса взятой щелочи. Реакцию можно проводить и без спирта, однако продукт в этом случае бывает загрязнен бромидами.Пример 1. В колбу на 2 л с мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой помещают 600 г порошкообразного едкого кали, 800 мл бензола и 2 мл 95%-ного этанола, нагревают до 80 С и порциями в течение 1 час вносят 300 г 1,4-бис-(а,Д-дибромэтил)- бензола (т. пл. 155 - 156 С), перемешивают 1 - 1,5 час, внося одновременно еще 10 мл 95%-ного этанола. После охлаждения в реакционную смесь добавляют воду до растворения бромистого калия и избытка щелочи, бензольный слой отделяют, сушат, продавливая через небольшой слой хроматографической окиси алюминия, отгоняют бензол, затвердевший продукт промывают небольшим количеством холодного петролейного эфира и431153 Предмет изобретения Составитель Т. РаевскаяТехред Т, Курилко Корректор И. Позняковская Редактор Т. Шарганова Заказ 2791/13 Изд. Ио 933 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 получают 75,4 г (907 в ) п-диэтинилбснзола, т. пл. 95 - 96 С. Для окончательной очи тки вещество сублимируют в вакууме (15 - 20 мм),П р и м е р 2. В стеклянный реактор на 25 л с мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой помещают 8 кг порошкообразного едкого кали, 8 л бензола и 25 мл этанола, нагревают до 80 С и вносят порциями (за 60 мин) 4 кг тетрабромида, перемешивают 2 час при 80 С, добавляя еще 150 мл спирта. После обработки получают 0,78 кг и-диэтинилбензола. Способ получения и-диэтинилбензола дегидробромированием 1,4-бис-(а,р-дибром этил)-бензола в присутствии гидроокиси ще.лочного металла и спирта с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, гидроокись ще- ТО лочного металла используют в виде суспензиив органическом растворителе с добавкой алифатического спирта в количестве не более 1/в от веса гидроокиси.
СмотретьЗаявка
1813858, 21.07.1972
И. Л. Котл ревский, Э. К. Андриевска Институт химической кинетики, горени
МПК / Метки
МПК: C07C 1/30, C07C 15/44
Метки: л-диэтинилбензола
Опубликовано: 05.06.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-431153-sposob-polucheniya-l-diehtinilbenzola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения л-диэтинилбензола</a>
Способ извлечения примеси алюминия сорбцией из растворов гидроокисей щелочных металлов
Номер патента: 1178463
Опубликовано: 15.09.1985
Авторы: Галицкая, Журавлев, Калинин, Пономарев, Редькин, Слабкая, Стрижко, Якимова
МПК: B01D 15/04
Метки: алюминия, гидроокисей, извлечения, металлов, примеси, растворов, сорбцией, щелочных
...С по предлагаемому 45 способу примерно на 207 выше, чем по прототипу.П р и м е р 2. В термостатированную сорбционную колонку диаметром 1,2 см помещают 15 мл предварительно 5 О замоченного в дистиллированной воде ионита с глюкаминовыми функциональными группами и пропускают через ионит, при комнатной температуре со скоростью 1 мл/мин растворгидроокиси щелоч ного металла с концентрацией. МеОН 2 моль/л, содержащий 1,1 ф 10 моль/л алюминия. Выходящий из колонки растжащего 0,033 моль/л алюминия и помещают туда 1 г (в пересчете на вес .сухого ионита) предварительно замоченного в дистиллированной воде ионита с глюкаминовыми функциональнымигруппами. Раствор и ионит подвергаютперемешиванию при определенной температуре в течение 24 ч, после...
Способ получения хлора и раствора гидроокиси щелочного металла
Номер патента: 1206341
Опубликовано: 23.01.1986
Авторы: Кубасов, Львович, Мазанько, Мельников-Эйхенвальд, Ромашин, Рябов, Цымбалов
МПК: C25B 1/46
Метки: гидроокиси, металла, раствора, хлора, щелочного
...мембраной, разделяющей католит и анолит, процесс электролиза ведут без подачи воды в катодное пространство и поддерживают концентрацию гидроокиси щелочного металла в католите 44-60 мас.3, но операция по поддержанию заданной концентрации гидроокиси в католите требует специального оборудования и реактивов, что усложняет процесс. Для поддержания указанной концентрации гидроокиси через католит пропускают инертный газ, или добавляют твердую щелочь, или проводят частичную упарку раствора, Процесс в целом характеризуется повышенным .расходом энергии. го состава анолита во время электролиза осуществляли непрерывный протоканолита, для чего в анодную камеруиз напорной бутыли с постоянной скоростью подается раствор соли (рассол).Скорость подачи...
