C07C 41/50 — реакциями образования групп

Номер патента: 121443

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Винокуров, Вичевич, Ракитин

МПК: C07C 41/50, C07C 43/30

Метки: формалей

...постепенно освобождаюшаяся от воды п кислоты, а кислая вода выводится цз куба колонны, Для разрушения образующейся азеотропной смеси формальспирт в колонну на /з ее высоты вводят новую порцию обессппртовацного формалина, содержащего 17 в минеральной кислоты, причем подаваемый обесспиртованцый формалин, с целью сохранения режима работы колонны, вводится нагретым до температуры более высокоц, чем температура кипения чистого формаля. В средней части колонны формалин реагирует со спиртом, содержащимся в азеотропной смеси, с образованием формаля, Из верхней части колонны отводится чистыц формаль через дефлегматор в холодильник. В ректификаццонную рованную смесь, состовующего спирта и 1 Ъ для получения метила121443 Таким образом...

Номер патента: 168280

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Лихошерстов, Макин

МПК: C07C 41/50, C07C 43/303

Метки: ацеталей, глутаконовогоальдегида

...Г 1 олучаот 13,3 г глутаконового ал1. Способ получения го альдегида, отличаю алкокси-Лз-дигидропир спиртом, насыщенным стым водородом, при туре. 2. Способ по п. 1,процесс ведут при миацетале и 1 ийся т аныбромистпониже хлори- мперам, ч иися 0 С. тлиус одписная группа1Ацеталп глутаконового альдегида представляют интерес как промежуточные вещества для синтеза оптических сенсибилизаторов кинофотом атериалов, химико-фармацевтических препаратов.Предложен способ получения ацеталей глутаконового альдегида, заключающийся во взаимодействии 2,6-диалкокси-Лз-дигидропиранов со спиртом, насыщенным бромистым илп хлористым водородом, при температуре минус 10 - 20 С. Выход ацеталей глутаконового альдегида высокий.Пример. Получение тетраметилацетал гл...

Номер патента: 173216

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Всесею, Лихошерстов, Макин

МПК: C07C 41/50, C07C 43/303

Метки: альдегида, ацеталей, глутарового

...поташом. Пос гонки эфира продукт перегоняют в ва Получено 13,4 г (81,3%) тетраметила глутарового альдегида с т, кип. (10 мм),Если реакцию проводить при темп ре - 10 С, выход тетраметилацеталя гл вого альдегида составляет 910 гго,П р и м е р 2. 11 о л у ч е н и е т е т р а э т и ла цет а л я глутар ового ал ьдегп да. В четырехгорлую колбу, снабженную механиче О ской мешалкой, обратным холодильником,термометром и капельной воронкой, помещают 120 м,г абсолютного спирта, насыщенного 11,5 г сухого хлористого водорода, При температуре - 40 С и энергичном перемешпва." нии из капельной воронки за 15 мин добавляют 10 г 2-этоксгг-Л 5-дгггидропирана.Смесь выдерживают 1 1 гас прп температуре - 10-С, затем охлаждают до - 40"С и прп этой температуре...

Номер патента: 175945

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 41/50, C07C 43/303

Метки: 175945

...в присутспши кислых катализаторов смеси эфира ортомуравьицой кислоты и спирта в условиях сильного разбавления. В качестве разбавителч служит 3 - 5-кратцый избыток смеси эфира Ортомуравьццой кислоты и спирта при соотношении эфира и спирта 1: 1,5.П р им е р, К смсси 27 г (О, лголг) -иоцопл, 00 г Ортомурлш иного эфира и 50 лгибсог 1 Отц 1)го этилопог О егги)тл дОГ)лпл 5 кт 0,5 1.1 цлецщсциого рлетш)рл 11 С в спирте.рц этом цГлюдлстся цебслысое рлзогрсилние, Смесгь Оетлцляот цл сутки, после е 1 О клтлл 11.затор цсйтрллизуот этцллтом цлтрця, вьшлвший осдок Отфцльтровцвлк)т и цродукг рзгоцягот, Г 1 ри рлгцкс цолучагот с црой лцеталь р-иоггоца с выходом около 80%. Из сырого ацеталя р-иоггона фракццониропаиием выделяют чистый ацеталь 3-погона...

