Способ получения 5-алкил (арил)-меркапто-2, 4 тиофендиальдегидов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
166361 Союз Советских Социалистицеских Республикгт, свидетельстваЗависимое от Заявлено 18.Х 11,1963 ( 871341 23-4)с присоединением заявкич. 12 0 Л ЧП Приоритст Государствеиныиомитет по деламизобретеиийи открытий СССР УДК 547.733 (088,8) Опубликовано 19.Х 1,1964. Бюллетень22Дата опубликования описания 25.Х 1,1964 авторызобретения. П. Федоров и Ф. М, Стоянови явитель ЧЕНИЯ 5-АЛКИЛ (АРИЛ)-МЕРКАПТО,4 ТИОФЕНДИАЛЬДЕГИДОВ СПОСОБ 2(0,005 ло,гь) 5-третнднальдегнда, 0,62 г еркаптана ц 0,5 г а нагреванием в тегрта получают 1,1 г о,4-тцофенднальдез спирта).59,58; Н 3,88; 3,83; полученых 2,4 дписная груггпа Лг 46 Изобретение относится к ооластния новых 5-замещенных производтиофендиальдегидов.Предложенный способ получения 5-алкил(арил) -меркапто,4-тиофендиальдегидов за ключается в том, что, трет-бутилсульфонил,4-тиофенднальдегид подвергают взаимодействию с различными меркаптанами в присутствии триэтиламипа. Выход продуктов составляет 70 - 90%, 1 Из полученных диальдегидов можно приготовить шиффовые основания. Кроме того, получсшгые продукты могут найти применение в качестве промежуточных соединений для синтеза антиоксидантов, присадок к маслам. 1П р и мер 1, 1,3 г (0,005 лель) трет-бутилсульфонил,4-тиофепдиальдегида прибавляют к раствору 1 лгл этилмеркаптана в б л,г спирта. К полученной суспензни прибавляют 0,5 г (0,005 лголь) триэтиламина в 2 лл спир та, при этом смесь сразу становится прозрачной. Раствор нагревают с обратным холодильником 15 мин. Выпавшие кристаллы отфильтровывают. Получают 0,9 г (90%) 5-этилмеркапто,4-тиофендиальдегида; т, пл, 2 102,5 - 105 С (из спирта),Найдено, %: С 48,07; 48,17; Н 4,16; 4,16;Я 32, 11; 31,94.СвН,О 82.Вычислено, 7 о. С 47,98; Н 4,02; Я 32,02. 3 Пример 2. Из 1,3 г бутнлсульфонил,4-тиофеПример 3. Из 1,3 г (0,005 логь) 5-трет. бутилсульфонил,4-тиофендиальдегнда, 0,55 г (0,005 яогь) тиофенола и 0,5 г (0,005 ло.гь) грнэтиламнна нагреванием в течение 15 мин в 20 лг спирта получагот 0,63 г (51%) 5-фенилмеркапто,4-тнофендцальдегнда; т. пл.110 - 112 С,Найдено, %; С 58,20; 58,11; 1-1 3,25; 3,09;8 25,84; 25,84,СгН 8032.Вычислено, %: С 58,20; Н 3,24; Я 25,84, П р и м е р 4. Нагреванем в течение 15 лин в спирте 1,3 г (0,005 гго.гь), 5-трет-бутнлсульфонил,4-тиофенднальдсгнда, 0,58 г (0,005 го.гь) 3-тпофентиола и 0,5 г трнэтнламина получают 0,98 г (70%) 5-(3-тненнлмеркапто)- 2,4-тиофенднальдегнда; т. пл. 120 - 122" С,166361 Предмет изобретения Составитель И. Кривошеина Редактор Э. Н. Шибаева Техред Л. Н. Ткаченко Корректор 1. П. Ромашова3 каз 2980/5 Тираж 575 Формат бум. 60 Х 901/ Объем 0,13 изд, л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 3Найдено, %: С 47,44; 47,18; Н 2,78; 2,60; Б 37,73; 37,75.С 10 Н 60252.Вычислено, %: С 47,22; Н 2,38; 5 37,81.Шиффовое основание 5-бензилмеркапто,4- тиофендиальдегида получено из 0,39 г (0,0015 моль) альдегида и 0,31 г (0,003 лоль) гг-толуидина нагреванием в спирте в присутствии нескольких капель уксусной кислоты, Получено 0,52 г (79%) бензил,4-бис- (и-толилпминометилен-) 5-тиенил 1-сульфида; т. пл. 86 - 87 С (из спирта) .