Способ получения 1, 2-дифенил-4(п-сульфофенил)3, 5 диоксопиразолидина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалистических Республик;звисимое о Заявлено 10 Х.1963 ( 856337/23-4) л. 12 р, 6 с присоединением заявкиГосударственный комитет по дедам изобретений и открытий СССРПриоритет Опубликов 19,Х 1.1964, Бюллетень2 публикования описания 15.1.19 Авторыизобретсии я Б. Л. Молдавер и А. М, Халецкий 3 и я витал ПОСОЬ ПОЛУг 1 ЕИИ,"1 1,2-ДИФЕНИЛ(гг-СУЛЬФОФЕНИЛ) 3,5-Д И О К СО П И РАЗ ОЛ ИД И ИАния ьфо Ввиду того. что в по. 5 вижный атом водорода зуются патриевые соли которых наблюдается о максимума погло.пения 1800 слг 4. ИК-спектры 0 масле иа приборе ИКСожении реакцие еиолов, атохро в облас снимаю 12 4 имеется подй обмена обрав ИК-спектрах нос смещение ти 1500 сл 4 - во фреоновом аоппснс грдгггга Л 6 45 Изобретецие относится к области полученовых соединений - 1,2-дифеиил-(п-сулфепил)-3,5-диоксопиразолидина.Предложенный способ заклгочается в том,чго 4-фепил,5-диоксопиразолидин отрабатывают ко:щецтрированиой серной кислотой илисплавляют с пиридиисульфотриоксидом.Пример. 4-(п-сульфофеиил)-1,2-диф илди оксоп ир азол илии.1) Смесь 3,28 г (0,01 моль) 1,2,4-трифенил,5 диоксопиразолидииа с 1,59 г (0,02 лголь) пиридиисульфотриоксида сплавляют при 160 -180=С в течение 15 лгип. Охлажденный сплавкипятят с 30 лгл аосолютиого этавола, приэтом образуется 2 88 г пиридиииевой соли4- (гг-сульфофепил) -1,2-дифенил,5-диоксопиразолидипа с т, пл, 230 - 231 С. Выход 59,2%.Найдено, %: К 8,53; 8,26; 5 6,92; 7,05; эквиалсп- титровапия щелочью 244,5; 243,0,С.,.,11,.; К,;О;.Вычислено, 0/0; К 8,62; Я 6,58, эквив. 243,7.Злюат, получспиый пропусканием растворапиридипиевой соли через катионит КУ(вцатриевой форме), упаривают досуха ца водяиой ба.п Остаток кристаллизуют из смесиспиртэтилапстат (1: 5) с образованиемигольчатого осадка иатриевой соли епола(псульфо гил) -1.2-дифепил,5-диоксопиразолидина рис гво 1 гимого в воде, спирте, нерастворимого в эфире, этилапетате,Найдено, %; К 6,51; 6,42; Ь 7,27.СогН 44 К К а 05Вычислено, %. К 6,19; Я 7,10. 2) 1,0 г 1,2,4-трифенил,5-диоксопиразолидина растворяют в 5 лгл концентрированнойсерпой кислоты и через 10 суток выливают иалед. При этом выделяется белое растворимое вгоде вещество. После обработки небольшимколичеством воды и ацетона получают 0,7 г4- (п-сульфофенил) -1,2-дифеиил.5-диоксопиразолидина с т. пл. 231 - 234 С (вещество съеживается при 145 С). Выход 56,2%.Найдено, %: К 7,00; Я 7,51,СргНгАО;Я,Вычислецо, %: К 6,88; Я 7,88.Сульфогруппа в этом соединении находитсяименно в положении 4, а пе у фенильного радикала, так как при гидролизе в гидролизатеобнаруживается лишь ал ин и свободная серная кислота, но ие амипооеизолсульфокислота,166352- .1О макс 1 С.ф Предмет изобретения Пиридиниевая соль Натриевая соль енола Составитель И. И, Бочарова Редактор Л. Г, Герасимова Техред Т. П. Курилко Корректор Т. С. Дрожжина Заказ 3355/11 Тираж 500 Формат бум, 60 К 90/, Объем О,1 изд. л, Цена 5 коп. Цг 1 ИИПИ Государственного комитета по делам изооретенпй и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Тппография, пр. Сапунова, 2 1623, 1676 (соединение находится в виде енола)1575 Способ получения 1,2-дифенил-(и-сульфофенил) -3,5-диоксопиразолидина, отличающий ся тем, что 4-фенил,5-диоксопиразолидин обрабатывают концентрированной серной кислотой или сплавляют с пиридинсульфотриоксидом.
