Способ получения 2, 4-диметилпиридина

Номер патента: 1384581

Авторы: Джемилев, Рутман, Селимов

ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК А 1 19 213 08, 213 4 С НИЕ ИЗОБРЕТЕН ВУ ВТОРСКОМУ ЕТЕ СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(46) 30.03.88. Бюп. Л" 12 (71) Институт химии Башкирского Филиала АН СССР(57) Изобретение касается производства замещенных пиридинов, в частности получения 2,4-диметилпиридина,.применяемого в органическом синтезе,Для повышения выхода целевого продукта используют 2-метилвинилацетилен, который обрабатывают сначалахлористым ацетилом в присутствиихлористого индия при 20-40 С, а затем водным аммиаком при молярномсоотношении всех веществ, равном-0,68), Способ обеспечивает выходдо 95% при селективности процесса90%. 1 табл.(ЗН, СН ); 6,6-8,3 (ЗН, С.Н,1).;5 11 107,Найдено, %: С 78,40; Н 8,52;М 13,07,щВычислено, %: С 78,50; Н 8,41;И 13,08,Примеры 2-30 представлены в таблице.Таким образом, данный способ поз 15воляет повысить выход целевого продукта с 14-24 до 70-95%. Общий ч выход,%,10 8 О 0,2 0,47(35) 9 0,1 76 1,5 0,3 0,47(35) 25 1,5 0,1 0,47(35) 20 10 83 5 0,47(35) 40 10 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2;4-диметилпиридина, который находит применение в органическом синтезе.Цель изобретения - повьппение выхо да, достигается за счет использования в качестве производного ацетилена 2-метилвинилацетилена, который подвергают взаимодействию с хлористь ацетилом в присутствии хлористого индия при 20-4 С С с последующей обработкой реакционной массы водным раствором аммиака при молярном соотношении 2-метилвинилацетилен:ацетилхлористый:хлористый индий:водный аммиак, равном (0,09-1,5):(1,0-2,0): :О, 1-0,3):(0,34-0,68),Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. В стальной автоклав (Ч = 100 мл), охлажденный до -10 С, в токе аргона загружают 150 ммоль хлористого ацетила, 12 ммоль 2-метилвинилацетилена и25 20 ммоль хлористого индия. Автоклав нагревают при 250 С 6 ч при перемешивании. Затем медленно выливают в стакан, куда предварительно загружают 30 мл щ 23%-ного ИН,ОН, охлажденЗО ного доОС. Реакционную массу экстрагируют эфиром (3 раза порциями по 100 мл), экстракт сушат над безводным ИМБО,упаривают, а остаток перегоняют, Выход 2,4-метилпиридина Соотношение исходных реагентов мольФормула изобретенияСпособ получения 2,4-диметилпиридина из производного ацетилена и аммиака в присутствии катализатора при нагревании, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повьппения выхода, в качестве производного ацетилена используют 2-метилвинилацетилен, который подвергают взаимодействию с хлористым ацетилом в присутствии хлористого индия в качестве катализатора при 20-40 С с последующей обработкой реакционной массы водным раствором аммиака при молярном соотношении 2-метилвинилацетилен:хлористый ацетил:хлористый индий:водный аммиак, равном ,(0,09-0, 1 6): ( 1,0-2, 0): (О, 1- -0,3):(0,34-0,68) соответственно,1384581 П Общий выходХ е исходных реаген моль 0,20 0,47(3 0,20 0,4(3,47(35) 30 ,7(55) 25 ,30(20) 25 0,2 90 71 0,1 0,20 0,35(2 О, 20 О, 35 (2 Тираж 3 70 П дпи Произв.-полигр. пр-ти тная 10 О 10 1 5 11 0,12 1,5 12 0,12 1,5 13 О 12 1 5 14 О 12 1 5 24О 12 2 25 О 10 1 6 О 10 1,каз 1379/18 Ужгород, ул. Пр Продолжение таблицы Селективностпо 2,4-диметилпиридину

Смотреть

Заявка

4042635, 26.03.1986

ИНСТИТУТ ХИМИИ БАШКИРСКОГО ФИЛИАЛА АН СССР

СЕЛИМОВ ФАРИД АБДУРАХМАНОВИЧ, РУТМАН ОЛЬГА ГРИГОРЬЕВНА, ДЖЕМИЛЕВ УСЕИН МЕМЕТОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07D 213/08, C07D 213/12

Метки: 4-диметилпиридина

Опубликовано: 30.03.1988

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-1384581-sposob-polucheniya-2-4-dimetilpiridina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 4-диметилпиридина</a>

Похожие патенты