Найдено,%: К 6,71; 6,69.СзтНг 4 КзЯаВычислено, %: Х 6,37.Тем же способом с выходом 98% получен фенил,4-бис- (и-толилиминометилен) - 5- тиенил-сульфид, т. пл. 113,5 - 114 С (из спирта). Найдено, %; К 6,58.Саа Наа 11 зЯз.Вычислено, %: Х 6,58.Из 5-(3-тиенилмеркапто) -2,4-тиофендиаль дегида получен 3-тиенил,4-бис- (и-толилиминометилен) -5-тиенил 1-сульфид; т. пл, 85 -90 С (из спирта).Найдено, %; К 6,45; 6,51.С 241 201128310 Вычислено, %: К 6,48,Способ получения 5-алкил-(арил) -меркап то,4-тиофендиальдегидов, отличающийсятем, что трет-бутил-сульфонил,4-тиофендиальдегид подвергают взаимодействию с алкил-(арил)-меркаптанами в присутствии триэтиламина,
СмотретьЗаявка
871341
Б. П. Федоров, Ф. М. Сто нович
МПК / Метки
МПК: C07D 333/06
Метки: 5-алкил, арил)-меркапто-2, тиофендиальдегидов
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-166361-sposob-polucheniya-5-alkil-aril-merkapto-2-4-tiofendialdegidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5-алкил (арил)-меркапто-2, 4 тиофендиальдегидов</a>
Способ получения 1-алкил-2-арил(алкил)-меркаптометил-з карбэтокси-5-окси индолов
Номер патента: 245783
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Гринев, Трофимов, Цышкова, Шадурский
МПК: C07D 209/32, C07D 209/42
Метки: 1-алкил-2-арил(алкил)-меркаптометил-з, индолов, карбэтокси-5-окси
...этом соответствующий имин обрабатывают п-бензохиноном. 2азота. Выход 23,4 г (70%), т. кип, 83 - 85 С (1 мм рт, сг,); по 1,4814.2 юАналитический образец очищают пропусканием бензольного раствора у-метилмеркапто ацетоуксусного эфира через слой окиси алюминия на фильтре с последующим промыванием окиси алюминия горячим метанолом.Найдено, %: С 48,00; 48,05; Н 6,79; 6,84.СтН 1 вОвЯ.10 Вычислено, "ю С 47,68; Н 6,87,Б. 1-Метил-метилмеркаптометил-карбэтокси-оксииндол. К 176 г у-метилмеркаптоацетоуксусного эфира при охлаждении льдом и перемешивании прибав ляют 60 мл 8 юю-ного раствора метиламина вабсолютном спирте. Полученньш раствор ос.тавляют на ночь. После отгонки спирта к остатку прибавляют 6,5 г п-бензохинона в 60 мл дихлорэтана....
Способ получения 2-амино-5-трет-алкил-1, 3, 4-тиадиазолов
Номер патента: 1065410
Опубликовано: 07.01.1984
Авторы: Бурмистров, Гольцман, Красовский, Литман
МПК: C07D 285/12
Метки: 2-амино-5-трет-алкил-1, 4-тиадиазолов
...необходима дополнительная стадия приготовления полифосфорной кислоты 40 45 50 55 60 65 выхода и качества целевых продуктов. Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения 2-амино 5-трет -алккл,3,4-тиадиазолов общей Формулы (1) в среде серной кислоты 2-амино,3,4-тиадиазол подвергают алкилированию трет -бутиловым или трет в .аминовым спиртом при 10-25 вС в среде 80-86 мас.-ной серной кислоты,Продолжительность реакции 8-12 ч.Повышение температурыпроцесса выше 25 ОС приводит к дегидратаци спирта, в результате чего образуется алкен, который, конденсируясь с исходными или конечными продуктами реакции, образуют смолы, при этом выход целевого продукта резко падаетПри понижении температуры реакции нижн 10 С образуется...
