C07C — Ациклические или карбоциклические соединения
Способ получения сложных эфиров диалкоксиили тетраалкоксидифенилметандикарбоновыхкислот
Номер патента: 281451
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07C 67/00, C07C 69/76
Метки: диалкоксиили, сложных, тетраалкоксидифенилметандикарбоновыхкислот, эфиров
...эфира, 0,5 г атом цинка, измельченного в виде тонкой стружки, и затем по каплям при постоянном перемешивании приливают хлордиметиловый эфир (0,1 г лоль). Поокончании приливания смесь нагревается наводяной бане еще 1 час, После внесения вколбу воды продукт реакции, выпадает в осадок, его отфильтровывают, промывают водой,высушивают и диметиловый эфир 2,4,2,4-тетраметоксидифенилметандикарбоновой,5 кислоты перекристаллизовывают из спирта; т. пл.155 С; выход 90%.Найдено, %: .С 62,35; Н 6,03.С 21 Н 240 аВычислено, %: С 62,40; Н 5,94.При омылении сложного эфира полученасоответствующая карбоновая кислота; т. пл.249 С,Найдено, %: С 60,47; Н 5,33.Сд 9 Н 200 аВычислено, /0. С 60,6; Н 5,31.П р и м е р 2. Этиловый эфир салициловойкислоты (0,1 г...
Способ получения бас-(тригидрокарбилстаннил)-
Номер патента: 281452
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Александров, Герега, Дергунов, Павлычева
МПК: C07C 267/00
Метки: бас-(тригидрокарбилстаннил
...комнатной температуре и перемешивании приливают раствор 0,88 г цианамида в 30 лтл эфира. Реакционную смесь выдерживают 4 час. Далее растворитель отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме, Выделяют 8,9 б г (95%)Х 5 - бис- (триэтилстаннил) - карбодиимидас т. кип. 150 в 1 С (4 - 5 лглг рт. ст,), т. пл.2 б - 27 С.Найдено, % 1 ч б,05; 6,03.С таНзо%- г 1Вычислено, %: Х б,20.10 Спектральный анализ подтверждает получение целевого продукта.П р и м е р 2. К раствору, содержащему4,05 г гндроокиси триэтилолова в 15 лгл эфира,прп комнатной температуре и перемешивании15 приливают раствор цианамида в количестве0,33 г в 15 лгл эфира, Реакционную смесь выдерживают 4 час. Затем отгоняют растворитель, а остаток перегоняют при давлении 4 -5 лглг рт. ст....
Способ получения р-формилакриловой кислоты
Номер патента: 281453
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Бадовска, Кульневич, Музыченко
МПК: C07C 51/285, C07C 59/74
Метки: кислоты, р-формилакриловой
...фурфурол и перекись водорода смешивают при мольном соотноше нии 1: 2: 2 и ведут реакцию при интенсивном перемешивании и термостатировании температуры 45 С. По достижении постоянного содержания непрореагировавшего фурфурола реакцию прекращают, р-форвсилакриловую кисло ту отфильтровывают от раствора и промывают бензолом или трихлорбензолом. Затем из полученной кислоты удаляют воду и остатки растворителя дистилляцией под вакуумом,Получают маслянистую, нечетко кристаллизующуюся массу, с т. пл. 54 С.Молекулярный вес определяют через эквивалент нейтрализации (равен 100).Найдено, %: С 48,3; Н 4,1.Вычислено, %: С 48,01; Н 4,03.ИК-спектр, характер гидразонов полученной р-формилакриловой кислоты соответствует литературным данным, Очистку...
Способ получения моноили дизамещенноймочевины
Номер патента: 281454
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Азербаев, Айтхожаева, Цой
МПК: C07C 275/06, C07C 275/26, C07C 275/28 ...