СмотретьЗаявка
856337
Б. Л. Молдавер, А. М. Халецкий
МПК / Метки
МПК: C07D 231/32
Метки: 2-дифенил-4(п-сульфофенил)3, диоксопиразолидина
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-166352-sposob-polucheniya-1-2-difenil-4p-sulfofenil3-5-dioksopirazolidina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 2-дифенил-4(п-сульфофенил)3, 5 диоксопиразолидина</a>
Способ получения термически стабильной кристаллической аддитивной соли с серной кислотой 7 -(2-аминотиазол-4 ил) -(z)-метоксииминоацетамидо-3-(1-метил-1 пирролидинио)-метил-3-цефем-4-карбоксилата
Номер патента: 1516013
Опубликовано: 15.10.1989
МПК: A61K 31/546, C07D 501/46
Метки: 2-аминотиазол-4, z)-метоксииминоацетамидо-3-(1-метил-1, аддитивной, иль, кислотой, кристаллической, пирролидинио)-метил-3-цефем-4-карбоксилата, серной, соли, стабильной, термически
...0,5 ч, Затем кристаллы отделяют при помощи вакуумнойфильтрации, промывают 3 мл смесиацетонвода (1;1 по объему) и двумяпорциями по 5 мл ацетона; затемосушат под вакуумом при 40-50 С втечение ночи,Выход составляет 1,3 г аддитивной соли серной кислоты.Дифракционную решетку порошка врентгеновских лучах кристаллическойсульфатной соли 7-Ы-(2-аминотиазол 4-ил)-Ы-(Е) -метоксиминоацетамидо 33 (1-метил-пирролидинио)-метил -Э-цефем-карбоксилата, полученнойв соответствии с примерами 1.и 2,определяли при помощи дифрактометрадля порошкообраэных материалов типа Ригаку с использованием в качестве мишени для рентгеновских лучеймедной трубки, никелевого фильтра ипробы, содержащейся в стекляннойчашке, Скорость сканирования составляла 2/мин в области...
Способ получения замещенных тиазолидиниловых эфиров серной кислоты или их солей
Номер патента: 1181545
Опубликовано: 23.09.1985
Автор: Анжело
МПК: A61K 31/427, A61P 35/00, C07D 417/12
Метки: замещенных, кислоты, серной, солей, тиазолидиниловых, эфиров
...мл воды, дополнительно перемешивают в течение 20 мин, после чегооба слоя разделяют. Метиленхлорндный раствор сушат над сульфатом магния и выпаривают в вакууме водоструйного насоса. К остатку прибавляют 110 мл диэтилового эфира, выделившийся в осадок продукт реакциижелтого цвета отфильтровывают нанутчфильтре, промывают его три разаацетоном и затем диэтиловым эфиром.Полученный 3-метил-метил-(2-метилаллил)-4-оксо-тиазолидинилиден 1-гидразоно)-4-оксо-тиазолидинил 1-сульфат пиридиния имеетт. пл. 187 С,П р и м е р 8. К раствору 2,0 г (25 ммоль) трехокиси серы в 50 мл зтилендихлорида по каплям добавляют при 0 С сперва 2,2 г.(25 ммоль) безводного диоксана, а затем 8,2 г (25 ммоль) 5-окси-метил- - 5-метил-(2-метилаллил)-4-оксо-...
