Способ получения 1-алкил-3, 5диаллилизоциануратов

Номер патента: 679146

Опубликовано: 05.08.1979

Авторы: Велф, Поуль

МПК: C07J 17/00

Метки: кислоты, производных, солей, фузидиновой

...одного иэ двух изомеров в виде бесцветных679146 кристаллов, которые собирают и подвергают рекристаллизации из раствора метанола в воде, получая при этом одну иэ двух изомерных С,0 кислот (360 мг) в чистом виде (т.пл.109 - 113 С а 0 = -37,8 (С = 1, хлороформ),П р и м е р 27. За, 11 а.Диоксир. (2-аминоэгилтио).фузида(17), 24-диен-оновая кислотаА. Бенэиловый эфир 3-ацетил 1 б-деацетокси.1 бр. (2.амино-этилтио) -фузидиновой кислоты. щБензиловый эфир З-ацетилб-деацетокси.16 а-бромфузидиновой кислоты (2,68 г, 4 ммоль) добавляют к раствору гидрата окиси калия (8,64 г, 130 ммоль) и гидрохлорида цистеин. амина (9 г 800 ммоль) в 150 мл чистого эта иола. После перемешивания в течение 16 час при комнатной температуре медленно добавляют воду (200 мл)...

Номер патента: 1480771

Опубликовано: 15.05.1989

Авторы: Герберт, Гюнтер, Иоахим, Клаус, Райнер, Рудольф

МПК: A61K 31/429, A61K 31/4738, A61P 25/18, C07D 513/06

Метки: 7-тетрагидро-4н-бензо, 9-амино-5, виде, кислотно-аддитивных, рацемата, смеси, солей, тиазоло, хинолинов, энантиомеров

...231 г (897).П р и м е р 12. Получение 1-бензил-гекса гидроН-бензо д, е хинолин-она (соединение 12),Размешивают 231 г соединения 11(0,71 моль) вместе с 2,3 кг полифосфорной кислоты в течение 30 мин прио140-150 С. Прибавляют лед, добавлением гидроокиси аммония подщелачиваюти экстрагируют этиловым эфиром уксусной кислоты. Органическую фазу высушивают, упаривают и подвергаютхроматографии с использованием циклогексана и этилового эфира уксуснойкислоты в соотношении 3:1,Выход 118,5 г (607). П р и м е р 13. Получение этиленгликоля соединения 12 (соединение 13).Кипятят 118,5 г соединения 12 (0,43 моль), 89,8 г и-толуолсульфокислоты (0,47 моль), 29,6 г этиленгликоля (0,47 моль) и 3 л толуола в, течение 24 ч с водоотделителем. Выливают в...

Номер патента: 1748647

Опубликовано: 15.07.1992

Авторы: Альфонс, Генри, Йозефус, Майкл, Поль

МПК: C07D 487/04, C07D 487/06

Метки: 4)-бензодиазепин-12, изомерных, кислот, онов, приемлемых, присоединения, солей, стереохимически, тетрагидроимидазо-(1, фармацевтически, форм

...в течение 15 мин при температурегидро-метилН,4-бензодиазепин-она 0 С и в потоке аргона. После перемешивао(промежуточноесоединение 8), ния в течение 10 мин при 0 С реакционнуюПолучение конечных соединений,: . смесь нагревают до комнатной температу- П р и м е р 4, Смесь 19,8 г промежуточ- ры и концентрируют выпариванием. В останого соединения 4 и 7,2 г мочевины нагре.ток добавляют 70 г водного раствора вают до 210-220 С до образования пены и, 1,4-диоксана .(15 ) и смесь нагревают в . прекращения выделения газообразного ам- паровой бане в потоке азота в течение 45миака (примерно 10 мин), Реакционную мин, охлаждают и экстрагируют дихлорме- смесь охлаждают до примерно 100 С и ки- таном (2 х 66,5 г). Водный слой фильтруют и пятят с 120 г 1...

Номер патента: 856387

Опубликовано: 15.08.1981

Авторы: Масаси, Осаму, Такао, Такаси, Теруо, Цутоми

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/20

Метки: 2-(низший, алкил-7-ациламидо-3, кислоты, производных, солей, цефем-4-карбоновой

...до температуры от -20 до -15 С. Полученную таким образом смесь добавляют к раствору, который готовят при перемешивании 2-метил-амино- -цефем-карбоновой кислоты (8,35 г) и бис-(триметилсилил)ацетамида (19.5 мл) в сухом хлористом метилене (170 мл) при комнатной температуре, при охлаждении до от -50 до -45 ОС при перемешивании. Смесь перемешивают 1 ч при 1 от -45 до -40 С,а затемй реакционную смесь выливают в раствор бикарбоната натрия (32 г) в воде (1,5 л) при встряхивании. Водный слой выделяют и промывают этилацетатом. Водный раствор рассланвают этилацетатом и затем рр устанавливают от 1 до 2 концентрированной соляной кислотой, Слой этнлацетата выделяют из смеси, а оставшийся водный слой экстрагируют этнлацетатом (200 млк 2) Слои...

Номер патента: 127651

Опубликовано: 01.01.1960

Автор: Волынкин

МПК: C07C 45/85, C07C 47/58

Метки: ароматических, выделения, оксиальдегидов

...ароматических оксиальдегидов, полученных по нитрозному методу, из их реакционных масс, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологического процесса и повышения выхода, реакционную массу обрабатывают на кипу в присутствии бу. танола и бензоальдегида или одного бутанола водным раствором гидрата окиси или карбоната щелочного металла или аммония, взятым в количестве, необходимом для нейтрализации кислот, для перевода оксиальдегида в фенолят и выделения свободного амиподиметпланилнна, после чего водный слой отделяют и из него выделяют целевой продук 1 изьестным методом.2. Прием выполнения способа по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что до обработки щелочью из реакционной массы предварительно отгоняют в вакууме...