C07C 97/24 — C07C 97/24

Номер патента: 10989

Опубликовано: 30.09.1929

Автор: Ильинский

МПК: C07C 67/08, C07C 69/78, C07C 97/24 ...

Метки: аминои, ароматических, бензоил-производных, оксисоединений

...бензойной кислотой высокая температура реакции (250) исключает возможность применения керамиковой посуды. Не пригодна для этой цели и обыкновенная металлическая посуда (железо, медь, латунь), которая сильно разъедается бензойной кислотой при нагревании. Независимо от недолговечности такой аппаратуры, выделяющийся при растворении металла в кислоте водород ведет к осмолению, затрудняющему очистку продукта,Предлагаемый способ получения бензоил-производных ароматических амино- и окси-производных основан на применении никкелевой или ааюминевой посуды, так как бензойная кислота на эти два металла не действует даже при температуре кипения.Пример 1. - 10 кгр 1.5-диаминоантрахинона нагреваются в присутствии незначительных количеств серной...

Номер патента: 114361

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Алешников, Беркман, Гишплинг, Гофмейстер, Есипова, Новицкая, Сергеева

МПК: C07C 225/34, C07C 97/24, C09B 1/20 ...

Метки: 1-аминоантрахинона

...осуществлять процесс непреывно путем аммонолиза-сульфогслоты антрахинона при темпера(рс 250 - 280 при рН среды 9 - 9,8 зи соотношении 1,3 моля. арсената имония на 2 моля сульфокислоты. еакция завершается в продолхксе не более 1 часа с выходом аминоантрахинона 95 - 97% от тсо.тического. Благодаря проведению .акции при тсмпепатчпс выше тсм;патуры плавления 1-аминоантрашона суспензий не образуется и здаются условия, необходимые я непрерывного осуществления ,особа.Процесс аминирования произвотся следующим образом. 1-АМИ НОАНТРАХИНО НА Исходную смесь - суспензию соли - антр ахи нонсульфокислоты в растворе мышьяковистого аммония из сборника подают в трубчатый реактор с помошью последовательно соединенных циркуляционного шестеренчатого и...

Номер патента: 118168

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Богданов, Горелик

МПК: C07C 225/34, C07C 97/24, C09B 1/22 ...

Метки: 2-диаминоантрахинона

....Настоящее изобретение позволяет получать 1,2-диаминоантрахинон значительно более высокой чистоты и из сырья, ранее не применявшегося для этой цели 1,2-антра, 4-фуразана путем окисления последнего.П р и и е р. Смесь 10 г 1-нитрозо-антрола, 10 г солянокислого гидроксиламина, 20 г кристаллического уксуснокислого натрия и 500 ял 90%-ного спирта кипятят 1 час, 400 лл спирта отгоняют, остаток р 12- бавляют водой и фильтруют. Осадок кипятят в 500 лл 4",о-ного едкого натра 2 часа, снова фильтруют, промывают водой и сушат. В кипящий раствор полученОго антрафуразана в 200 ял уксусной кислоты вност ,"ебольшими порциями 18 г 73%-ного хромового ангидрида и после 5-минутного кипячения раствор выливают в воду. Выпавший осадок отфильтровывают,...

Номер патента: 136493

Опубликовано: 01.01.1961

Автор: Гудзенко

МПК: C07C 225/34, C07C 97/24, C09B 1/22 ...

Метки: 2-аминоантрахинона

...85 - 95 в тес Из большого числа известных способов получения 2-аминоантрахинона в промышленности используют реакции аммонолиза 2-антрахн. нонсльфокислоты и 2-галоидагитрахинона,Предлагаемый способ предусматпивает использование для этой цели в качестве легкодоступного исходного сырья 1.2,3,4.тетрагидро- окси-нитрогнтрахинсна. получаемс."о диеповой конденсацией бутадиена и 1,4-нафтохинона. При обработке указанного нитрата сернистым натрием он, с почти количественным выходом, превращается в 2-ам 41 ноантрахинон.П р и м е р. Смесь 5 г 1,2,3,4-тетрагидро-окси-нитроантрахинона Гпредставляющего собой смесь конфсрмационных изомеров 1 с 260 мг 4%-ного раствора сернистого натрия и 100 лл воды при энергичном перемешивании нагревают до 88 - 90 и...

