Патенты с меткой «6фтор-4»
Способ получения кристаллической соли s -6фтор-4 (бензилоксикарбониламино)-хроман-4-карбоновой кислоты и 1-альфа-метилбензиламина
Номер патента: 1380613
Опубликовано: 07.03.1988
МПК: C07D 311/04
Метки: 1-альфа-метилбензиламина, 6фтор-4, бензилоксикарбониламино)-хроман-4-карбоновой, кислоты, кристаллической, соли
...вакууме. Полученную смесь10растворяют в 100 мл гексана и желаемый продукт в виде аморфного твердого вещества выделяют путем фильтра-.ции, 5,0 г, т.пл. 130-150 С; тонкослойная хроматография (КГ 07)(142::30:7 этилацетат:метанол:уксуснаякислота) - гомогенный продукт, аналогичный полученному по способу А.Способ С, Смешанный с солью продукт предыдущего этапа синтеза (способ В, обе порции, 219 г) добавляютв течение 5 мин к тионилхлориду(143 мл, 233 г, 1,96 моль) в 1000 млэтанола при 0 С. Смесь перемешиваютпри комнатной температуре в течение30 мин, затем в течение 30 мин прио65 С и, наконец, в течение 18 ч прикомнатной температуре. Затем смесьохлаждают до 10 С и свежая ЯОС 1(50 мл, 0,69 моль) добавляют в тече 30ние 30 мин, после чего нагревают...