Всесоюзная 1ji 1д”: тно гг т: г • -, . ilt; гл iisj-; . -: , .: л_; •gt; amp; вилиот«а
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз СоветскихСоциалистическихРеспубпик Зависимое от авт. свидетельстваКл. 12 3 аявле 10 1; 1963 ( 856 6/23-4 с присоединением заявки Государственныиомитет по деламизобретенийи открытий СССР риоритетпубликовано х 1 г 1 К летень2 я 9.Х 11,1964 964. Вю Дата опубликования описани/вторы зобретени аявит ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,5-ДИОКСОПИРАЗОЛИДИНСУЛЬф 0-4-КИСЛО 93; экви465,Подписная группа М 4 а Изобретение относится к области получения новых соединений 3,5-диоксопиразолидинсульфо-кислот.Предложенный способ получения заключается в сплавлении 3,5-диоксопиразолидинов с пиридинсульфотриоксидом и последующей перекристаллизации плава из растворителя.П р и м е р. 3,08 г (0,01 г люль) 4-н-бутил,2-дифенил,5-диоксопиразолидина смешивают с 1,59 г (0,01 гмоль) пиридинсульфотриоксида. Смесь переносят в колбу с хлор- кальциевой трубкой и нагревают 15 1 ии при температуре бани 130 в 1 С до полного сплавления. После охлаждения плаг обрабатывают холодной водой и перекристаллизовывают из спирта; выход 3,1 г (66,5/) белого кристаллического вещества с т. пл. 157 - 159 С. При использовании двойного количества пиридинсульфогриоксида выход составляет 90,3%.Найдено, %; К 8,81, 9,10; Я 6,70, 6,валент титрования щелочью - 464,Вычислено, 11/,; 1 х 1 8,99; Я 6,86; эквивалент 467,5.2,0 г полученной пиридиниевой соли 1,2-дифенил-н-бутил - 3,5-диоксопиразолидипсульфо-кислоты в 100 мл воды пропускают через колонку с катионитом КУ(натриевая форма), Элюат упаривают досуха и чолучают количественно натриевую соль 1,2-дифенилн-бутил,5-диоксопиразолидпп - 4-сульфокислоты,Найдено, %: 1 6,74, 6,75; Я 794, 7,46С,Н 19 М 2 ХаО;Я.Вычислено, %: 8 7,81; М 6,82.Аналогичным путем получают пирпдиниевые (и цатриевые) соли сульфокислот (см,таблицу) .10 Сульфогруппа в этих соединениях находитсяиме 11 но В положении 4, а не у фениль 1 Ых радикалов, так как при гидролизе в гидролизате обнаружены лишь анилин и свободная серная кислота, но не аминобензолсульфскисло 15 ть, Кроме того, в соответствии с указаннымвыше строением в ИК-спектрах как пиридиниевых, так и натрневых солей соединений,кроме 1, обнаруживаются полосы с максимумом поглощения в области 1720 и 1750 см - ,20 характерные для дикетоформы 3,5-диоксопиразолидипов, иоо в этих соединениях невозмокна енолизация пз-за отсутствия подвижного водорода в положении 4 гетероцикла, Всоединении 1, находящемся в положении 4,25 имеется подвижный атом водорода, вследствие чего образуются натриевые соли еполов,в ИК-спектрах которых паблю; аегся батохромное смещение максимума поглощения вобласти 1500 - 1800 см - . ИК-спектры спима 30 ют в фреоновом масле на приборе ИКС,
СмотретьЗаявка
856336
Б. Л. Молдавер, А. Ш. Халецкий
МПК / Метки
МПК: C07D 231/32
Метки: 1д, iisj, вилиот«а, всесоюзная, тно, •gt
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-165733-vsesoyuznaya-1ji-1d-tno-gg-t-g-ilt-gl-iisj-l-gt-amp-viliota.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Всесоюзная 1ji 1д”: тно гг т: г • -, . ilt; гл iisj-; . -: , .: л_; •gt; amp; вилиот«а</a>
Предыдущий патент: Способ получения р-лактамов
Следующий патент: Способ получения з-алкилмеркапто-2-алкил (арил)-
Случайный патент: Кристаллизатор для непрерывного литья стали