Метки: дизамещенноймочевины, моноили
...в том, что тзоциаттат общей формулы т вышепривсдетгное значсаимодсйствию с соответстацетиленовым амином. нтификации полученных ты в табл. 1 п 2,281454 Таблица 1 Соединение общей формулы ЯМНСО - ХНС - С -СН, где Я - водородЯ/ Я/У Т, пл.,Данные ИК-С Вычислено, % Найдено, % Выход,Общаяформула Я// гс=снг, слгс:о, см оС% СНз СзНз Сз 7 70,7 77,2 89,7 151 109 64 2105,3315 2110,3310 2110,3330 1670 1670 1665 С,Н 4 ойзО 56,76 7,80 57,15 7,93 19,92 20,00 62,86 9,36 62,35 9,09 90,4 2110,3320 129 1665 65,88 8,82 65,67 8,43 Таблица 2 Соединение общей формулы ЯИНСО - г 1 НС - С:=-СН, где Я - фенил или лг-хлорфенил Я ЯеДанные ИК-С Вычислено % Найдено, % Выход,Т, пл Общаяформула Яс=си, см с=о,С Н оС о зо см СНз СНЗ фенилфенилфенил 85,1 86,1 99,6 С...
Способ получения стирола
Номер патента: 281455
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Жавнерко, Козл, Козлов
МПК: C07C 15/46, C07C 5/50
Метки: стирола
...катализаторов используют индивидуальные и смешанные окислы металлов, металлы на окисных носителях и т. п.Предлагается способ каталитического де гидрирования этилбензола до стирола в присутствии нитробензола как акцептора водорода. Преимущество способа заключается в том, что процесс осуществляется при относительно низкой температуре (370 в 4 С), а выделяю щийся в процессе реакции водород расходуется на восстановление нитробензола в анилин.Сущность предлагаемого изобретения заключается в следующем. Реакционную массу, состоящую из нитробензола и этилбензола в 2 молекулярном соотношении 1:2, пропускают над нагретым катализатором с объемной скоростью 0,5 час - 1, В качестве катализатора может быть использована медь или окись хрома на окиси...
Способ получения хлористых бутиленов
Номер патента: 281456
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Всш, Далй, Институт, Пирожков, Эйдус
МПК: C07C 17/08
...5 35%-ную соляную кислоту в присутствии полухлористой меди при температуре 20 - 30 С. Длительность процесса 5 час.П р и м ер. В утку емкостью 235 л,г помещают 140,ил соляной кислоты (г = 1,18) и 3 г полухлористой меди и пропускают газообразный бутадиен при температуре 30 С и интенсивном качании. За 5 час поглощено 15,5 я бутадиена и получено 50,1 г смеси 1-хлорбутенаи 3-хлорбутенав отношении 3: 1, выкипающей в пределах 63 - 85"С. Выход хлорбутенов составляет 80% от введенного в реакцию бутадиена,3.енияс б Спо рохлор 35%-н что, г гнческ бутади полухл утиленов гидс помощью аюи 1 ийся тем, ения технологазообразный в присутствии туре 20 - 30 С Известен способ получения хлористых бутиленов (смеси 1-хлорбутенаи 3-хлорбутена) путем контакта при...
281457
Номер патента: 281457
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07C 303/32, C07C 309/38
Метки: 281457
...кислоты уд. веса 1,34 б; внешним охлаждением температуру поддерживают ниже 34 - 35 С. При этом натриевая соль сульфокислоты переходит в раствор. Через 15 мин для предотвращения дальнейшего нитрования и окисления добавляют раствор 2 г мочевины в 10 мл воды, затем 90 г воды и нитросульфокислоту экстрагируют 50 мл бутилового спирта, При этом верхний слой бутилового спирта окрашивается в красно-коричневый цвет, водный же раствор почти полностью обесцвечивается. Верхний слой отделяют от воды, промывают небольшим количеством водного раствора поташа для нейтрализации только азотной кислоты, водный слой при этом слабо окрашивается в красно-коричневый цвет. Отделяют водный слой, а слой бутилового спирта нейтрализуют твердым поташом. При...