Номер патента: 137523

Опубликовано: 01.01.1961

Автор: Фаин

МПК: C07C 101/50, C07C 101/78, C07C 101/80 ...

Метки: 4-аминоантрахинон-1-карбоновой, кислоты

...%: С = 6,48; 67,54, Н = 3,52; 3,58, И = 5,04; 4,97, С 1 аН,О 4 К.Вычислено %; С=67,40; Н=3,40; И=5,25,Предмет изобретения Редактор Н. И. Мосин, Техред А, А. Кудрявицкая, Корректор О. Филиппова. Объем О;17 уел, п. л,Цена 3 коп. Подл. к печ, 20/17-61 г Зак, 899/18. Формат бум. 70 Х 108/16,Тираж 500,ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М, Черкасский пер., д, 2/бТипография, пр, Сапунова 2. Способ получения 4-аминоантрахинон-карбоновой кислоты, отл ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода конечного продукта, 4-нитро-метилантрахинон окисляют при нагревании с разбавленной азотной кислотой под давлением, а затем образовавшуюся 4-нитроантрахинон-карбоновую кислоту восстанавливают...

Номер патента: 166365

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Горелик, Кононова, Пучкова

МПК: C07C 97/24, C07D 271/12, C09B 5/24 ...

Метки: 2-антрахиноноксадиазола, аминопроизводных

...1. К, Ткаченко корректор О. М. Фсдупопд сддктор Э, 1, Ьбдсвд дида 321,1 З Гираж 075 грорпдт бум. 611;(9 Ъ Объсгд 11,6 идд. гк Цска 5 коп. 111111111 Госуддрстпсппого копптста по дс.чал пзобрстсипй п открытий СССР досква, Цсптр, пр. Ссрова, д, 4 Гипографпн, пр. Сапунова, 2 кипяг 51 т в течение 5 Зиин и пО Охлакде 11 ии выливактт и разбавленную соляную кислоту. Осадок Отделяют, и)Омывают Волои и Высушива1 от. Выход З-пиклогсксиламино,2-антрахиноцоксалиазола 3,1 г (=90%). Красные иглы 5(пз водного диоксапа); т. пл. 235,5 - 236 С.Найдено, %: С 69,25: Н 4,98; Х 12,03.С 2 дН 11 ХзОЗВычислено, %: С 69,16; Н 4,93; Х 12,О.Пример 5, Смесь 2,5 г 1,2-аптрахиноноксадпазола, 30 л 1 л хлорбецзола и 2 г циклогексиламипа кипятят в течение, часа....

Номер патента: 166366

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Докунихин, Пискарева, Салон

МПК: C07C 225/34, C07C 85/11, C07C 97/24 ...

Метки: 1-алгино-6, 7-дифторантрахмнона

...1-амтнго,7-дифтораптрахинона, отличающийся тем, что 2,3-дифгорантрахинон подвергают нитрованию н полученный при этом 1-нитро,7-дифторантрахинона восстанавливают,2. Способ получения по п. 1, отличаюшийсч тем, что, с целью упрощения технологии процесса, нитрование проводят концентрированной азотной кислотой. о)ггисная группа Л 5 46 1-Ампно,7-дифторантрахн юн хгокет быть использован в качестве полупродукта для синтеза кубовых и кислотных антрахипоновых красителей.Предложен способ получения 1-ампно-б,7- диф 1 ор аптр ахинон а путем н итров ания 2,3-днфторагтрахинона концентрированной азотной кислотой и полученное прн этом нитросоеднпение (1-нитро-б,7-дифторантрахинон) подвергают восстановлению до целевого продукта,Пример, В 50 л,г азотной...

Номер патента: 170935

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 225/34, C07C 97/24, C09B 1/16 ...