Номер патента: 185920

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Власов, Мирсков, Шостаковский

МПК: C07C 41/16, C07C 41/50, C07C 43/303 ...

...кип.57 - 58 С при 1 им рт. ст,; и," 1,4810; фо 1,2417) при охлаждении ледяной водой и перемешивании добавляют 4,5 г (0,056 моль) монохлорметилового эфира. Реакционную смесь нагревают 0,5 час при 40 С, затем разгоняют в вакууме. В результате разгонки выделяют 3,7 г (57,5%) метил-метилпропин- формаля НС: ССН(СН,) ОСНОСН,; т. кип, 42 С (41 мм рт. ст,); п 2 О 1, 4074; сР 4 0,9068; МКи найдено 31,14, вычислено 31,06. Найдено, %: С 63,19; 63,02; Н 8,95; 8,89,СоН 4002,Вторым продуктом выделяют 9,6 г (70,57 о) триэтилхлорстаннана, т. кип, 68 - 70 С (4 мм рт. ст.); и" 1,5045; й 4 1,4270, что соответ. ствует литературным данным.П р и м е р 2. С и н т е з м е т и л-(1-т р иэтилстанпил)- бутин- формаля, К 12,3 г (0,026 г...

Номер патента: 194807

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Сердобинцева, Сомин

МПК: C07C 41/50, C07C 43/303

Метки: винилглиоксаля, диэтилацеталя

...действию с диэтоксиукрофурана. ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТ Предложен способ получения диэтилацеталя винилглиоксаля взаимодействием бромистого винилмагния и пиперидида или диметиламида диэтоксиуксусной кислоты в среде тетрагидрофурана. Продукт может найти применение для синтеза органических соединений.П р и м е р. К раствору 10,7 г пиперидида диэтоксиуксусной кислоты в 12 мл тетрагидрофурана при перемешивании и охлаждении постепенно из капельной воронки, снабженной рубашкой для водяного обогрева, прибавляют теплый раствор бромистого винилмагния в тетрагидрофуране (из 2,4 г магния, 10 мл бромистого винила и 30 мл тетрагидрофурана). Охлаждение и скорость прибавления регулируют таким образом, чтобы температура реакционной смеси находилась в...

Номер патента: 250157

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Атавин, Иркутский, Мирскова, Усова

МПК: C07C 41/50, C07C 43/30

Метки: ацилсодёржащих, трихлорацеталей, хлораляйсесоеознай, циклических

...р и м е р 1. К 20,3 г (0,1 моль) 2-трихлорм етил-метилен,3-диоксолана прибавляютпорциями б,б г (0,11 моль) ледяной уксуснойкислоты. Смесь разогревается до 50 С. Послеохлаждения разгонкой выделяют 20,5 г(77,9%) вещества с т. кип, 79 С (2 мм); т, пл.23 С.Найдено, %: С 31,68; 31 2; Н 3,43; 3,41;С 1 40,39; 40,32,СтНс 01 ОзВычислено, %: С 31,90; Н 3,44; С 1 40,37.ИК-спектр: юс:о 1717, 1740; сс-о-с 1014,1054, 1123, 1140; СН 1370 см - 1 а и А. Н. Мирсковахимии Сибирского отделенСР П р и м е р 3. Смешивают 42-трихлорметил -4- метилен 3,42 г (0,021 моль) трихлоруСмесь разогревается до 45вают 10 мин при 50 - 60 С.ния смесь закристаллизовыввещество - б 7 г (92 /,) сдодекана), растворимое вформе, диоксане, метилацетаНайдено, %: С 22,87; 23,15СтН,О...