Способ получения алкоголятов натрия и калия из метилового спирта и едкой щелочи
Номер патента: 92152
Опубликовано: 01.01.1951
Автор: Ирков
МПК: C07C 31/30
Метки: алкоголятов, едкой, калия, метилового, натрия, спирта, щелочи
...в стружке или порошке растворяют в 400 . метило- ВОО спирта В присутстВии не Оолсе 0,1 10 кристаллического иода. Параллельно растворяот 80 г едко о натра или 112 г едкого калия и 400 л ябсол)отного,метилового спирта Процесс растворения магния и цтслочи прОдол)кается Око;10 30:(11 Н. Растворение 1(0)КНО (сОрпть наГревднпем на кипящей водяной бане.Затем раствор шелочи в спирте быстро приливают к раствору мдГР.п 5 и смесь кпп 5)тяг ИЯ Вод 5 но бапс В прс,:50 л)кснс 4-к .Ол. 110- ( Л" .Э 5;)ГО ВЫ;ДВ 11 ОСДДОК ГП;1 РООКИ;И )ЯГ 11.51 Оти 11 ЛЬТ 1 ОВЬ 1 ВД:т, Д ".д.". В 01) ЯЛКОГО,Ята гцсгОчнО 0 ъ(РтсЛГР (ПЯ 1:)3;От,до сКОГО Оста гкд и 1:ОГППТ(;ЬНО В 1 СРПЗЯК)т ПОД ВК)У)0)1.Быкод длкоголРятд це.очп:)го )стялла:остдвлке т 8.;) - 91) г....
Способ снижения содержания хлората в растворе гидроокиси щелочного металла
Номер патента: 660597
Опубликовано: 30.04.1979
Авторы: Арнольд, Дэвид, Лео, Шан-Пу
МПК: C25B 1/46
Метки: гидроокиси, металла, растворе, снижения, содержания, хлората, щелочного
...месяцев, т. е. задолго до очередной смены диафрагмы.Цель изобретения - непрерывное снижение содержания хлората в получаемом растворе гидроокиси Шелочного металла в процессе электролиза.660597 Формула изобретения ниипи 3нраж 719филиал П ПУжгород, ул. аз 2374/14пнсноо Патент птоОН роектн 3Указанная цель достигается тем, что при способе снижения содержания хлората в растворе гидроокиси щелочного металла с фильтру кяцей диафрагмой, разделяющей католит-раствор гидроокиси и хлорида щелочного металла и аналит-раствор хлорида щелочного металла с подпиткой анолита концентрированным раствором хлорида щелочного металла, в питающий раствор хлорида щелочного металла периодически вводят соль никеля в количестве 1,5 - 8,0 мг ионов никеля на 1 см 2...
Способ получения хлора и гидроокиси щелочного металла
Номер патента: 715645
Опубликовано: 15.02.1980
Авторы: Иншакова, Кубасов, Лифатова, Маланьин, Юрков
МПК: C25B 1/46
Метки: гидроокиси, металла, хлора, щелочного
...91,0-96,2%ПР и м е р 1, Электролит осупФствляют.П р и м е р 4. Злектролиз ведут в такомнепрерывно в лабораторном электРолизере с же элекфояизере и при тех же условиях, какосажденной хризотил.асбестовой диафрайуказано в й имере 1нри плотности тока 1300 а/мф, темперур 25 - бавк приготовляют следующйм образом80 С; В качестве айода служиттйтаноВая" сетка, : 4 кг мелкодисперсного графита (просев через;покрытая активной массой иэ окислов титана:сито н 0 60) засыпают в 10 лрассола при перецрутейня, В качестве, катода применяйтсвтку: мещиващи, Выдерживают графит н рассоле до. у". р ,.:, .; - : -;., : :полного смачивания-,затем вводят в анолитДобавку приготовляют следующим обра - 30 электролизера из Расчета 4 г/л,зом. В Раствор с 50 г/л едкого...
Предыдущий патент: Способ получения триеновых углеводородов
Следующий патент: Способ очистки воднб1х растворов формальдегида
Случайный патент: Устройство для сборки под сварку труб с фланцами