Метки: 3-галоидэтил)-аминоантрахинонов

...растирают 3 часв 20 мл концентрированной бромистоводородной кислоты. Выделение продукта по примеру 1. Получают 2,61 г (98,8%) красного про П р и м е р 3. П о л у ч е н и е 1- (р-х л о рэтил) - амино-метил антрахинона, 160 г 1-этиленимино-метилантрахпнона в 16 мл концентрированной соляной кислоты растворяют 1 час. Выделение продукта по примеру 1. Получают 1,88 г (98,1%) красного вещества, т, пл. 142 - 145 С, Темно-красные иглы, т, пл. 143,5 - 145 С (этанол - бензол, 3: 1),Найдено в %: С - б 3 С 1 - 12,17, 12,26; У - 4Сг 7 Нг 4 С 1 ХО 2.Вычислено в %: С - 68,10; Н - 4,72; С 1 - 11,83; К - 4,67.Пример 4, П ол учен не 1-(р-бромэ т и л) -а м и н о- м е т и л а н т р а х и н о н а.2,00 г 1-этиленимино-метилантрахинона...

Номер патента: 259854

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Константинова, Лоскутов, Новосибирский, Фокин

МПК: C07C 97/24

Метки: 4-диамино-2, дифторантрахинона, производных

...2,3- дихлорантрахиноны.При получении аналогичных производных 2,3 - дифторантрахинона реакция осложняется образованием других изомеров. Так, например, при действии первичных или вторичных аминов на производные 1 - амино - 2,3,4- трифторантрахиноны в среде полярных растворителей, например спиртах, пиридине и д обр азуются смести 1,4 - и 1,3 - диаминод р 1. К раствору 0,2 г 1-амцно рахцнона в 50 зг,г бснзола и г пцперидцна ц выдерживаю ение 20 час, Смесь выливаютсоляную гсислоту, экстр аг органический слой промыва ритель отгоняют в вакууме, а цсталлпзовывают цз смеси етанол. Получают 0,17 г 4 - пцперидино - 2,3 - дцфторС 18 Н 16 Р 2 И 202.Вычислено, %: Р 11,51; 1 ч 8,48,20 Предмет изобретения Составитель Г. М. ШагаловаТехред Л, Я. Левина...

Номер патента: 322993

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Астахова, Белкин, Копылова, Крылов, Маслош, Сиклицкая, Шулико

МПК: C07C 97/24

Метки: 4-диаминоантрахинона

...Производптельность п 1 эоцес я низкая, т, е. количегтВО Операций в сутки соста,зляет - 0,51. Кроме того, способ требует сложного аПпаратурцого оформления и при проведении процесса обрз. зуются пОООчные п 1 эодукты хл 01 эц 1 эозянн 5, трудно отделяемые от целевого продукта.Целью изобретения является упрощенц. технологии, сокращен 55 е длительности процес 20 Са ОКИСЛЕЦИЯ И ПОВЫШЕНЕ КЯЧЕСТВЯ ЦЕЛЕВОо продукта, Для этого з качестве окисл:5 теля применяют олеум с содержа шем свободого50, до 20%.Процесс получения 1,4-диаминоантрахнно ца заключается в оиислении лейко,4-дцап. ноацтрахинона олеумом с содержанием свободного 50, до 20% прц температуре це лее 130 С, Выход составляет 92 - 96%. тельность процесса окисления - 22 час, к чество...

Номер патента: 430631

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Будний, Миронов, Тимошенко, Фарберов

МПК: C07C 97/24

Метки: 6-или-7-аминоантрахинон2-карбоновых, кислот

...Окисле:1 це 4-и 1 тро,4-лихет;1;б,130 СВЕН О 1 Я.Б азтоклав загружают 100 г 4-ццтроХ диметилоецзофеноца и 500,л 33%-цой азоте ой к.Слоты. Смесь нагревают в течецие 4 часФ ор мула изобретения 25 Составитель Г. ШагаловаТекред А. Камышникова Редактор Т. Никольская Корректор В. Гутман Заказ 705/899 Изд Л 303 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственно:о комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К-З 5, Раушская наб д, 4/5Тип. Харьк, фнл. пред. Патент при 180 - 190 С. Давление поддерживают гна чровне 20 ати стравлизаниом Окислов азота.Выпадающий из охлажденного оксидата осадок 4-нмтро,4 оензофенондикарбоновой кислоты отфильтровывают, промывают водой н сушат,Выход 120 г 96,5% от теоретического); т. пл. 267,5 в 2...

