Способ получения 2, 4-диметилпиридина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОЮЗ СОВЕТСНИ ОЦИА ЛИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИН 12 1)4 С 07 П 13/08 ккщ щ ЗОБР ТЕПЬСТВ тоасноьаг кк5 2, 4-ДИМЕТИЛ- тся производ нов, в части ПУЧЕН ого хлор тстви акци 20-4 с во ом при ществ, 0,1-0, вает в посо57,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Институт химии БашкирскФилиала АН СССР.(56) Авторское свидетельство СССР6 ф 822506, кл, С 07 Р 2 13/08, 1979РугЫ 1 пе апй йег 1.сас 1 гцз, р. 2МЛ ., 1961, р. 232.(57) Изобретение касства замещенных йиридти получения 2,4-дим(ДМП), используемогосинтезе, Для повышендиметилэтинилкарбино сначала оС в прис ным аммиа ии всех в : (1-1,8): б обеспеч 1 табл. тилпиридина в органическом я выхода ДМП подвергают рецетилом при2 пС 1, а затем молярном соотравном (0,1- 3):(0,2-0,5) . ыход ДЫ 1 доЭ пиридина,Е 0,4 (ЗОмл) О, 4 (ЗОмл) 0,4 1,6 94 30 4 0,1 0,3 0,15 1,0 30 0,4 (3 Омл) 0,2 0,2 30 69 0,3 93 0,4(30 мл) О, 2 (15 мл) 0,3(22,5 мл) 0,1 1,8 30 1,6 0,2 30 52 1,6 0,2 0,1 30 Изобретение относится к усовершествованному способу получения 2-4 диметилпиридйна, который находитприменение в орг 4 ническом синтезе,5синтезе лекарственных препаратов,средств химической защиты растений.Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта - достигаетсяза счет того, что диметилэтинилкарбинол подвергают взаимодействию схлорангидридом уксусной кислоты при20-40 С в присутствии катализатора -хлористого цинка, с последующей обработкой реакционной смеси воднымраствором аммиака при молярном соотношении диметилэтинилкарбиноп- хлорангидрид уксусной кислоты-хлористыйцинк-водный аммиак, равном 0,1-0,3:1,0-1,8:0,1-0,3:0,2-0,5. 20Изобретение иллюстрируется следующими примерами,П р и м е р 1, В. трехгорлую стеклянную колбу (Ч = 50 мл) помещают160 ммоль хлористого ацетила и 2520 ммоль хлористого цинка, затем припостоянном перемешивании по каплям(в атмосфере аргона) добавляют10 ммоль диметилэтинилкарбинола. Реакционную массу перемешивают в течение 4 ч при 30 С. По истечении необходимого времени реакционную массумедленно выливают в стакан, содержащий 30 мл л 237-ного ИНОН, предварительно охлажденного до 0 С.Полученную реакционную массу триждыэкстрагируют эфиром порциями по 50 мл,объединенный экстракт сушат над безводным сульфатом магния, затем растворитель отгоняют при пониженномдавлении, а остаток перегоняют на колонке. Выход 1,2 г составляет (врасчете на диметилэтинилкарбинол)(2 Н, ;Н); 8,2 р (Н, СН) М ф 107,Найдено, 7.: С 78,40; Н 8,52;М 13,07.С НзИ,Вычислено, Ж: С 78,50 р Н 8,41 рИ 13,08.о 70Лит, данные: Т,кип, 157 С, и1,4884.Примеры 2-27 представлены в таблице,Таким образом, данный способ позволяет повысить выход целевого про" дукта с 14-24 до 70-953. Формула изобретения Способ получения 2,4-диметилпири-. дина на основе диметилэтинилкарбинола и аммиака в присутствии катализатора при нагревании, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, диметилэтинилкарбинол подвергают взаимодействию с хлорангидридом уксусной кислоты при 20-40 С в присутствии хлористого цинка в качестве катализатора с последующей обработкой реакционной смеси водным раствором аммиака при молярном соотношении диметилэтинилкарбинолхлорангидрид уксусной кислоты-хлористый цинк-водный аммиак, равном 0,1-0,3:1,0-1,8:О, 1-0,3;0,2-0,5 соответственно,1384577 Продолжение таблицы Т, С ношение исход Выхо еагентов4-диетил 0,1 0,4 (30 мл 0,5 (37,5 мл) 0 О,2 О, 4 (30 мл) 2 0,4(30 мл) 0,4(30 6 О,13 8,6 О,Составитель И. Бочарованко Техред М.