Способ получения алкилэфиров тиосульфокислот
Номер патента: 281458
Опубликовано: 01.01.1970
Автор: Болдырев
МПК: C07C 381/04
Метки: алкилэфиров, тиосульфокислот
...ал фокислот получают действ сульфокислот диалкилсуль диметилсульфата, или алк ческих сульфокислот. Выхо та составляет 80 - 90%. имер 1. Метиловый эфир окислоты. К раствору 24,9 ьфоната калия в 100 м г а добавляют 12,6 г димет яют на 2 час при комнат Раствор фильтруют, током ацетон и отфильтровываю П р и м е р 2, Метиловый эфир метантио сульфокислоты, К раствору 3 г метантиосульфоната калия в 75 мл ацетона и 5 мл воды добавляют 6,6 г диметилсульфата и оставляют при комнатной температуре на 2 час. Затем ацетон удаляют током воздуха, остаток 15 несколько раз экстрагируют эфиром, эфирныйэкстракт промывают холодной водой и сушат сульфатом натрия. После фильтрации эфир удаляют током воздуха, остаток перегоняют в вакууме. Получают 6 г...
Способ получения дигидроперекисей м и л-диизопропилбензолоб
Номер патента: 281471
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Беленький, Зиновьева, Лежчева
МПК: C07C 409/12
Метки: дигидроперекисей, л-диизопропилбензолоб
...30 в том, что щелочной экстракт перед нейтрализацией подвергают концентрированию при 20 - 60 С и остаточном давлении 10 - 100 мм рт. ст. с последующим отделением выпавших при этом натриевых солей гидроперекисей и промывкой их.П р и м е р. 220 г щелочного экстракта, содержащего 8% гидроперекисн в пересчете на дигидроперекись м-диизопропилбензола, подвергли концентрированию при повышенной температуре под вакуумом, выпавшие в осадок натрневые соли гидроперекисей отфильтровали и промыли. Прн этом было получено: 1. натриевых солей гидроперекисей 28,93 г (в сухом виде) с содержанием 51,5% гидроперекисей (в пересчете на дигидроперекись) или 14,89 г; 2. маточного щелочного раствора 61,48 г с содержанием 3,7% гидроперекисей (в пересчете...
Способ получения 1-амино-4-оксиантрахинон-2карбоновой кислоты
Номер патента: 281479
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07C 227/16, C07C 229/74
Метки: 1-амино-4-оксиантрахинон-2карбоновой, кислоты
...но вместо олеума применяют моногидрат.15 По окончании реакции массу разбавляютводой, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции по конго.Выход я расшение я осочается гидра- верга- новую Способ нон-кар 1-амино5 кислоты в присутств тем, что, с продукта честве 0 новой кис нон-каррахиченияовой ата в гчийся окси- тематуре около ка- рбохиИзобретение относится к области получения полупродуктов, применяемых в синтезе синих и фиолетовых красителей, в частности к способу получения 1-амино-оксиантрахинон-карбоновой кислоты.Известен способ получения 1-амино-оксиантрахинон-карбоновой кислоты из 1-амино-бромантрахинон-карбоновой кислоты путем обработки последней олеумом или моногидратом в присутствии борной кислоты....
Способ получения производных алкилмеркаптоацетгидроксамовых кислот
Номер патента: 281480
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Всесоюзный, Кривенчук, Петрунькин, Пластических, Полимерных, Токсикологии
МПК: C07C 259/06
Метки: алкилмеркаптоацетгидроксамовых, кислот, производных
...Эту операцию повторяют 5 раз. Остатками растворителей из 10 вещества отгоняют под вакуумом водоструйного насоса, выдерживают в вакуум-эксикаторедней, Густая бесцветная масса, гигроскопичная, легко растворяется в спирте, Выход 2,8 г.15 Пример 2. Гидро ксил ам иноа цетилметилпропилсульфоний м етилсуль ф ат,1,5 г (0,01 моль) и-пропилмеркаптоацетгидроксамовой кислоты растворяют при нагрева нии в 5 мл ацетонитрила, прибавляют 1,26 г(0,01 моль) диметилсульфата и нагревают на ,водяной бане с обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, при 50 - 50 С в течение 12 час. Ацетонитрил упарива ют под вакуумом водоструйного насоса, остаток взбалтывают с 3 льг сухого ацетона, растворитель декантируют, Эту операцию повторятот 7 раз. Затем...