Номер патента: 332720

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Славуцкая, Штейнберг

МПК: C07C 97/24

Метки: 1-амино-2-ароил-4-хлорантрахинонов

...алюминия в 45 мл бензола, нагревают до 60 С ц размешивают при этой температуре 5 час. Затем массу охлаждают до 10 С и при размешиванпи и охлаждении прибавляют смесь 6,8 мл соляной кислоты (х. ч,) и 96 мл воды так, чтобы температура не превышала 10 С, По окончании разложения хлористого алюминия отгоняют бензол с водяным паром, выпавший осадок отфильтровывают нагорячо и промывают теплой водой до нейтральной реакции по бумаге конго. Выход 3,98 г (98% ), т. пл. 189 в 1 С,Содержание хлора 9,91%. После перекристаллизации из спирта получают красные кристаллы, т. пл, 203 - 204 С (испр.).Найдено, %: С 1 9,98,С 1 Н 12 ч ОЗС 1.Вычислено, %: С 9,95,Пример 2. Прокипятив 2 час 3 г (0,0112 г моль) 1-аминоантрахпнон-карбоновой кислоты, 3 мл (0,0422 г...

Номер патента: 524793

Опубликовано: 15.08.1976

Авторы: Жданова, Пахомова, Плакидин

МПК: C07C 97/24

Метки: 4-диаминоантрахинона

...исключения стадий фильтрации и сушкилейко,4-диаминоантрахинона;.- исключить использование органического растворителя, заменив его водой;-сократить количество сточных вод в два раза;-получить краситель кубовый коричневый СКхорошего качества из 1,4-диаминоантрахинона, полученного по предлагаемому способу.Пример 1, В автоклав емкостью 600 мл,снабженный мешалкой, гильзой для термометра иаммиачным маномеромзагружают 314,3 водногораствора, содержащего 61,2 г аммиака, 26 г гидросульфита, 36 г хинизарина. Автоклав герметическизакрывают и в течение 3 час подогревают до 90 С,при давлении 5 атм. Затем дают выдержку при этойтемпературе в течение 8 ч, По окончании выдержкиотбирают пробу для определения конца аминировавия (методом хроматографического...

Номер патента: 567399

Опубликовано: 30.07.1977

Авторы: Иштван, Пауль, Франц, Хайнрих

МПК: C07C 97/24

Метки: аминоантрахинонов

...целесообразнорбциклизировать, что благоприятствует непрерывнощ му процессу и позволяет получать почти 100% - ньйвыход,Предложенньй способ. обладает тем преиму.ществом, что обеспечивает полное восстановлениенитроантрахинона до . соответствующего амино 40 антрахинона без статистического перегидрирования,так как образующийся перегидрированный продуктв присутствии соединений более высокой степениокисления, прежде всего оксиаминоантрахинона,реагирует по следующей схеме. уравнению с образо.а ванием аминоантрахинона: (перегидрированный вядре аминоантрахинои) + (окснаминоантрахинон)" 2 (аминоантрахинон)Восстановление можно вести, подобрав давление, температуру, количество и вид растворителя ир 1 катализатора, концентрацию, скорость...

Номер патента: 574439

Опубликовано: 30.09.1977

Авторы: Кожунова, Роговик

МПК: C07C 97/24

Метки: 2-диаминоантрахинона

...Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 ствии небольшого количесгва скелстного никелевого катализатора.Восстановление 1-нитро-аминоантрахинона также успешно может быть проведено обработкой парами гидразина,При этом полностью исключается образование сточных вод на этой стадии и упрощается технологический процесс в связи с исключением стадии фильтрации и промывки.1,2-диаминоантрахинон получают с выходом 60 - 63%, считая на исходную 1-нитроантрахинон-карбоновую кислоту.Синтезированный 1,2 - диаминоантрахинон по данным хроматографического анализа и испытаниям синтезированного на его основе кубового красителя имеет высокое качество,П р и м е,р 1. 10 г...

