C07C 409/04 — с ациклическим атомом углерода

Номер патента: 75869

Опубликовано: 01.01.1949

Автор: Кесарев

МПК: C07C 409/04, C07C 409/06, C07C 409/16 ...

Метки: алкиленилгидроперекисей, алкиленилперекисей

...образующихся сульфоэфиров при помощи перекиси водорода в алкиленилперекиси и гидроперекиси.Сущность способа заключается в следующем,К сложному эфиру или кетону, охлажденному при помощи льда, приливают при перемешивании хлорсульфоновую кислоту, удаляют выделяющийся хлористый водород и образовавшийся сульфоэфир приливают к перекиси водорода, Продукты реакции нейтрализуют карбо патом магния, извлекают эфиром н сушат. После отгонки эфира под вакуумом получают алкиленилперекись. Пример.К 32,2 г ацетоуксусного эфира при помешивании и охлаждении льдом приливают по каплям 28,9 г хлорсульфоновой кислоты. Образующийся в процессе реакции хлористый водород удаляется. Полученный в процессе реакции сульфоэфир приливают к 30 мл 280/аной перекиси...

Номер патента: 75894

Опубликовано: 01.01.1949

Автор: Кесарев

МПК: C07C 409/04, C07C 409/06, C07C 409/16 ...

Метки: алкилгидроперекисей, алкилперекисей

...алкилсульфоэфиры многоатомных спиртов, полученные обработкой много- атомных спиртов хлорсульфоновой кислотой,Сущность способа заключается в следующем.При перемешивании и охлаждении льдом к обезвоженному много- атомному спирту приливают по каплям хлорсульфоновую кислоту. Выделяющийся хлористый водород отг,. качивают. Полученный сульфоэфир обрабатывают 28% -ной перекисью водорода, после чего в реакционный сосуд для нейтрализации вводят карбонат магния. Продукты реакции извлекают эфиром, после отгонки которого выкристаллизовывается твердый продукт, представляющий собой алкилперекись и алкилгидроперекись,Пример, К 36,8 г обезноженного глицерина приливают по каплям 139,2 г хлорсульфоновой кислоты при охлаждении льдом и перемешивании,...

Номер патента: 130509

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Ганкин, Имянитов

МПК: C07C 179/18, C07C 409/04, C07C 67/08 ...

Метки: 1-дигидроперфторспиртов, ацетатов

...выходаатора применяют сильные ки фторспиртов ангидридом, и ускорения лоты, напри 1,1-дигидроперфторспирты относятся к трудно ацетилирующимся соединениям, Так, например, при многочасовом кипячении их с избытком уксусного ангидрида без катализаторов или в присутствии 2 молеи указанного ангидрида и 1 моля пиридина на 1 моль спирта соответствующие эфиры получаются лишь со средними выходами.С целью интенсификации процесса получения ацетатов 1,1-дигпдроперфторспиртов взаимодействием последних с уксусным ангидридом, предлагается вести его в присутствии сильных кислот, например серной, в качестве катализаторов. В этом случае процесс ацетилирования протекает практически моментально и с почти количественным выходом.П р и м ер. К смеси 14 лсл (0,1...

Номер патента: 156552

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 409/04

Метки: 156552

...на основе п 1 дроперекнси третичного оутила, о т л и ч а ю щ и Й с я тех, что, с целью увеличения выхода продукта и упрощения технологической схемь 1, гидро- перекись третичного бутила обрабатывают изобутиленом в присутствии каталических количеств серной кислоты. Известен способ получения перекиси третичного бутла нз гпдроперекиси третичного бутила взапзодействием ее с третичными бутилсерными кислотами при 0 С.С целью повышения выхода продукта н упрощения технологической схемы, предложено получать перекись третичного оутпла реакцией гпдроперекпси третичного бутила с пзобутплспом при 20 - лт 0"С в присутствии каталических количеств ссрчой кислоты.П р и м е р. В металлическую бомбу, охлаъденнуо до - 15 С с.есью ацетона и сухого льда...

Номер патента: 175503

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Даванков, Изобрете

МПК: C07B 33/00, C07B 41/14, C07C 407/00 ...