Способ получения л-феноксифенола
Номер патента: 281481
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07C 43/205
Метки: л-феноксифенола
...его использование для синтеза полифенилового эфира,Для повышения качества целевого продукта предложено нагретую реакционную смесь, состоящую из бромбензола, резорцина и растворителя - диметилформамида, обрабатывать водным раствором едкого калия. Целевой продукт получают с 99%-ным содержанием основного вещества, что позволяет получать на его основе полифеннловый эфир с вйсокой термоокислительной стабильностью.5 П р и м е р. В смесь 1 б 5 г резорцина, 23 б гбромбензола, 200 г, диметилформамида и 2 г окиси меди, нагретую в токе азота до 140 С, подают при температуре 135 - 140 С раствор б 7,2 г (в расчете па 100%) едкого калия в 10 45 лг г воды. Прн этом отгоняют тройнуюсмесь: вода - диметилформамид - бромбснзол, Нижний слой дестиллата...
Способ выделения адипиновой кислоты из водных стоков производства капролактама
Номер патента: 282166
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Быховский, Воротникова, Клейман, Лурье, Пникова, Терновска, Филина, Хаимчаева, Чичагов
МПК: C02F 1/00, C07C 51/42, C07C 55/14 ...
Метки: адипиновой, водных, выделения, капролактама, кислоты, производства, стоков
...Полученную сырую кислоту очищают отсмол и примесей других кислот,Пример 1. Из 1 л водного стока, содержащего около 30% карбоновых кислот, в том 30 числе 15% адипиновой кислоты, отгоняют приЗаказ 3532/1 Тираж 480 ПодписноеЬИИИПИ Комитета по делам изобрстешш и открьпий при Совете Министров СССР Москва, )К, Раушская паб., д, 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 атмосферном давлении 250 лл дистиллята, Затем остаток охлаждают до 15 С. При этом из пего выпадает около 00 г сырой адппиновой кислоты. Сырую адипиновую кислоту отделяют от раствора фильтрованием, цинтрифугированием или декантацией. Раствор, содержащий смесь дпкарбоновых и монокарбоновых кислот, направляют на ферментацию для биосинтеза белково-витаминных веществ.На ферментацию...
Способ получения насыщенных высших карбонильных соединений
Номер патента: 282172
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Вильгельм, Иностранна, Иностранцы, Федеративна
МПК: C07C 45/45, C07C 49/04
Метки: высших, карбонильных, насыщенных, соединений
...циркуляционного насоса. Температуру в зоне проведения реакции определяют с помощью термоэлемента, находящегося в термометрической трубке диаметром б мм, пропущенной по оси вдоль всего трубчатого реактора.В верхнюю часть реактора подают дозирующим насосом 2,41 л/час ацетона, предварительно подогретого до температуры около 120 С при одновременном пропускании также через верхнюю часть реактора 180 нл/час водорода, давление поддерживают на уровне 30 ати при температуре циркуляционной воды в верхнем участке охлаждающей рубашки 95 С и в нижнем участке рубашки 126 С. В верхнем участке трубчатого реактора устанавливается максимальная температура около 140 С, а в нижнем участке около 137 С. Продукт реакции, выходящий из нижней части...
Способ получения анилина
Номер патента: 282294
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Институт, Органической, Тглт
МПК: B01J 23/72, B01J 23/755, C07C 211/46 ...
Метки: анилина
...70 млю. Нитробензол в реактор подают при помощи шприца под действием поршня, приводимого в движение мотором и редуктором. Водород подают из электролизера. Катализатор готовят следующим обр Рассчитанные количества азотнокислоголя (20 г) и азотнокислой меди (7,5 г) растворяют в 40 мл дистиллированной воды и добавляют 94 г порошкообразного гумбрина. Полученную тестообразную массу формуют в виде 5 таблеток, которые сушат при комнатной температуре в течение 2 час, а после переносят в термостат, где они досушиваются при 120 С в течение 2 час. Полученный катализатор вводят в каталитическую трубку, помещенную в 10 электрическую печь, температуру которой регулируют терморегулятором и измеряют хромель-алюмелевой термопарой, расположенной...