Номер патента: 585156

Опубликовано: 25.12.1977

Авторы: Комаренко, Шурыгина, Якухный

МПК: C07C 97/24

Метки: 1-аминоантрахинона

...весовом соотношении 116, сс- ответственно, нагревают при постоянном перемешивании до 150-155 С. Горячий раствор Фильтруют, охлаждают до комнатной температуры и высаживают целевой продукт дистиллированной водой, отжимают и сушат при 80-90. С,Выход 90-94,6 (считая на технический 1-аминоантрахинон). Т.пл, 2523 оСП р и и е: р 1, В колбу с обратным холодильником, мешалкой и термометрот загружают 300 г 1-аминоантрахинона и 1800 г диметилФормамида. При постоянном перемешйвании смесь нагревают до 150 С и выдерживают 10 мин. Горячий раствор Фильтруют, охлаждают до комнатной температуры и высаживают 1-амнноантрахинон. 4500 г дистиллированной воды, Продукт отжимают и сушат при 80-90 С. Получено 270 г продукта. Выход 90 считая на 1-аминоантрахинон...

Номер патента: 615851

Опубликовано: 15.07.1978

Автор: Цденек

МПК: C07C 97/24

Метки: 1-амино-5, 8-нитроантрахинонов

...воду. Образовавшийся азот вытесняют вводимым свежимаммиаком. По завершении реакпии (полного превращения достигают через6-7 час) тетраметиленсульфон полностьюотгоняют в вакууме. Остаток (26,0 г)имеет состав, приведенный в табл, 1.Далее остаток указанного составарастворяют в 259 г 98%-ной сернойкислоты, раствор разбавляют 131 млводы и фильтруют при 120 С, При этомостается нерастворенный 5-нитро-оксиантрахинон (0,8 г).Попученный фильтрат охлаждают, выпавший при этом продукт отфильтровывают,полученный жмых промывают холодной65%-ной серной кислотой (кислый фильтрат), затем взвешивают в холодной воде и промывают до нейтральной реакции,Затем жмых промывают горячим 2%-нымраствором КЬН (щелочной фильтрат А)и горячей водой и сушат,...

Номер патента: 649706

Опубликовано: 28.02.1979

Авторы: Макарычева, Момот, Плакидин, Рязанцева

МПК: C07C 97/24

Метки: 1-аминоантрахинона

...тер мометром и мешалкой загружают 22,8 г34%-ной водной пасты, содержащей 75/о 1-нитроантрахинона, 128 г 100/о-ной серной кислоты, 0,3 г силиконового масла и 15 г тонкодисперсного порошка железа с 20 удельной поверхностью 350 см/г. Массуподогревают до 130 С и выдерживают 10 ч, По окончании выдержки массу охлаждают до 20 С, отфильтровывают и промывают осадок 35 г 80%-ной серной кислоты.25 80%-ную серную кислоту после промывкиприсоединяют к основному маточнику. К 170 г фильтрата при 20 С медленно приливают 240 г воды до концентрации серной кислоты 31,0/о. Массу размешивают 2 ч, 30 осадок отфильтровывают, промывают и сушат, Получают 9,2 г (70/, от теоретического выхода) 1-аминоантрахинона с со649706 Составитель Л. ВиноградТехред Н....

Номер патента: 690007

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Горностаев, Левданский, Сакилиди, Слащилин, Фокин

МПК: C07C 97/24

Метки: 4-бром-1-аминоантрахинона

...при кипячении.Целевой продукт выделяют известным методом, например Фильтрованием. Т.пл. целевого продукта 176-177 С. Процесс длится 30-90 мин.Отличительными признаками способа являются использование в качестве и ходного соединения антрахинонового ряда легкодоступных антра"1,9-сй 1 - изоксаэол-б-она или 1-аэидоантрахинона, которые обрабатывают бромисто- ВОДОрОДнОЙ кислотОЙ или бромистоводородной кислотой в присутствии уксусной кислоты в качестве растворителя,0 02 )690007 Формула изобретения Составитель Т. Власова Редактор Т. Шарганов а Техред З.фанта Корректор Г. НазароваЗаказ 5904/1 Тираж 513 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушск ая наб., д. 4/5Филиал ППП...