Способ получения производных тиазола или их аддитивных солей с минеральными кислотами или органическими сульфокислотами
Номер патента: 596166
Опубликовано: 28.02.1978
МПК: C07D 277/24
Метки: аддитивных, кислотами, минеральными, органическими, производных, солей, сульфокислотами, тиазола
...Х -- предпочтитель можно получить гидролизом известно атом хлора.ных сложных эфирон с последующей этериФикацией.Соединения формулы н могут быть известными или не описанными оП р и м е р. Получение хлоргидратабыть получены восстановлением соответ- -диметилкарбамоилокси)-метил 1-тиазола.ствующих кислот или производных кислотЯ Смешивают 50 стаких как алкильные сложные эфиры.Смешивают 5 см безнодного и дипереВосстановителем может быть алюмокисного тетрагид оф ана 1 9Р ФУР , , г гидригидрид лития или смешанный г рид ли да натрия в суспензии в масле, перемешивают, прибавляют 5,2 г 2-метилтиЯ и бора, Реакцию пРедпочтительно .-оксиметилтиазола, а затем 8,9 г хлорведут в среде органического раствориангидрида диметилкарбаминоной...
Способ получения производных тиазола или их солей с минеральными кислотами или с органическими сульфокислотами
Номер патента: 634670
Опубликовано: 25.11.1978
МПК: A61K 31/426, C07D 277/24
Метки: кислотами, минеральными, органическими, производных, солей, сульфокислотами, тиазола
...3-(2-метил-тиазопип)-2-пропеновой кислоты, которую перекрис таппизовыввют из 800 см 10%-ногозатанопа, получают 23,8 г 3-(2-метип-тиазопип)-2-пропеновой кислотыот, пп. 204 С.Б. 2-Метил-тиаэопиппропановвя кис- Ипота.Смешивают 10 г 3, (2-метил-тиаВзопип)-2-пропвновой кислоты, 260 сматвнопа, 15 см триэтипаминв, 5 г10% ного пвппадия на активироввнном Нугле, выдерживают в атмосфере водорода в течение 1 ч, фильтруют и промывают пвппадий атанолом, Концетрируютфипьтрат и получают 13 3 г бесцветно 3го масла которое растворяют в 100 см Иводы, барботируют в раствор сернистыйангидрид до получения кислой среды, азатем отгоняют избыток сернистого ангидрида пропусканием азота отсасываютподученные кристаллы, промывают и сушат,ИПолучают 7,1 г...
Способ определения серной кислоты в присутствии органических кислот
Номер патента: 1280541
Опубликовано: 30.12.1986
Авторы: Бородина, Скворцов, Табачкова
МПК: G01N 21/51, G01N 31/16
Метки: кислот, кислоты, органических, присутствии, серной
...бумаж-.ный фильтр в стакан для титрования.Колбу и осадок на фильтре промываютацетоном два раза порциями по 25 мл. 35Затем к содержимому в стакане при ливают 40 мл этиленгликоля и титрукл до первого скачка потенциала, соответствующего первой ступени нейтрализации серной кислоты. На титрова , ние затрачено 3,8 мл гидроксида ка лия. Найдено серной кислоты . 1,68+ 12+0,073. Доверительный интервал рассчитан для с.= 0,95 и и =. 3, Относительное стандартное отклонение0,05. Объемное процентное соотношение ацетона и этиленгликоля 64,5:35,:35,5,В табл. 1 приведены примеры, иллюстрирующие предлагаемый способ(примеры 1-8), а также примеры проведения анализа в условиях, выходящих за пределы условий предлагаемого (9-10) и по прототипу...
Предыдущий патент: Способ количественного определения карбазола в антраценовой фракции каменноугольной смолы
Следующий патент: Способ получения производных антипирина
Случайный патент: Система для моделирования динамических процессов в системах автоматического управления