Способ выделения. п-диэтилбензола
Номер патента: 282304
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Мамедов, Органического, Пинскер, Проектного, Тесленко, Ходрс
МПК: C07C 15/02, C07C 7/152
Метки: выделения, п-диэтилбензола
...кислотой. Выход я-диэтилбензола 71,4%,Для увеличения выхода целевого продукта до 92,7% и повышения его чистоты в качестве клатратообразователя применяют % (1-фенилэтиламин),(5 СК) и процесс ведут при минус 2 - плюс 10 С. лективным по лс-диэтилбензолу, что позволяетизвлекать его из смеси изомеров.П р и м е р, Используют исходную смесь дцэтилбензолов изомерного состава, %; мета69,9; пара 26,33; орто 3,76,19,2 г гексагидрата хлорцда никеля(0,08 лсоль) растворяют в 80 лсл дистиллированной воды и прибавляют 15,56 г тцоциацатакалия (0,16 лсоль), К этому раствору, охлажденному до мццус 2 С, прц перемешиваццп втечение 15 лсссн прибавляют 43,4 г 1-фенплэтиламина (с 12%-ным избытком), растворенногов 100 лсл смеси диэтилбензолов, Скорость...
Способ получения гя4яс-1, 3-бис(пентафторфенил)бутена-1
Номер патента: 282305
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Новосибирский, Оксененко, Соколенке
МПК: C07C 25/13
Метки: 3-бис(пентафторфенил)бутена-1, гя4яс-1
...химии Сибирского отделения АН СССРаявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРАНС,3-БИС%: С 49,50; Н 1,5 йд. 388; выч. 388. ЯМР, Р 1 с и ПМР й структуре. 5; Г 48,95.соответствуют Предмет изобретен ис- (пентафтортем, что 1 рт подвергают стой серой при о продукта изПредлагаемый способ получения транс,3- бис-(пентафторфенил) бутенаи само соединение в литературе не описаны. Это вещество, относящееся к классу фторолефинов, может найти применение как исходное для получения пластмасс, каучуков, а также для синтеза различных органических производных.Способ заключается во взаимодействии 1-(пентафторфенил)этилового спирта с четырехфтористой серой при нагревании до 80 - 120 С с последующим выделением целевого продукта известным методом,П р и м е р. 6 г 1-...
282306
Номер патента: 282306
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07C 27/04, C07C 31/20
Метки: 282306
...больших количеств бутин-ди ола,4 с последующей отгонкой бутандиола,4. Выход 97 - 98%.Предмет изобретения 1. Способ пол рованием бутинтализатора гидр ного продукта из щийся тем, что, вания смолисты цесс ведут при2. Способ по тронесс ведут и 5 Изобретение относится к получению диодов, которые находят применение в производстве гластическнх масс.Известны способы гидрипования бутин- диола,4 на различных катализаторах при температурах выше 0 С. При этом наряду с бутандиолом,4 образуются побочные продукты. Гидрирование бутин-диола,4 над Рс 1/СаСОЗ при 20 С сопровождается образованием смолы (до 15% от взятого бутиндиола). В промышленном способе гидрирования бутин-диола,4 в бутандиол,4 на % - Сц - Мп катализаторе при 70 в 1 С и 300...
Способ получения фторированных гликолей
Номер патента: 282307
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Балашова, Добина, Изобретекп, Камышева, Синайска
МПК: C07C 31/42
Метки: гликолей, фторированных
...по прпВыход хром ато О фторгександиола б еск стого гск раф %. сстан перф дрида меру графи 6%. овление 0,1,по.гь днорадипиновой кисло- калия в 66 лл этаноскн чистого С целью уп в качестве в менять борги среде полярно Йосстановл вых кислот б непрерывном ных раствори пературс от растворителя. гликолей достноги эфиров перфтордикарбоновых кислот и боргидрида калия, равном 1: 2.Целевой продукт отделяют фильтрованиемреакционной массы и отгонкой растворителя, 5 прн этом получают хроматограЬическн чистый продукт с выходом 80%.П р и м е р 1. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и термометром, загру- О кают 0,2 лго,гь КВН и 90 л.г бутанола, затемдобавляют О,1 ао,гь д 1 этплового эфира...