Номер патента: 721417

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Горностаев, Слащинин, Фокин

МПК: C07C 97/24

Метки: 1-амино-4ариламиноантрахинонов

...при охлаждении до20-25 С реакционной массы 1-аминоо(этанол) 170 С.Найдено,Н 8,99; 9,06.Вычислено, : И 8,91,15П р и м е р 2. 1-Амино-(Й-толуидино)-антрахинон,1,42 г (0,005 моль) 1-азидо-хлор"антрахинона и 0,75 г (0,007 моль)П-толуидина кипятят 1,5 ч в 25 млдиметилформамида,Затем продукт выделяют аналогичнопримеру 1. Получают 1,59 г (98)1-амино-(П-толуидино)-антрахинона,т,пл. (Уксусная кислота) 168 С0Найдено, : И 8,39, 8,42,Вычислено, : И 8,53.П р и м е р 3. 1-Амино-(О-толуидино)-антрахинон.142 г (О,ОО 5 моль) 1-аэидохлорантрахинона и 0,75 г (0,007 моля) ЗОЦ-толуидина кипятят 1,5 ч в 25 млдиметилформамида,Конечный продукт выделяют аналогично описанньм примерам.Получают 1,55 г (97) 1-амино- 35в (О-толидино)-антрахинона, т,пл.168-170...

Номер патента: 743990

Опубликовано: 30.06.1980

Авторы: Горностаев, Рак, Сакилиди, Фокин

МПК: C07C 97/24

Метки: 4-хлор-1-аминоантрахинонов

...пр. Сапуно подвергают обработке соляной кислотой вприсутствии уксусной кислоты в качестверастворителя при кипячении. Целевой продукт выделяют известными методами, например фильтрованием и перекристаллизовывают, Длительность процесса до 5 ч. Выход целевого продукта до 86% .Отличительными признаками способа является использование в качестве исходногопродукта антрахинонового ряда антра-(1,9- 1 Осд)-изоксазол-она или 1-азидо-антрахинона, который обрабатывают соляной кислотой в присутствии уксусной кислоты в качестве растворителя при кипячении.П р и м е р 1. 5-хлор-аминоатрахинон. 154,42 г (0,02 моль) антра-(1,9-сй) -изоксазол-она кипятят в течение 5 ч в смеси,состоящей из 50 мл 35%-ной соляной кислоты в 50 мл уксусной кислоты прн...

Номер патента: 767089

Опубликовано: 30.09.1980

Авторы: Алексеев, Дюмаев, Изакович, Клюев, Кущ, Роговик, Хидекель

МПК: C07C 97/24

Метки: аминоантрахинонов

...полиэтиленполиамины, полиэтиленимин, силохром СХ,5, модифицированный 8 -аминопропилтриэток сисиланом, с концентрацией аминоалкилькых групп 0,21 мг-экв/г (в дальнейшем аминоаэросил).Мольное соотношение Рд : полимерный лиганд, предпочтительно, от 0,1 до 1.В зависимости от растворимостикатализатора способ может осуществляться как в гомогенной, так и вгетерогенной среде.Перед проведением процесса катализаторы активируют обработкой ИаВН 4Предвосстановление может проводиться как непосредственно перед опытом, в реакторе, так и задолго (более чем за 5 мес) до опыта, на воздухе, Предвосстаиовленные катализаторы стабильны на воздухе и не теряют своей активности в течениеразбавляют алифатическим спиртом до осаждения катализатора, жидкую фаэу...

