Способ выделения д-грг-бутилфенола

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ п 11 429051 Союз Сове евшикаСоциалистицесюаРетубюк ельства 1) М 1 и С 07 с 37/24 С 07 с 37/34(22) Заявлено 0 21) присоединением заявки Ь 2) Приори осударстаенный комитетСоната Министров СССРао делам изооретенн:н открытий(088.8) тень М 1 убликовано 25.05, та опубликовани Бюл ия 22.11,74 писа(72) Авторы изобретени енко, Б. Л. Иевандовский П. С, Белов, В. И. П Л. Г. Салиш иосковский институт промышлен иост оном Б. Т ефт им 71) Заявитель химической и газовИ, М. Губкина-ТРЕТ-БУТИЛ ФЕНО Для интенсификац ции в охлажденную тана можно добавля ристаллы и-трет-бут м е р 1. 5 г алкилата, содержащего фенола, 80% гг-трет-бутилфенола и 2,4-ди-трет-бутилфенола, растворяюг в изооктана и охлаждают при перемешина ледяной бане, При охлаждении рачерез 5 мин выпадает 2,8 г и-трет-буола со степенью частоты 100% (погазожидкостной хроматографии). Стезвлечения целевого продукта 80% . 18 6 о/ 11,4% 22 мл вании створа тилфе данны пень и 0 5 5 г алкилата, содержащего 64,3% а-трет-бутилфенола и ет-бутилфенола, растворяют в на и охлаждают до 10 С приПри внесении кристаллика 2 г кристаллического г-трет-бупл. 99 - 100 С, Степень извлеПример 2 8,2% фенола,5% 2,4-ди-тр 2 мл изоокта еремешивании СО, получают илфенола с т ения 70%, т-бутилфенолс различным как описано й получаемодержанием взависимо "ть. П р и м е р 3. Выделяют кристаллизацией из алкила содержанием целевого прод в примерах 1 и 2. Между чи го п-трет-бутилфенола и ег алкилате наблюдается обра 25 30 та к стот о со тная(М) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИ Изобретение относится к способу выделения и-трет-бутилфенола, нашедшего применение в производстве синтетических смол, антиокислителей и других химических продуктов.Известен способ выделения п-трет-бутилфенола из продуктов алкилирования фенола изобутиленом или изобутиловым спиртом путем кристаллизации из изобутилового спирта при температуре окружающей среды.Однако при этом способе наблюдается относительно невысокий выход кристаллического а-трет-бутилфенола, который составляет 38 - 44% от потенциального его содержания в алкилате, а также степень чистоты, не превышающая 90/, (т, пл. 90 - 92 С).С целью повышения выхода и чистоты целевого продукта в качестве органического растворителя для кристаллизации берут изооктан и проводят процесс при 0 - 10 С,Продукты алкилирования фенола изобутиленом или изобутиловым спиртом (алкилат), содержащие 40 - 70% а-трет-бутилфенола, разбавляют изооктаном в количестве до 300 вес. % и охлаждают полученную смесь до 0 - 1 ОС при перемешивании, Выпавшие кристаллы целевого продукта отфильтровывают. Выход кристаллического г-трет-бутилфенола составляет 65 - 80% от содержащегося в алкилате, а чистота его близка к 100% (т. пл. 99 - 100 С). и процесса кристаллизамесь алкилата и изоокь в качестве затравки лфенола или углекисло429051 Степень частоты предлагаемого п-трет-бутилфенола, вес. % Предмет изобретения 40 50 60 65 - 70 л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышенияВ таблице показано влияние концентрации выхода и чистоты целевого продукта, в каче- и-трет-бутилфенола в алкилате на степень его 15 стве органического растворителя берут изоокчистоты, тан и проводя процесс при О - 10 С. Составитель К. КореневТехред Л, Акимова Коррсктор Л, Степанова Редактор Д. Пинчук Заказ 2774/2 Изд.858 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам пзобоетепий и открытп" Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Концентрация и-третбутилфенола в алкилате, вес, % 65 - 70 70 - 75 80 - 90 11 ри увеличении степени извле;ения и-трстбутилфенола до 100 о его чистота падает до 75 - 804 за счет загрязнения фенолом,Способ выделения и-трет-бутилфенола из 10 продуктов алкилирования фенола изобутиленом или изобутиловым спиртом путем кристаллизации органического растворителя, о т- н