Способ получения ацеталей мономерной или димерной форм гликолевого альдегида
Номер патента: 282308
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Институт, Красавце, Кузнецов, Мырсина
МПК: C07C 47/00
Метки: альдегида, ацеталей, гликолевого, димерной, мономерной, форм
...и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 375 г триацетоксиэтана растворяют в 250 мл метанола, содержащего 0,1 г и-толуолсульфокислоты. Полученный раствор помещают в куб дистилляционной колонки и образующийся при кипячении метилацетат отгоняют в течение 10 час. Реакционнук 1 смесь подщелачивают потап.ом до слабощелочной реакции и остаток после отгонки метанола разоавляют эфиром, высушивают поташом и после отгонки эфира перегоняют. Получено 22,2 г (62%) ацеталя, т, кип, 63 - 65 С/15 мм рт. ст пр 1,4145.П р и м е р 3. Этиловый ацеталь гликолевого альдегида.10,8 г (0,1 моль) диметилсвого ацеталя гликолевого альдегида и 0,05 г и-толуолсульфокислоты.в 60 мл абсолютного этанола...
Способ получения нафталин-1, 4, 8-трикарбоновойкислоты
Номер патента: 282309
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Красовицкий, Кузнецов, Микуленко, Шевченко
МПК: C07C 51/16, C07C 63/40
Метки: 8-трикарбоновойкислоты, нафталин-1
...последней перманганатом калия или гипохлоритом натрия в щелочной среде в нафталин,4, 8-трикарбоновую кислоту (111). Выход целевого продукта составляет 40 - 45%.Однако технологический процесс сложен, низкий выхо д и качество целевого продукта не удовлетворяют треоованиям промышленности и стандартов.Для сокращения процесса и повышения выхода целевого продукта предлагается окисление вести в одну стадию бихроматом натрия в уксуснокислой среде в присутствии окиси железа или железа, Полученная этим способом нафталин,4,8-трикарбоновая кислота не требует перекристаллизации,Пр имер 1. Смесь, состоящую из 5 г5-ацетилнафтена, 70 мл ледяной уксусной кислоты, 1 г железного порошка и 50 г би.хромата натрия, нагревают при 90 - 120 С 6 - 5 10 час, а...
Способ получения аролатических триили тетракарбоновых кислот
Номер патента: 282310
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Институт, Колодика, Сембаев, Степанова, Суворов
МПК: C07C 51/00, C07C 63/307, C07C 63/313 ...
Метки: аролатических, кислот, тетракарбоновых, триили
...промывают охлажденной водой и выоушивают. Вылелено9,5 г тримеллитовой кислоты с т. пл. 229 С иэквивалентом нейтрализации 70,1,Всего выделено 36,7 г тримеллитовой кислоты, что составляет 77,5/о от теории в рас 65 чете на поданный псевдокумол.50 55 60 65 П р и м е р 2. Опыт проволят на том же образце ,катализатора, что и в примере 1, В реактор подают смесь паров псевлокумола, воздуха, аммиака и воды при температур 390 С со скоростью палачи: псевлокумола 38,7 г, волы 450 г, воздуха 1700 л и аммиака 164 г на литр катализатора в час. Продолжительность опыта 10 час. Всего подают 27 г псевдокумола.Методика улавливания,и анализа пролуктов реакции аналогична методике, описанной в примере 1.В виле твердого продукта реакции получают 9,3 г...