Номер патента: 798096

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Галкина, Клочко, Кравченко, Самойлова, Тарарыев, Фесенко, Шевченко, Якоби

МПК: C07C 97/24

Метки: 1-амино-2-метокси4-оксиатрахинона

...мешалкой и термометром, загружают 13,4 г аммиака (в виде 25%-ной аммиачной воды), 62 г воды, 23,6 г/3 "79800 1,2,4 триоксиантрахинона. Смесь псаог.оревают до 55-60 С и размешивают в течение 2 ч. По окончании выдержки сбрасывают. давление и загружают 4,0 г каустической соды, реакционную массу подогревают до 70-80 С и выдерживают вОтечение 3 ч. при размешивании с целью десорбции аммиака. Аммиак поглощают водой и используют в синтезе. По окончании десорбции иэ реакционной массы 16 отгоняют воду до содержания сухих веществ 45%, загружают 240 г ацетона размешивают в течение 2 ч и эагружа ют 3,8 г днметилсульфоксида, Смесь подогревают до 55-65 С и порционно 1апридают 2.5,4 г метилового эфира бенэолсульфокислоты, выдерживают в течение...

Номер патента: 808494

Опубликовано: 28.02.1981

Авторы: Ельцов, Пономарева, Студзинский

МПК: C07C 97/24

Метки: 1-окси-4-амино-антрахинонов

...ере инертного ета при комнатос сНастоящее изобретение относится к усовершенствованному способу получения 1-окси-аминоантрахинонов, которые используются в производстве. красителей.Известен способ получения 1-окси- -4-аминоантрахинона конденсацией фталевого ангидрида с П -аминофеноло при 80 оС в безводных органических . растворителях с катализатором Фриде 1 ля-Крафтса. Выход целевого продуктас 50 Ц .Недостаток способа в сложности проведенияпроцесса.Известен также способ получения 1-окси-аминоантрахинона из 1-нитроантрахинона в 85-100 Н 504 с до 1бавкой платины (палладия) в атмосфе" ре водорода при давлении 2-4 атм и 90-125 Ос с выходом целевого продук та 45 2.Кроме того, известен наиболее близкий к предлагаемому способ получения...

Номер патента: 810672

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Лукова, Попов, Шапкин

МПК: C07C 97/24

Метки: 1-п-толиламино-4-(2-нитро)-п-то-лиламиноантрахинон, 13-диона, 7-п-толиламино-8, качестве, красителя-моносульфокис-лоты, нафт2, получениякислотного, про-межуточного, продукта, способего, феназин-3-метил

...ртути с последующей заменой сульфогруппы на аминогруппу, сульфирование 1-аминоантрахи нона хлорсульфоновой кислотой или олеумом и бромирование 1-амино-сульфокислоты антрахинона. Таким образом, большое количество стадий в производстве мононитропроизводных делает этот метод трудоемким,и в конечном счете экономически невыгодным, что сдерживает его широкое практическое использование. Получаемые по этому способу соединения являются полупродуктами для получения красителей. Из указанного следует, что получить мононитропроизводные диариламиноантрахинона, содержащие нитрогруппу в арильном остатке, непосредственным нитрованием до сих пор не представлялось возможным,Целью изобретения является расшире. ние ассортимента промежуточных продуктов, в...

Номер патента: 852859

Опубликовано: 07.08.1981

Авторы: Белобородова, Мороз

МПК: C07C 97/24

Метки: дийодпроизводныхаминоантрахинона, моноили

...азотной кислоты 121.Недостатками такого способа являются образование смеси различных изомеров и трудность их разделения, а также ограниченность применения метода для йодирования производных антрахинона, содержащих заместители, чувствйтельные к действию крепкой азотной кислоты. Целью изобретения является упрощение процесса и расширение ассортимента целевых продуктов. С 48,16; Н 2,31; 1 36,35.а доказано дезаминировасоединения до описанногодантрахинона.852859 Источники информации,Составитель Л. ИоффеТехред М. Гайдамак Редактор 3, Бородкина Коррскгор О, Тюрина Заказ 5897 Изд, Юе 524 Тираж 448 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Я(-35, Раушская наб., д. 4/5Подписное Загорская типография...