Метки: гидроперекисей

...растворов перекисей в диметил- или дибутилфталате, применяемых для получения полиэфирных смол, реакцию можно проводить в присутствии диалкилфталата, получая непосредственно раствор с определенным содержанием активного кислорода.П р и м е р 1. Смешивают 10 вес. ч, метилэтилкетона, 30 вес. ч. 30%-ной перекиси водорода, 40 вес. ч. смолы типа СФ (СОЕ, 5 хг, экв. г) и 10 вес. ч, диалкилфталата, смесь нагревают при перемешивании в течение 3 час при 50 С, Массу фильтруют, раствор перекиси в диалкилфталате промывают водой.Содержание активного кислорода в пересчете на исходный кетон 18%.П ример 2. Смешивают 20 вес. ч. перекиси водорода, 30 вес. ч. катионита СВ, 60 вес. ч,диалкилфталата и 10 вес. ч. ацетона, выдерживают смесь при 20 С при...

Номер патента: 189412

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Курдюков, Мойсак, Шрейберт

МПК: C07C 201/02, C07C 203/04, C07C 409/04 ...

Метки: динитрата, диоксиметила, перекиси

...тем, что,лью получения продукта, пригодного дляменения в качестве инициаторов полимерции, диоксиметилперекись обрабатыбезводной или маловодной, содержащейло 2% воды, смесью азотной и серной к 1при температуре от - 15 до - 6 С.2. Способ по п, 1, отличающийся темиспользуют смесь с соотношением азотнсерной кислот, равным 1: 1. киси цепри. изаают око- слот,1Предложенный способ получения динитрата перекиси диокснметцла заключается в том, что диоксиметилперекись обрабатывают безводной цли маловодной смесью азотной и серной кислот при температуре от - 15 до - 5 6 С. Способ является новым. Полученное прл его помоши вещество хгожет найти применение в химическом синтезе.П р им е р. В трехгорлую стеклянную колбу, снабженную механической...

Номер патента: 191549

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Величко, Карапеть

МПК: C07C 409/04

Метки: бутила, перекиси, третичного

...серной кгслот 1,6 1 6 вес. го 1,7 рисоединением заявкиСпособ получения герекиси тр тила взаимоденствием изобути кислоты и перекиси водорода п с последующим отделением сло продукта и промывкой его раств и водой (время реакции более 2 стен. С целью повышения дукта и его качества, а цесса, предлагается вес при 30 - 50 С и давлениП р и м е р. В герметичный реактор с мешалкой, барботером, термогильзой и пароводяной рубашкой загружают 60 - 65 огго -ную серную кислоту, в течение 1 - 2 час при интенсивном перемешивании подают изобутилен (0,95 - 0,98 моль на 1 моль Нз 804) при температуре внутри реактора 30 - 50 С и повышенном давлении 0,03 - 1 атм, после чего реакционную массу перемешивают еще 10 - 30 мин, а затем добавляют в нее 30 огго-ную...

Номер патента: 218175

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Кохан, Хардин, Шрейберт

МПК: C07B 39/00, C07C 409/04

Метки: хлорметил-грг-бутилперекиси

...ТНОС 51- с,н - 1) Предмет изобрет 1 Я Спосоо получе рекиси путем гал рителя., от.,гичаои щения процесса лись хлорируют трет-бутилпесреде раствос целью упроет о тилпере ородом. ния хлорметил оидирования в ийся тем, что,окси метил-тр хлористым вод публиковано 17.Ч,1968 ага опубликования оп Известен способ получения хлорированных органических перекисей, содержащих, по крайней мере, одну третичную алкилочную группу, хлорированием их в жидкой фазе газообразным хлором в присутствии катализаторов и при облучении лампой 500 в,Предложен способ получения хлорметил. трет-бутилперекиси взаимодействием с хлористым водородом в среде растворителя. Таким образом получают хлорпроизводное перекиси со строго фиксированным положением хлора, способ проще...

Номер патента: 239333

Опубликовано: 01.01.1969

Автор: Изобрете

МПК: C07C 409/04

Метки: 239333

...Например, попытка получить Р-хлорэтил-трет-бутилперекиси,взаимодействием р-оксиэтил-трет-бутилне реки си с хлористым водородом приводит к трудно разделяемой (только с помощью тонкослойной хроматографии) смеси исходного соединения и Р-хлорэтил-трет-бутилперекиси.Г 1 р и м е р. К 13,4 вес. ч, Р-оксиэтил-третбутилперекиси при охлагкдении и перемешивании добавляют 7,9 вес. ч. сухого пиридина и затем при температуре не выш" - 10 С прикапывают 11,9 вес. ч. хлористого тионила в течение 45 лгин. После добавления всего количества хлорирующего агента температуру смеси постепенно повышают и добавляют (при 5 С) 50 об. ч. сухого бензола, Затем реакционную смесь нагревают при слабом кипении бензола в течение 1 час. После охлаждения осадок...