Дидык Корректор М, Максимишинец Редактрр М. Н Заказ 1379/ 70 Тираж ИИПИ Государ делам из Москва, Ж 03 изводственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 О,О,твебре5 0,4(30 мл) 0,4(30 мл) Подпго комитета СССРий и открытийушская наб., д. 4/
СмотретьЗаявка
4042634, 26.03.1986
ИНСТИТУТ ХИМИИ БАШКИРСКОГО ФИЛИАЛА АН СССР
СЕЛИМОВ ФАРИД АБДУРАХМАНОВИЧ, РУТМАН ОЛЬГА ГРИГОРЬЕВНА, ДЖЕМИЛЕВ УСЕЙН МЕМЕДОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 213/08, C07D 213/12
Метки: 4-диметилпиридина
Опубликовано: 30.03.1988
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1384577-sposob-polucheniya-2-4-dimetilpiridina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 4-диметилпиридина</a>
Способ получения смеси уксусной кислоты, уксусного альдегида, этанола и олефинов
Номер патента: 1111684
Опубликовано: 30.08.1984
Авторы: Фридрих, Ханс-Йоахим, Ханс-Юрген, Хорст, Эрнст
МПК: C07C 27/06
Метки: альдегида, кислоты, олефинов, смеси, уксусного, уксусной, этанола
...16 мм, снабженную срасположенной в Ней коаксиальнотермометрической трубкой с внешнимдиаметром 6 мм, подсоединенныйпоследовательно конденсатор, сборникконденсата и регулятор давления,Температуру в реакторе в соответствии с примером 14 поддерживают с помощью масляной байи, а примерами15-19 - солевого расплава.В реактор загружают 50 мл катализатора, промывают его азотом и пропускают затем над катализатором указанное в табл. 3 количество синтезгаза (смесь окиси углерода и водорода в объемном соотношении 1:1)при указанных в этой табл. 3 давлении и температуре, Собирающийсяв сборнике конденсат и отводимыечерез регулятор давления цескоцдецсировавшиеся газы подвергают газохраматографическому анализу. Приведеццые в табл, 4 результаты...
Способ получения 2-(6-метокси-2нафтил) пропионовой кислоты или ее оптически активных изомеров
Номер патента: 571186
Опубликовано: 30.08.1977
Автор: Франциско
МПК: C07C 63/52
Метки: 2-(6-метокси-2нафтил, активных, изомеров, кислоты, оптически, пропионовой
...реакционной смеси (42 С) в течение 12 мин. Реакционный раствор при энергичном перемешивании подцерживают при температуре около 50 - 55 С в течение 6 ч в среде азота. Затем реакци. онный раствор охлаждают на 6 - 10 С и в среде азота к этому раствору прибавляют 10,0 мл(11,9 г) концентрированной соляной кислоты в 90 мл воды и потом перемешивают в течение 5 мин при комнатной температуре. Объединенные водныеи органические фазы фильтруют,Органическую фазу отделяют от водной фазы и промывают ее 150 мл воды, Промытую органичес. кую фазу котщентрируют с помощью дистилляции при атмосферном давлении до конечного объема 350 мл, .3 В. П,; . 2 (6 . метокси . 2 нафтил)- пропионовая кислота,Раствор 30 г гидрата окиси калия в 20 мл воды и 50 мл метанола...