Номер патента: 878765

Опубликовано: 07.11.1981

Авторы: Бахмет, Бойко, Гришко, Мыслин

МПК: C07C 97/24

Метки: 3-хлор-2-ацетиламиноантрахинона, дисернокислого, калиевой, кислого, лейкосоединения, соли, эфира

...мл подогревают до 55 С и фильтруют для отделения железосодержащего шлама. Осадок на фильтре промывают горячей водой (температурой 55 С) до полного извлечения натриевой соли кислого дисернокислого эфира лейкосоединения 3-хлор-ацетиламиноантрахинона, К полученному раствору (135 мл) при 40 С прибавляют 12,5 г хлористого калия, охлаждают до 20 С и размешивают при этой температуре 4 ч.При положительном результате анализа на конец высаливания полученную калиевую соль кислого дисернокислого эфира лейкосоединения 3-хлор-ацетиламиноантрахинона фильтруют, взвешивают и анализируют. Получают 28,3 г пасты с содержанием калиевой соли дисернокислого эфира 60 О/о, что составляет 91,47 О, считая на загруженный З-хлор-аминоантрахинон.П р и м е р 2. При...

Номер патента: 943228

Опубликовано: 15.07.1982

Авторы: Дюмаев, Клюев, Разгуляев, Хидекель

МПК: C07C 97/24

Метки: аминоантрахинонов

...1004 при селективности процесса 100.П р и м е р 1, 0,3 г активированного (активацию осуществляют водородом при 200+20 С в течение 20+5 мин),охлажденного катализатора, 20 млэтанола и 0,5 г (2 10 моль) 1-нитроантрахинона помещают в реактор. Процесс. ведут при ч 0 С и 1 атм водороода, Выход 1-аминоантрахинона 100.П р и м е р 2. 0,2 г активированного, охлажденного катализатора,15 мл толуолаи 0,5 г 1-нитроантрахинон-карбоновой кислоты помещаюто . в автоклав. Процесс ведут при 18 Си 8 атм водорода, Выход амина 100.В таблице приведены варианты технологического процесса при других его параметрах и с другими нитроантрахинонами (катализатор во всехопытах по 0,3 г).Продукты реакции выделяют и охарактеризуют по температурам плавления,...

Номер патента: 969153

Опубликовано: 23.10.1982

Авторы: "пьер, Бернар, Серж

МПК: C07C 97/24

Метки: 4-тетрагидроантрахинона, 5-амино-1

...с т.пл. 190-192 С.П р и м е р 2. Действуют, как в примере 1, заменяя толуол этанолом, Гидрирование продолжают 4 ч. Получают 1,63 г 5-амино,2,3,4-тетооагидроантрахинона. Т.пл. 189-191 С,П р и м е р 3. В автоклав по примеру 1 вводят 100 мя этанола, 25,7 г 5-нитро,2,3,4-тетрагидроантрахинона и 0,2 г катализатора на основе палладия, нанесенного на уголь, содержащего 5 палладия. Смесь нагревают до 60 С и дважды вводят водород при давлении 30 атм. Поглощение водорода прекращается после 40 минореакции при 60 С. После отделения катализатора путем фильтрования и после концентрирования Фильтрата969153 Составитель Л, ИоффеРедактор Г. Безвершенко ТехредМ.Гергель Корректор М. КостаИ Заказ 8212/82 Тираж 445 Подписное ВНИИПИ...

Номер патента: 1018938

Опубликовано: 23.05.1983

Авторы: Гинодман, Казанков, Мустафина

МПК: C07C 97/24

Метки: 1-n-ацетилметиламино-4, 1-метиламино-или, аминоантрахинонов

...спо промежуточный продукт в синтезе кра- собом, заключающимся в том, что 1-ме" сителек. Его ацетильное производное - тиламино- бромантрахинон или его 1-й-ацетилметиламино-аминоантрахи-, Ятбцетильноепроизводное подвергают ион П также испмьэуется как промежу- авионолиэу 14-16-ным водным аммиаточный продук; ,. синтезе красителей. Оком в присутствии медного каталиэатоИзвестны методы получения 1-мети- ра. Реакцию проводят при 170-190 ОС,ламиио-аминоантрахинона взаимо- : ВыхЬЯ целевых продуктов близок к ко, действием 1-метокси-аминоантрахи- личественному, При увеличении или нона с метилаиином в спирте умепьшеНик концентрации аммиака обра, десульфированием 1-амино- . 5 эуютер пе 5 очные,продукты. -4-метиламино-сульфокислоты ан-, П р и м е р...