Номер патента: 248685

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Величко, Чижов

МПК: C07C 409/04

Метки: библиотека, чесяая

...- 90%.Пример. В герметичный реактор с мешалкой, манометром, барботером, термогильзой и пароводяной рубашкой загоужают 28 - 32%-ную перекись водорода и в течение 0,5 - 1 час при интенсивном перемешивании приливают к ней 92 - 96%-ную серную кислоту при температуре не выше 50 С. В полученную смесь при внешнем охлаждении и энергичном перемешивании барботируют изобутилен (1 - 1,1 моль на 1 моль Н.02) с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 50 С, а в реакторе сохранялось давление изобутилена 0,3 - 1 ати. Подачу изобутплена прекращают при достижении заданного привеса (контроль по показанию газового счетчика или по увеличению объема реакционной массы, последний в момент окончания реакции должен составлять 2,2 - 2,3...

Номер патента: 271406

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Поль, Янник

МПК: C07B 33/00, C07B 41/14, C07C 407/00 ...

Метки: гидроперекисей, получепия, циклоалкилов

...водных растворов с концентрацией меньше 10 О количество испульзуемого водного раствора может не превышать 25 к весу нециркулируемого углеводорода.Согласно одному из вариантов предлагаемого способа, можно промывать рециркулируемый углеводород водой, прежде чем обрабатывать его основным реагептом, который, кроме вышеуказанных соединений, может состоять из ионнообменной смолы с основными включениями.Щелочная обработка может проводиться при окружающей температуре (25 С), или предпочтительно при 30 - 60 С. После декаптации отделенный углеводород можно подвергать просу шиванию, прежде чем снова включать в фазу окисления.Можно осуществить непрерывный слив жидкой фазы зоны окисления, например, путем перелива через переливное...

Номер патента: 276057

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07C 271/28, C07C 409/04

Метки: 276057

...перекисей, как и сами перекиси, в литературе не описаны.Известен способ получения перекисей Ы-арилизоцианата путем взаимодействия гидроперекисей с арилпзоцианатами. Однако такие перекиси содержат перекисные кисло- роды в к-положении к азоту, спосооному участвовать во внутримолекулярном распаде, из-за чего эти гидроперекиси нестабильны ц легко распадаются даже при нормальных условиях.Предложенный способ получения бутилпероксиметил- или этилх 1-арилкарбаматов состоит в том, что арилизоцианат, например фенилизоцианат, обрабатывают оксиметилалкил- или перекисью, например к-оксивтетилбутилперекисью, в среде диоксана или дихлорэтана при нагревании, желательно при нагревании до 70 С, с последующей перекристаллизацией из...

Номер патента: 303773

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Жан, Ишель, Мишель, Ноель, Франци

МПК: C07C 409/04, C07C 409/24

Метки: гидроперокси-6-гексановойкислоты

...г циклогексанового рас вора гидроперекисей, полученного путем оислени циклогексана в жидтоикатализатора, при помощи воздуха,ного кислородом, и предварительнымрированием, прибавляют 92 г воды5 т ры 25 С. Смесь перемешивают1 л 1 ин; водную фазу отделяют от оской фазы и эту операцию повторя2 раза.Объединенные водные растворы,О ные описанным ыше образом, экстдвумя порциями циклогексана по 92ный раствор, который весит 305,7няют,40 г этого водного раствора экстрагируют тремя порциями по 14,4 г этилацетата при 25 С, после чего объединенные органические фазы сушат над сульфатом натрия. После фильтрования растворптель выпаривают нагреванием раствора при 30 С и пониженном давлении, которое понижают постепенно,причем конечное давление составляет 1...