Способ получения 0, 0-диалкил-8-1-он-2-алк(или ар) оксиэтилдитиофосфатов
Номер патента: 245777
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Мельников, Михалютина, Тыркина, Швецова
МПК: C07F 9/165
Метки: 0-диалкил-8-1-он-2-алк(или, ар, оксиэтилдитиофосфатов
...активных веществ.Способ заключается в обработке 0,0-диалкил-Я-ОН-хлорэтилдитиофосфатов алкоголятом или фенолятом соответствующего спирта или фенола.П р и м е р 1. К раствору этилата натрия в этиловом спирте, полученному из 0,87 г, и 40 мл этилового спирта прибавляют при перемешивании 10 г 0,0-диэтил-1-0 Н-хлорэтилдитиофосфата, полученного по известной методике. Температура реакционной смеси повышается на 10 - 20 С, и выпадает осадок хлористого натрия. Реакционную смесь выдер. живают 2 - 4 час, отфильтровывают осадок, прибавляют к фильтрату 100 мл бензола, промывают три раза водой, сушат, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме. Получают 2,8 г бледно-желтого масла с т. кип.105 в .06 С (0,2 лтм рт. ст.); пт...
Способ получения о-алкил-о-арил -органотиолфосфатов
Номер патента: 482460
Опубликовано: 30.08.1975
Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара
МПК: C07F 9/16
Метки: о-алкил-о-арил, органотиолфосфатов
...силикагеле.П р и м е р 1. О-этил-2-метплфецил-2,5- дихлорфецилтцолфосфат.К раствору 0,1 моль абсолютного этацола в 20 мл хлороформа при перемешивании и температуре минус 5 - 0 С одновременно добавляют раствор 0,03 моль 2-метплфенилдихлорфосфита в 10 мл хлороформа и раствор 0,03 моль 2,5-дцхлорфецилсульфецилхлорида в 10 мл хлороформа. Температуру реакционной смеси доводят до комнатной, выдерживают в этих условиях 1 час, растворцте 1 ь отгоняют и в остатке получают цс свой продукт,Выход 1007 о; )г 1,5470; сУ". 1,2734, Мйо 93,7; вычислено 92,85,Найдено, 5 о. С 1 18,41; Ь 7,92.С 15 Н ыС 120 зР,Вычислено, о; С 1 18,78; 5 8,50.%Я Сз 12 ОЗРЯ С -,Н 210 зРЯ С ыНззОзРо Сз 1 1 зо С 0 з Р Я СзНзоС 10 зРБ С го 1 Ь 4 С 1 0 з Р Я СиНзГОзРЯ 1,4883...
Способ получения 1-алкил-3-арил-(алкил)-пиразолидинов или их 2-ацетильных производных
Номер патента: 318577
Опубликовано: 01.01.1971
МПК: C07D 231/04
Метки: 1-алкил-3-арил-(алкил)-пиразолидинов, 2-ацетильных, производных
...эфиром, сушат сульфатом магния иперегоняют. Так получают 5 г 3,5-диметил- пропил-фенилпиразолидина. Выход 46% от теоретического, т, кип. 121 в 1 С при давлении 2 лглг рт. ст п 0 15270 д 09763, В ИК спектре максимумы поглощения при 3390 (ХНРедактор Е. Хорина Заказ 3543/8 Изд.1493 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раугнская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 группа), 1602, 700, 780 см -(валентные коле-бания фенильного ядра).Ацетильное производное получено действиемуксусного ангидрида, т. кип. 204 С при давлении 11 мм рт. ст., по 1,5322, с 1 1,1064.Найдено, %: С 74,40; Н 8,96;Си,Нв 4 МзОВычислено, %: С 73,84; Н 9,23.В ИК-спектре максимум поглощения при1658 см-...
Предыдущий патент: Способ одновременного получения тионкарбазатов и в меркаптопропионитрила
Следующий патент: 166362
Случайный патент: Штамп для вырубки зубцов у пил, ножовочных полотен и т п изделий