Способ получения 3-окси-з-метилсульфолана

Номер патента: 149785

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Песин, Сергеев, Халецкий

МПК: C07D 285/10

Метки: 5-дикарбоновой, з-тиодиазол-4, кислоты

...перемешивают с раствором 42 г хромового ангидрида в 200 мл воды и к полученной суспензии по каплям добавляют 90 мл конц. серной кислоты, после чего добавляют раствор 42 г хромового ангидрида в 100 мл воды, Смесь кипятят 20 минут, выливают в равный объем воды и охлаждают до комнатной температуры, экстрагируют эфиром, эфирную вытяжку высушивают безводным сульфатом натрия и от фильтрата отгоняют эфир. Получено 8,5 г (45%) белых пластинок, т, пл, 154 - 155, Кислота содержит одну молекулу кристаллизационной воды,П р и м е р 2, 20 г бенз,1,3-тиодназола перемешивают с раствором 55 г хромового ангидрида в 260 мл воды и к полученной суспензии прикапывают 118 мл конц. серной кислоты, после чего добавляют раствор 55 г хромового ангидрида в...

Номер патента: 686613

Опубликовано: 15.09.1979

Авторы: Карол, Ласло, Михаль, Ференц, Эгон

МПК: C07D 213/16

Метки: оксиметилпиридина, сложных, солей, эфиров

...3-гидроксиметилпиридина отфильтровывают, фильтрат экстрагирую250 мл 5-ного водного раствора соляной кислоты и кислую водную фазуотделяют, а затем промывают 50 млдиэтилоного эфира и с помощью 20 ного водного раствора карбоната натрия устанавливают рН 9. Из щелочногорастнора трижды проводят экстракцию диэтиловым эфиром порциями по50 мл. Объединенные вытяжки высушивают безводным сульфатом натрия,фильтруют и фильтрат упаривают. Остаток после упаривания растворяют в80 мл смеси изопропанола и эфира нсоотношении 1:1 и добавлением растворахлористого водорода в эфире доводятрН раствора до 2. Выпавшую в осадоккислую аддитивную соль отделяютфильтрованием и перекристаллизонывают из смеси равных количеств ацетона и зтанола. Получают 8,5 г...

Номер патента: 982541

Опубликовано: 15.12.1982

Авторы: Дьердь, Лайош, Тибор, Ференц, Чаба

МПК: A61K 31/55, C07D 461/00

Метки: 15-оксиимино-е-гомоэбурнана, 15-хлор-е-гомоэбурнана, изомеров, оптических, производных, промежуточного, солей

...- СО); масс-спектр скопия м/е,: 342(М+,100), 279(26), 252(37), 251(21); 250(17), 249(48), 237(1 3), 223(13) 194(16), 180 (27) 169 (27)982541 бензол-метанол н соотношении 14:3,элюент смесь дихлорметана и метанолан соотношении 20:5); величина В непрореагированшего исходного соединения выше, чем у целевого продукта.После удаления из элюата растворителя получают 0,13 г(+)-3(Я)-14-оксо-оксиимино-Е-гомоэбурнана (68 оттеоретического выхода); т.пл. 190 ОС(лактам-СО), 1642 см- (С:С)., результаты .анализа (из расчета наС, НАО мол.в. 337,4): Рассчита -но, : С 71,19, Н 6,87; И 12,45;Найдено, : С 71,30, Н 6,60, К 12,65.Для получения хлористоводороднойсоли 0,13 г полученного продукта растворяют в 1 мл метанола, подкисляютраствор с помощью...

Номер патента: 126886

Опубликовано: 01.01.1960

МПК: C07D 279/28

Метки: 126886

...Нагревают с перемешиванием 2 часа при слабом кипении. К образовавшейся двухфазной системе, состояцей из растворителя и нижнего мас,чянистого слоя, прибавляют 50,2 г 2-хлорфенотиазина, 36 г твердого сухого патра ц 200,нл толуола. Заменяют обратньЙ холодильик ловушко( Дина ц Старка , ведут реакцию с перемешиванцем и отгонкой азеотропцой смеси до полного отделения воды. После охлаждения твердый осадок отфильтровывают.Толуольный раствор экстрагцруют 1 Осо-ной соляной кислотой. Кислый водный раствор обрабатывают при 40 - 60 активцрованным углем, фильтруют. Фильтрат подшелачивают раствором едкого натра и экстрагируют эфиром, Эфирную вытяжку высушивают безводным сульфатом магнця. После отгонки эфира получают 28,7 г (31,8"о, считая на...

Номер патента: 134266

Опубликовано: 01.01.1960

МПК: C07D 279/28

Метки: 134266

...смесью, отделяющейся в аппарате Дина и Старка, на что требуется около 12 час. Толуольный раствор отфильтровывают от твердого осадка; к фильтрату прибавляют 50 ил воды и при перемешивании прибавляют 5 -ну 1 о соляную кислоту, до кислой реакции по реактиву Конго. Нижний кислый водный раствор отделяют. Толуольный слой еще раз промывают 25 лл 2 о 7 о-ной солянойМ 134266. Пр едмет изобрете ни я Способ получения 1 О- т- (4-метилпиперазинил) -пропил-хлорфентиазина, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологического процесса и использования более доступных видов сырья, К-метилпиперазин конденсируют с 1,3-хлорбромпропаном и полученный Х-метил-К- (1-хлорпропил) -пиперазин конденсируют с 2-хлорфентиазином в присутствии...