Номер патента: 309508

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Жан, Иностранна, Мишель, Ноель

МПК: C07C 179/025, C07C 409/04

Метки: гидроперокси-6-гексановойкислоты

...гек 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 сандиола,6, а остаток представляет собой дисульфонат гексацдиола,6. Метод инфракрасной спектрометрии, а также метод ядерного магнитного резонанса показывают, что продукт содержит также следы гександиола.1,6.б) Окисление монометансульфоната гексацдиола,6,В трехгорлую стеклянную колбу емкостьк 2 л, оборудованную системой перемешивания, обратным холодильником, термометром и воронкой, загружают 65 г предварительно полученного продукта (т. е. 35,9 г цли 0,183 моль (моносульфоната) ц 200 мл дистиллировавой воды. Затем вносят в течение 1,5 час серно- кислый раствор церманганата калия, полученный прибавлением 6,77 мл (0,123 хголь) 36 и. серной кислоты и 39 г (0,246 моль) пермацганата. Температуру в...

Номер патента: 358933

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Елагин, Юрже

МПК: C07C 31/10, C07C 409/04

Метки: оксидиалкилперекисей

...остаточном давлении 10 1 - 2 гл рт. ет. и температуре бани 40 - 50 С.По,гучают 5,2 г (выход 58,бого) 1-метокси- трет-бутилпсрогссггпропанола, с 14 1,0000, п р20 201,4310.11 айдсно, %: С 53,84; Н 10,16; 10 окт. 9,40.15 МРг 46,26.Вь Ислено, оо, С 53,91; Н 10,18; Оакт. 8,97.Ч 1 46 15При мер 2. 0,01 г лоль 40 огго-ного водного 20 раствора едкого кали смешивают прн охлаждении с 0,06 г сио.гь 80 огго-ног трет-бутилгидроперекиси, после чего при 35 - 40 С н перемешиванни в течение 40 - 50 лгггн добавляют 0.05 г лоло этплглпцпдилового эфира, Затем и о солжают псрсмешнвание прн 40 С еще 1 чпе н слои разделяют. Выделение и очистгсу ГотоИго П 1 эодугста проводят, как В п 1)имере 1.Получают 5,9 г (выход 61,0 Ь) 1-этокси-третбутилпероксипропанола. с...

Номер патента: 360762

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07C 409/04

Метки: гидроперекиси, изопентана

...1 ст 1 и к спо 1 собу погВУЧЕНИЯ 1 тИДРО 1 ПЕР окаСИ ИЗЭПЕИтаи а, ПООтО 1 РУЮ1 ПРИ 1 МЕНЯЮТ ПРИ ПОЛУк 1 ВНИЛ ИЗЭП,РЕНа.Из 1 ве 1 стегн апособ получения гидропегрекисиизопснтана путем Ок 111 сления,11 зопента 1 на кислоро 1 дсодефиоащим газом пр 1 И 140 С и давлегн 1 ии35 атгг с конверсией 25% и селективностью 50%.Для этого способа хара 1 ктерен низкий выходцелевого л 1 родукта (50%) и невысокая селек- итги В 1 иогсть процегсоа.Цель изэбретения - повышегние выхода целе 1 вого продукта и селепспи 1 вно 1 сти реа 1 кци 1 И.Это дост 1 игаетгся тем, чпо прогцеас 1 ведут в1 трисугпспвии третичнэго Отси 1 рта, напр 1 имер 2-ме бтилбутанола, Взятого в количоопве 0,75 - 15%в пересчете на г моль жидкой фазы,Третичный,опирт бегрут в количест 1...

Номер патента: 362007

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Волгоградский

МПК: C07C 409/04

Метки: ацетатов, бутилперекисей, оксиалкил-7яг

...трудность выделения его в чистом виде, С целью илуче и цеСВОГО продукт с лучщим вьгходо) согласно предлагаемому способу ацетаты оксиалкил-трет-бутил 2 срскиссй получают путем взаимодсиствия оксиалкил-грет-бутилпсрскисеи с кстс.ИО., В с)рГ 22 нисскОы рас 1 ВОри теле в ирису)с)вии кислого кдтализдторд при теис)сра)туре и рси м уществсино 30- -35 С, целевой продукт В 22 дсл 5220 известными приемдми с выходом до 86,5 О)о.11 р и м с р, 11 олучсиис ацстдтд а-оксиэтиа)- 25 трет-бутилисрскиси.В раствор 13,4 г (0,1 )1 о,гь) я-о)ссиэ 2 И,1- трет-оутилисрск 2 гси и О,1 г л-толуолсулырокислоты в 15,ил иетролсйиого эфира иропускак)т 2,5 л (0,112 ло,гь) кетена при темпера туре 30 - 35 С В течение 0,5 час,Раствор ацстатд 22 ро)2 ывд)от раствором соды,...