Номер патента: 319583

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бадан, Степан

МПК: C07C 41/50, C07C 43/303

Метки: ацеталей, винилацетиленовб1хспиртов

...водоотнимающих агентов. г, 20Целевой продукт выделяют перегонкой в вакууме,Синтезирование ацетали получают следующим образом.П р и м е р 1, Смесь 12,4 г пропилвинилзти нилкарбинола и 4,4 г ацетальдегида в присутствии 5,5 г хлористого кальция взбалтывают при комнатной температуре в течение 24 час. После отфильтрования остаток разгоняют в вакууме, Выделено б г (43,7%) аце таля (К = СНз, К= Н, К" = СзНт), т. кип.117 в 1 С/3 млт рт. ст.; п о 1 4810 д 40,8957, Мйр найдено 87,05; вычислено 83,67.Найдено, %: С 78,61; Н 9,23.С 18 Н 2602Вычислено, %: С 78,83; Н 9,4,П р и м е р 2. Вышеприведенным методомиз 6,9 г изобутилвинилэтинилкарбинола и4,4 г ацетальдегида в присутствии 5,5 г хлористого кальция получают 6,9 г (45,7%) ацеталя (К=СНз, К =Н, К...

Номер патента: 392061

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 41/50, C07C 43/303

Метки: 4-алкоксибутин-2-аля, ацеталей

...напРиюеР пегРегоггкой,Выход конечного продукта 35 - 45% Строение полученных сосгдипений доказано элементарным анализом и подтверждено да 11- ными ИК-и ПМР-спектров. П р и м е р. Получение диметплацеталя 1-метоксибужц-аля.К раствору 26, (0,5 ло.гь) вингг.гггггепг,геп,гв 250 лгл СНС 1 з приб;гвляют пргг 10 - 25 С за 30 гггглг 160 г брома в 400 .цл и ггутсм гнре- гонки выделяют50, тетрабромида ВгСН = СВгСНВгСН,Вг с т. кип, 90 - 100 С (0,1 11,11 рт, ст.); п 1 1, 6305; 1, 6325.Для проведения реакций дегидробромирования нет необходимости в перегонке, прн которой тетрабромид заметно разлагается. Достаточная степень очистки достигается путем 25 простого фильтрования продукта бромированиЯ чеРез колонкУ (16 Х 65,11,11) А 1.0 з (11 актигвность),...

Номер патента: 376351

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Кацнельсон, Кузьмина, Леенсон

МПК: C07C 41/50, C07C 43/303

Метки: ацеталей

...выделяют известными приемами. Мольное соотношение между спиртом и альдегидом предпочтительно составляет 2: 1 - 10: 1, Процесс получения ацеталей чаще всего осуществляют непрерывно. Потери катали затора незначительны (до 3 относит, %), Выход ацеталей при чистоте 99% (по данным Г 5 КХ) составляет 92 - 99 вес. % (на исходный альдегид) . 10 П р и м е р 1, В предварительно подогретый до 200 С автоклав током окиси углерода подают 57,7 г (0,8 г-моль) масляного альдегпда и 104 г (3,2 г-моль) метанола, подают окись углерода до давления 20 атм и темпе ратуры 150 С. При этой температуре пз специальной емкости током окиси углерода подают 2,8 г Со. (СО) растворенных в 16 г (0,5 г-моль) метанола, При температуре 150"С и давлении окиси углерода 40...

Номер патента: 419505

Опубликовано: 15.03.1974

Авторы: Аксенов, Соколенке, Шостаковский

МПК: C07C 41/50, C07C 43/303

Метки: а-хлоракролеина, диэтилацегаля

...1,1-дихлор 2-этоксициклопропана с этиловым спиртом вприсутствии этилата натрия в качестве катализатора при нагревании до 80 - 90 С с выделением целевого продукта известными приемами,Известным способом получают диэтилацсталь а-хлоракролеина с выходом 7300, загрязненный продуктами дальнейших превращении;кроме того используют щелочной металл,Предлагается вместо этилата натрия в качестве катализатора использовать фтористыйкалий и вести процесс при температуре 130170 С, Выход диэтилацеталя а-хлоракролеицаповышается до 92 - 97%.П р и мер. 15,5 г 1,1-дихлор-этоксициклопропана, 23,0 мл этилового спирта, 15,5 г фтористого калия помещают в запаянную ампулу и нагревают 4 час при 160 С. После охлаждения содерхкимос отфильтровывают от осадка,...

