Способ получения а-лактона 11, 17 а-диметокси-183окси-зр, 20а-иохимбан-16р-карбоновой кислоты

Номер патента: 297188

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Джильберт, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 213/79

Метки: карбоновых, кислот, пиридинового, ряда

...при пониженном давлении, и из водного ацетона кристаллизуется белый твердый остаток. Таким образом, получается гидрат 6-бромо-м- (4- хлорфенил) пирид-илацетата натрия.П р и м е р 6. Раствор метил-а-(4-хлорфенил) - 6-метилпирид-ил - а - цианопропионат (6 г) в 5 М-соляной кислоте (60 мл) отгоняют в сосуде с обратным холодильником в течение 6 час. Раствор охлаждают, добавляют водной гидроокиси натрия, в результате чего он становится основным, промывают двумяпорциями эфира и затем подкисляют с помощью ледяной уксусной кислоты, Осажден.5 ную кислоту отфильтровывают, хорошо промывают дистиллированной водой и просушивают в вакууме. Кристаллизацией твердого вещества из бензола получаются крупные призмы а- (4-хлорфенил) -2-метилпирид-...

Номер патента: 867877

Опубликовано: 30.09.1981

Авторы: Баранов, Белышев, Дубровский, Дурицкая, Ковзель, Минков, Назаревич, Пришляк, Федорова, Хабер, Чих

МПК: C01D 3/08

Метки: выделения, калийных, калия, магния, натрия, переработке, полиминеральных, растворов, руд, сульфатов, хлоридов

...раствора и смешивают с искусственным. каинитом, а раствор направляют на стадию обес- сульфачивания.П р и м е р 1. 150 т раствора выпаривают до концентрации ионов Мд 2 ф 4,2 вес. % с выделением в. твердую фазу 8,1 т чистой поваренной соли, которую отделяют на центрифугах. Оставшиеся после отделения поваренной соли 100 т раствора выпаривают сначала при 60-70 О С до концентрации ионов Мд 24,7 вес,%. При этом выделяются 1,5 т,хлористого натрия(галита), содержащего 7.8 вес.% примесей. Заг.рязненную поваренную соль отделяют на гидроциклонах и направляют на стадию получениячистой поваренной соли, Раствор в количестве86,5 т выпаривают последовательно при 90.95 С до содержания ионов Мд+5,15 вес,%,затем при 100.105 С до содержания ионовМд...

Номер патента: 632295

Опубликовано: 05.11.1978

Автор: Джеймс

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36

Метки: 3-цефем-4-карбоновой, кислоты, окси-фенилацетамидо)-3-(1-метил-1н, получени, солей, тетразол-5-илтиомстил

...свободная кислота, 3-замещенный 7-алиноцефалоспорин выделяютиз реакционной смеси, устанавливая рНреакциэннэй смеси в изоэлектрической точке (экэлэ 3,9), Полученное соединениеосаждается при этом рН и легко удаляется из реакционной массы, Кэгда исходнымматериалом и, следовательно, конечнымпрэдуктэм является сложный эфир 3-аамещеэгэ 7-аминэ;ефалоспорина, этот продукт выделяют из реакционной смеси просто при пэдщелачивании ее добавлением подходящего эспэвания,Для этщепления ацильнэй функции и пэложении 7 метилтетразолилтиопроизводного применимы также другие способы, Например, отделение может быть проведенопри взаимэдействии 7-фэрмилированногэметилтетразолилтиопроизводного в присутствии галэида фосфора, например пятихлористого фосфора. В...

Номер патента: 665803

Опубликовано: 30.05.1979

Авторы: Алекс, Рональд

МПК: C07D 403/12

Метки: изомеров, имидов, карбоновых, кислот, левовращающих, право-или, солей

...12, эти фазы объединяют, промь 1 вают насыщенным раствором хлористого натрия, высушивают над сульфатом натрия, отфильтровывают и отгонявши:под уменьйенным давлением. ПолучейиуюП р и м е р 16. Получение хлористоводородного имида 5-эндо- (3-индолкарбонил) - окси-К-(3-диметиламинопропил) - бицикло 12,2,11 гептан,3-ди-эндо-карбоновой кислоты (+) - 1 а.К суспензии индол-карбоновой кислоты (6,44 г, 0,04 моль) в 100 мл сухого эфира добавляют 3,6 мл (0,05 моль) хлористого тионила и смесь перемешивают в безводных условиях 2 ч. Растворитель и хлористый тионил удаляют выпариванием под уменьшенным давлением при 25 - 30 С и полученное масло обрабатывают дополнительным объемом сухого эфира, который затем удаляют, как описано выше, и получа 1 от...

Номер патента: 454742

Опубликовано: 25.12.1974

Авторы: Пайнз, Шлезингер

МПК: A61K 31/545, C07D 501/10, C07D 501/57

Метки: 7-ациламидо-7метокса-3-р-3-цефем-4, карбоновой, кислоты

...- 6-метоксп- метил-оксо-тпа - 1 - азабицпкло(3,2,0) гептан-карбоксилата.0,5 г Я-окиси бензгидрила 6-(2-тиснплацетамид) -3-оксиметил-метокси - 3-метил-оксо-тиа - 1 - азабицикло(3,2,0) гептап - 2- карбоксилата растворяют в 20 мл метпленхлорпда и медленно добавляют к раствору 1 эквивалент хлорсульфонилизоцпаната в метленхлориде при минус 10 - минус 20 С. Через 2 час реакционную смесь выливают на колотый лед и выпаривают в вакууме почти досуха без нагревания. Остаток хроматографпруют и получают Б-окись бензгидрила 6-(2- тиенилацетамид) -3- (карбамоплокснметил) - 6- метокси-метил - 7-оксо- тиа -1- азабицикло (3,2,0) гептан-карбоксилата.В. Бензгидрил 3-карбамоилоксиметил - 7- метокси-(2-тиенилацетамид) - 3 - цефем - 4-...