282313
Номер патента: 282313
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07C 243/38, C07C 257/22
Метки: 282313
...небольших количествах. Кроме того, гидразиды экранированных фенолкарооновых кислот не удается получать без растворителя. и Л. И. Лцмаренкоо-технологический инстит П р и м е р 1. Синтез салпкоилгидразида.Смесь 0,2 лгогь (30,43 г) метилсалццилата, 0,22 лголь (11 г) гидразингидрата и 25 лг,г ксплола нагревают в колбе с ловушкоц Дина- Старка па масляной бане в течение 5 час до прекращения выделения воды, Реакционную смесь охлаждают, отфильтровывают гидразид на воронке с отсосом и сушат. Выход 27,3 г (90%), т. пл. 144 - 149 С. Гидразид получается в виде белых кристаллов достаточной чистоты, в случае необходимости его перекристаллизовывают из воды. П р и м е р 2. Синтез 2-окси-,5-ди-третцио 15 бутилбензоилгидразида.Смесь 0,1 люль (2 бА г)...
Техническая библиотека
Номер патента: 282314
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Вители, Ганна, Иностранцы, Польска, Януш
МПК: B01J 23/88, C07C 57/05
Метки: библиотека, техническая
...4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 смешиваюг при 60 С с водным раствором молибдата аммония, затем вводят силикатный носитель, после чего каталитическое вещество осаждают аммиаком или карбонатом аммония до получения рН, равного 4 - 7.Оптимальные пределы рН во время осаждения каталитического вещества 5 - 6,5,Осадок каталитического вещества после удаления воды испарением или фильтрацией сушат, прокаливают в течение приблизительно 8.-10 час при 200 в 3 С для удаления из каталитического вещества нитрата аммония, а затем дробят, смешивают с графитом, таблетируют и активируют полученные таблетки прокаливанием при 360 - 500 С, лучше при 400 С,Ввводить в состав промотора Те 02 в твердом состоянии можно на любой стадии изготовления...
Способ получения органических дифторйодидов
Номер патента: 283203
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Алексеева, Лин, Орда, Ягупольский
МПК: C07C 17/00, C07C 25/13
Метки: дифторйодидов, органических
...Раушская наб д. 4/5 Сапунова, 2 Типография, пр. П р и м е р 3. п-фторфенилдифторйодид,2,4 г и-фторйодозобе 11 зола суспендпруют в30 лсл хлористого метплена в стеклянной ампуле. Охлаждают жидким азотом, вакуумпруют и конденсируют 1,4 г четырехфторпстойсеры, Смесь размораживают до исчезновенияосадка. Газообразные продукты отсасываюти растворитель удаляют из кварцевой колбы ввакууме. Продукт - промывают фреоном.Выход 100/,. Т. пл. 100 - 101 С.Найдено, %: Р 20,94.СоН 4 Рз 1Вычислено, %: Р 21,92.П р и м е р 4, о-Нитрофенилдифторйодид получают аналогично и-фторфенилдифторйодиду из 1,32 г. о-нитройодозобензола, 0,6 г четырехфтористой серы в 20 лл хлористого метилена.Найдено, /о. Р 12,11;С оН 4 РзЗИ О.Вычислено, о/,: Р 13,24.П р и м е р 5,...
Способ получения гексахлорэтана
Номер патента: 283204
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Аланичев, Беленко, Скибинска, Фоминцева, Энглин
МПК: C07C 17/361, C07C 19/043
Метки: гексахлорэтана
...продукта количественный.Предлагаемый способ расширяет сырьевую базу данного процесса и упрощает его.П р и м е р 1. В реакционный сосуд барботажного типа заливают гексахлорбутадиен в количестве 150 мг, добавляют ГеСз (130 мг) и подают хлор со скоростью 8 г/час через шоттовский фильтр. Температура в реакторе поддерживалась -140 С с помощью внешнего электрообогрева, Через 20 час реакционная смесь стала при комнатной температуре кристаллическим веществом, содержащим 54% гексахлорэтана. Общий проскок хлора за это время составил 53%.Пример 2. 250 г гексахлорбутадиена помещают в барботажный реактор, добавляют 2 г железа в виде стальных стружек и притемпературе 180 С подают хлор в количестве10,7 г/час в течение 12 час....