Номер патента: 368231

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Навроцкий, Пильдус, Хардин, Шрейберт

МПК: C07C 409/04

Метки: а-оксиалкилперекисей, ацетатов, вторичных

...недостатков предлагается в качестве ацилирующего агента использовать ацетаты щелочных металлов и вести процесс в среде инертного растворителя, например гексана, при температуре ниже температуры разложения исходных а-хлоралкилперекисей с последующим выделением целевого продукта путем отгонки растворителя из реакционной массы.Выход целевого продукта .87%, дополнительная очистка ввиду отсутствия побочных продуктов не требуется.П р и м е р. Получение ацетата а-оксиэтилтрет-бутилперекиси. В реактор, снабженный мешалкой и обратным холодильником, загружают 0,1 моль ацетата натрия, 5 мл уксусной кислоты и 0,1 моль а-хлорэтил-трет-бутилперекиси в 150 мл гексана, перемешивают 4 час при 50 - 55 С, отфильтровывают соли, промывают 10% -ным...

Номер патента: 411076

Опубликовано: 15.01.1974

МПК: C07C 409/04

Метки: 411076

...глицидол, содержимое колбы выдерживают прц 27 - 30 С и постоянном перемешивацпц еще 2 час и насыщают сульфитом натрия. Не расслоившуюся смесь экстрагируют сернымэфиром и соединенные эфирные вытяжки промывают 5%-ным раствором едкого патра и водоц. Сушат сульфитом натрия. После отгонки растворителя остаток перегоняют в ва кууме при остаточном давлении 1 - 2 ммрт, ст. и температуре банц 45 - 50 С. Получают 29,8 г 1-трет-бутилпероксипропандиола,3 (вьход 90,5%), д 4 1,0480; по 1,4440, 25 Найдено, Мйп 41,61; С 51,05%; Н 9,83%;(0) акт. 9,72%.П р и и е р 2. В реакционную колбу поме щают 0,2 г моль трет-амилгидроперекиси иПредмст изобретения 10 Составитель Т. Гайворонская Техред Г, васильева Редактор Е, Хорина Корректор О. Тюрина Заказ 106513...

Номер патента: 430093

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Самойлов, Шрейберт

МПК: C07C 409/04, C07C 49/00

Метки: р-алкилпероксикетонов

...Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 туре от 0 до - 5 С и интенсивном перемешивании добавляют 9,8 г 50%-ной серной кислоты. Затем постепенно повышают температуру до 20 - 25 С и процесс ведут в этих условиях в течение 5 - 8 час. Органический слой отделяют, промывают 20 мл 15%-ного раствора едкого патра и водой до нейтральной среды и сушат над сульфатом натрия. Смесь разделяют хроматографически на колонке из окиси алюминия (11 степень активности) в системе диэтиловый эфир-гексан (1: 1) .Получают 7,2 г 4-метил-трет-бугилпероксипентан-она,20Выход 82,8% (от теоретического); и и 1,4211; д 4 0,9231; т. кип. 39 - 40 С/ /0,6...

Номер патента: 1025100

Опубликовано: 30.12.1993

Авторы: Степин, Тищенко

МПК: C07C 409/04, C08F 4/34

Метки: виниловых, гидроперекиси, диацетиленовые, инициаторов, качестве, мономеров, полимеризации

...КСК 1 Ч степени активности, используя в качестве элюента смесь петролейный эфир/диэтиловый эфир. Растворительудаляют в вакууме, получают 8,83 г 2-гидроперокси,7-диметил,5-октадиин-.7-ола,конверсия исходного соединения 26, выход гидроперекиси 79, т.пл, 118-120 С. Вт0,38 (силуфол, эфир;гексан 4:1).Найдено, %. С 65,70 Н 7.81 Оакт 8.70.С 10 Н 1404Вычислено, %: С 65,91; Н 7,74: Оакт 8,78.ПМР-спектр (д СС 4, ТМС), м,д.;.1,42 с (12 Н), 4,48 с (1 Н), 8,10 с (1 Н).Соединения общей формулы 3 были использованы в качестве инициаторов полимериэации виниловых мономеров - стирола и метилметакрилата, что иллюстрируется приведенными далее примерами,П р и м е р 3. Полимеризация метилметакрилата в присутствии 0,8% 2-гидроперокси,7-ди...