Катализатор для синтеза уксусной кислоты и метилацетата
Номер патента: 977002
Опубликовано: 30.11.1982
Авторы: Бондарь, Жорниченко, Литовченко, Муренкова
МПК: B01J 21/02
Метки: катализатор, кислоты, метилацетата, синтеза, уксусной
...при 250 и 260 С, давлении 34 атм, объемной скорости 3000 ч и мольном соотношении компонентов СОгСНОН: :СНУ = 5,74:1,0;0,074. Степень пРевращения в уксусную кислоту сос.тавляет 9,55. 15,0 Р О. Активированныйуголь 85 шивают с 100 г предварительно высушенного при 1106 С активированного угля АР-З,Каталиэаторную массу сушат и про:каливают аналогично примеру 5,Полученный катализатор имеет состав, вес.Синтез уксусной кислоты проводятпри условиях, аналогичных примеру 5,При общей степени превращенияметанола 41,3 степень превращенияв уксусную кислоту 4,25. П р и м е р 8, Навеску 31,33 г борной кислоты растворяют в 250 мл дистиллированной воды, смешивают с 100 г активированного угля, сушат и прокаливают аналогично примеру 5.Полученный...
Способ получения производных 8, 12-диизопростановой кислоты или их солей
Номер патента: 694069
Опубликовано: 25.10.1979
Авторы: Жианфедерико, Кармело, Пьетро
МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00
Метки: 12-диизопростановой, кислоты, производных, солей
...или Т 1 П) 50" 13 "-9 с.т11 сс 15 Я-триокси, 12-диизопрсстади еновой кислоты, ТГП(о(.)-71,5; .циоксаниловый (с)1)-64"(СПС 1. ).Этот продукт вьдер(ивают 8 ч гри38 С в 40 мп те=рагидрофурана и63 мл 0,1 н.щавелевой кислоты, затем д(т(органический рас:творитель отгоня,отв вакууме, Водную фазу экстрагируютзтилацетатом (всего 75 мл), органические слои сушат после промывки донейтральной реакции насыщенным раст.":вором сульфата натрия.После отгонки РаствоРителЯ остсстокочитцают хроматографией на окисиКРЕМНИЯ, ЭЛЮИРУЮТ СМЕСЬЮ ЦпктотГЕГ(Саи,зтилацетат (1:1) и го ттт-.от 0 21 г.т(тметилового эфира 50-13-9(11 а- триоксит 12-Диизопростадиеовойкислоты, (от) 1)-34 (СНОН),Раствор этогосоединения в 0,2 н,.растворе едкого натрия в метаноле...
Катализатор для получения уксусной кислоты
Номер патента: 1251795
Опубликовано: 15.08.1986
Авторы: Ганс-Ульрих, Гюнтер
МПК: B01J 23/652, B01J 27/08
Метки: катализатор, кислоты, уксусной
...жидкий продук греакции и содержимое промывного лп -пдрдта подвергедот анализу путем газовой хроматограФии,40 П р и м е р ы 2-5. Проводят опыты аналогично примеру 1.55условия релкции и результаты опытов по примерам 1-5 приведены в таблице. 95 4П р и м е р 6. Повторяют примерс той разницей, что используют34 мг КЬС 1 ЗН 0 (0,19 мг атома2родня на 1 моль метилформиата) и267 мг Сг(СО) . При этом атомное соотношение КЬ;Сг:1 составляет 1:9,4::273.Реакцию проводят при 200 Си 50 дтм. При этом конверсия метилформилта НСООСН з 92-997, а селективность по уксусной кислоте АсОН 97997. При более высокой степени конверсии в качестве побочного продуктаобнаруживается лищь метилацетатЛсОМе, д при более низкой степениконверсии - дополнительно...
Предыдущий патент: Способ получения 2-винилоксиэтилизотиоцианата
Следующий патент: Способ получения пропаргил-nh-кислотных соединений
Случайный патент: Чердачная крыша