Номер патента: 429052

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Калинина, Кучинска, Лапкин, Пермский

МПК: C07C 41/50, C07C 43/303, C07C 69/66 ...

Метки: а-кетокислот, кеталей, сложных, эфиров

...натрия, отделяют бензольный слой, промывают водой, сушат безводным сульфатом натрия. После отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме, получают продукт с т, кип. 152 - 153 С/7 мм рт, ст,; пР 1,4460; дф 0,9622.П р и м е р 2. Получение этилового эфира 42905244-метил 2- нонил-этокси - 3,5 - дикетогептановой кислоты.29,2 г (0,2 г моль) диэтилового эфира щавелевой кислоты растворяют в тройном объе 5 ме безводного диэтилового эфира, затем приохлаждении к нему приливают 0,2 г моль нонилмагнийбромида, полученного из 4,8 г (0,2 г ат) магния и 41,4 г (0,2 г моль) бромистого нонила, В течение примерно 2 час 10 происходит медленное выпадение галоидмагнийалкоксикарбинолята в виде осадка, С него сливают эфирный слой для удаления и...

Номер патента: 434078

Опубликовано: 30.06.1974

Авторы: Бродский, Буланова, Фельдман, Хман, Ялтер

МПК: C07C 41/50, C07C 43/305

Метки: 4-диоксана, ацеталей, бис-(2, бициклических, смеси, этилендиокси-1

...отфильтровыва 1 от и промывают, например, изопрони 1 овым спиртом. 11 олучают белые или светло-кремовые кристаллы, представляющие собой смесь 2,3-этилендиокси,4-диоксана и бис,2- (1,3. диоксолана) в соотношении 1: 2. Выход до 80 в 80 чистого продукта. В случае необходимости из полученной смеси могут быть выделены индивидуальные соединения многократной перекристаллизацией из воды.Пример 1, В куб, снабженньш насадочной колонкой, загружают 31,25 г сухого полимергидрата глиоксаля, содержащего 80% мономера, 53,5 г этиленгликоля, 150 мл бензола и 0,5 мл 96 о-но 1 серной кислоты. Реакционную смесь кипятят нри 80 - 95 С в течение 5 час, выделяющиеся пары конденсируют, дистиллят разделяют в флорентийском сосуде и бензольный слой непрерывно...

Номер патента: 435225

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Белкин, Володкович, Изобретени, Котиков, Кукаленко, Поль, Тарева, Уланова

МПК: C07C 41/50, C07C 43/305

Метки: n-замещенныхлактамов, ацеталей

...И-замеИзоб еописа щенных огичес Изве 1 ч-метифизио- цеталей диэти 00 гН о ответствующего Х-заульфатом с последуюазовавшегося комплекого продукта известныпри взаимодеиств мещенного с дим щим разложением са и выделением ми приемами.Основанный на гаемый способ п щенных лактамов иитилобеле реакции предлаацеталей И-замермулы известиолученияобщей ф Нг)011 ОВ(сн)п ( ск 801 -сосн,) Брутто- формула Вы 20 ход,% С Н сн Он)сс 1,СН (ОН)СС 3фенил 1,4594 1,4817 1,5254 1,5140 С,Ньс 1 з 1 Оз 3 СНС 1 з 10,3 С(зн 11 оз 3 СззНз 1 Х 10,8 СНЮз 3 80 96 О" Толил Нафтил Таблица 2 Найдено, % Вычислено, %ВыБрутто- формула 20 Т. плС ход,рЯ ) п СН (Он)ССз СН (Он)СС 13 фенил 1,4944 1,4810 42 Ст,нзс 1 з 1 х 10 з 40 Сзнззсз 1 Х 10 з 41,14 41,06 41,92 42,17 72,03...