Способ получения бифункциональных алифатических карбоновых кислот
Номер патента: 283206
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Башкиров, Морозов, Московский, Прудников
МПК: C07C 51/21, C07C 53/126, C07C 59/01 ...
Метки: алифатических, бифункциональных, карбоновых, кислот
...являются сильные органические кпслоты с повышенноактивным протоном. например хлоруксусняя. трттхлоруксусная. Поттесс окисления метиловт,тх эс 1 ттхров кислот илтт апетатов ялифатическпх спиптов ведут обычным способом с добавлеппе.т от 1 до 5 с/ хлор- или трихлоруксусной тсислоття гри достижении заданпой температур рва в реакторе. Зя счет гялоидного заме, тителя эти кислоты иметот сильно подвижньпт гпотон. а также высокую температуру тсттпеттття. что обеспечивает их присутствие в зос реакции при большом расходе газа-окислителя,283206 Таблица Выход целевого продукта за одно и тоже время,%- о о И Мо,во оО Юдоао о еь о , ММ 4 д о а Примечание Катализатор Способ примера 800 15 130 5%-ный раствор 45 Известньш 1....
283208
Номер патента: 283208
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07C 51/58, C07C 63/30
Метки: 283208
...теоИзобретение усовершенствует способ получения хлорангидридов ароматических кислот, которые являются ценными мономерами в производстве полимерных материалов.Известен способ получения хлорангидридов ароматических кислот взаимодействием трцхлорметилбензола с карбоновыми кислотами, например хлоруксусной кислоты, в присутствии кислых катализаторов, например РеС 1 з, Однако согласно известному способу процесс ведут при температуре ниже точки кипения образующегося хлорангидрида, поэтому выход целевого продукта не превышает 70%,Цель изобретения - повысить выход и чистоту целевого продукта.Для этого нагреванце ведут прп температуре выше точки кипения образующегося хлор- ангидрида карбоновой кислоты с одновременной его отгонкой.Наиболее...
Способ получения олефинов
Номер патента: 283211
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Исаков, Лапидус, Миначев, Эйдус
МПК: B01J 21/12, C07C 6/00
Метки: олефинов
...200 мл. Полученный продукт отмывали от избытка соли до отсутствия С -иона в промывных водах и сушили при 105 С в течение 5 час. Шарики полученного катализатора были белого цвета (исходные имели коричне283211 Составитель Е. Б, Петухова Редактор Л, К. Ушакова Корректор В, И. Жолудева Заказ 3652/2 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 45Типография, пр. Сапунова, 2 вый цвет) и содержали 23,8% воды, Затем шарики дробили до размера зерна 1 - 2 мм; загружали в стеклянную реакционную трубку вколичестве 5 смз и обрабатывали воздухом3 - 4 час при температуре 480 С. Далее катализатор охлаждали в токе азота до 300 С ипропускали пропилеи при времени контакта28 сек,...
Способ получения кротоновой кислоты
Номер патента: 283212
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Будзан, Здг, Ключкивский, Львовский, Толфко
МПК: C07C 57/08
Метки: кислоты, кротоновой
...выходами, как и свежий альдегид.5 Пример 1. Смесь 70 г (1 моль) свежеперегнанного альдегида и 0,224 г (12,810 4 моль) паратолуолсульфокислоты окисляют при 30 С кислородом при интенсивном перемешивании. Через 4 час конверсия альдеги да составляет 64%. Из оксидата отгоняют неконвертированный альдегид при температуре 52 - 60 С/100 - 120 мм рт. ст. Из кубового остатка, охлажденного до 4 - 6 С, выкристаллизовывается кротоновая кислота, Перекристал лизацией из воды при 40 С получают 42,8 гкротоновой кислоты, т. пл, 71,5 - 72,5 С, выход 95,6% на конвертированный альдегид, содержание высококипящих побочных продуктов 2%20 П р и м е р 2. Способом, описанным в примере 1, окисляют кислородом смесь 70,7 г (1,01 моль) кротонового альдегида и 0,08 г...