Способ количественного определения карбазола в антраценовой фракции каменноугольной смолы

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства,м Заявлено 20 Х 111,1963 ( 853420/23-4с присоединеееиле заявки12 р, 2 4 Ч 3 Государственныйомитет по дедамизобретенийи открытий СССР МПК СО Е.Е 0 Д коритет Опубликовано Дата опублик.Х 1.1964, Бюллетень22ния описания 26.ХП.1964 Авторыезобретее М. Маркачева и илова аявитель ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБАЗОЛАКАМЕННОУГОЛЬНОЙ СМОЛЫ крат карграфировасобом. Пяляют однПримпоиецтовфракций,методомлосках буБум ажнних пробот нижнещеннымкислоты.пробы цалоту и хр В процессе хроматографировация образовавшиеся пикраты спутников карбазола в ка меииоугольцой смоле (аитрацена, фенаитреиа, флуореца аценафтеца, дифепиленоксида и др,) движутся по бумаге вверх вместе с растворителем вначале по пикриновой полоске и затехе, разлагаясь уходят с иее в виде 25 сцободееьх соединений (ие пикратов) вместес растворителем (наблюдение в ультрафиолетовом с";стс ио флуоресцеиции). Пикрат кзрбазола Остается иа лицин старта в виде оранжевого пятна ца желтом фоне пикриио етО Кислоты. ПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННО АНТРАЦЕНОВОЙ ФРАКЦИ Карбазол содержится в больших количествах в сложной смеси с другими веществами: антраценом, денацтреном, флуореном, дифеииленоксидом, аценафтеном, акридином и др., в антраценовой фракции и сыром антрацене каменноугольной смолы, Количественное определение карбазола в этих веществах затруднено. Например, определению его по содеркаиию азота мешают другие азотистые соединеция, определению полярографическим методом препятствует фенацтрен, а определению спектрофотометрическим методохе - а нтрацен, феиантреи и др.Известен метод определения карбазола в антраценовой фракции каменноугольной смолы с предварительным выделением антраценовой фракции на хроматографе с катарометром па иеполяриой стационарной фазе и после;еуеощем разделении этой смеси с помощеио тоцкослойной хромагографии иа силикагелс и иидситификаееией соединений газожидкостной хроматографией иа хроматографе с ионизациоииым детектором, Метод сложный и требует специальной аппаратуры,Предлокеииый способ заключаегся в отделении карбазола и виде пикрата от других примесей (аитрацеиа, феиаитреиа флуорена., ацеиафтеиа и др.) хроматографированием иа бумаге, пропитанной пикриновой кислотой, восходящим способом в гептане. Затем пибазола разлагают водой, хроматонием иа бумаге восходящим спотно карбазола элюируют и опредеим из известцых методов.е р. Хроматографируют смесь комсырого аитрацена или отдельных полученных после его дистилляции, восходящей хроматографии на по- маги шириной 1 2 - 2,0 см.ые полоски перед нанесением иа ы пропитывают на расстоянии 3 см го края и на 5 с.к по высоте пасы- спиртовым раствором пикриновой Беизольный раствор анализируемой еюсят ца бумагу ца пикриновую кисоматографируют гептаном.После разделения хроматографирование в гептапе прекращают хроматограмму высушивают и снова хроматографируют восходящим методом в воде. При этом пикрат карбазола разлагается и вся пикриновая кислота уходит вверх по бумаге с водой, а карбазоп остается на линии старта в виде флуоресцирующего в ультрафиолетовом свете голубого или фиолетово-голубого пятна. После высушивания хроматограммы пятно вырезают, экстрагируют с бумаги подходящим растворителем и в экстракте определяют чистый карбазол полярографическим, спектрофотометрическим или каким-нибудь другим методом.1,2 г анализируемой пробы растворяют в 100 мл чистого бензола. На хроматографировапие берут 01 мл этого раствора.Количество пробы, нанесенное на хроматограмму, рассчитывают следующим образом:1,2 1000 0,1100А. Полярографическое определен и е. На экстрагирование карбазола с хроматограммы берутФмл 75%-ного диоксана и 1 мл этого экстрЙта подвергают полярографированию. В 1 мл экстракта найдено 0,25 мг карбазола. Содержание карбазола в пробе 41,75%.Б, Спектр о фото метрическое опр е дел е п и е. На экстрагирование карбазола с бумажной хромотограммы берут 5 мл спирта, 1 мл этого экстракта разбавляют еще в 10 раз спиртом. Оптическая плотность полученного раствора, найденная на спектрофотометре СФпри длине волны 293 ммк рав па 1,1. Найденное содержание карбазола впробе 41,75%. Предмет изобретения15 Способ количественного определения карбазола в антраценовой фракции каменноугольной смолы методом хромотографии, о тл ич ающийся тем, что, с целью упрощения процесса, антраценовую фракцию раздс ляют хроматографированием на бумаге, импрегнированной пикриновой кислотой, в гептане восходящим способом, после чего оставшийся на бумаге пикрат карбазола повторно хроматографируют в воде восходящим спо собом, элюируют выделившийся карбазол иопределяют его одним из известных способов, например полярографическим или спектрофотометрическим, Составитель И. ВикаРедактор Л, Герасимова Техред Ю. В. Баранов Корректор Т. С. ДрожжинаЗаказ 3229,10 Тираж 500 Формат бум. 60 К 90/Объем 0,16 изд. л. 11 епз 5 коп. ЦЫ 4 ИПИ Государственного комитета по делам изобретении и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2