ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 657 ЯИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ СОФЭ Соаетскиз Социалистицескиз Респубпии( 847046вкиН 1,196 Заявлен с присое Кл. 12 инением Приоритет Государствениый комитет по делам изобретений и открытий СССР"ДК 547 841(088 11,196 ата опубликования описания ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АРИЛ,7-ДИОКСАНО-(ЗЬ, 7 а) ИНДАНДИОНОВ,3относится к области ний типа 2-арил,7- 1 онов,3. Спосоо сосанофталид подверароматическими альтата или смеси этилприсутствии метилаыи способ ых соедине 7 а)-инданд что 1,3-диок ействию с еде этилаце ан (1:1) в ложеннния новно-(Згг,в том,заимодми вср- диоксри я.од прод Пред получе диокса стоит гают в дегида ацетат та нат Выхов составляет 42 - 6 дггисная грггпца4 б Пример 1. 2-фенил-диоксано-(Зв, 7 а) -и н д а н д и о н,3.В колбу, снабхкенную обратным холодильником, механической мешалкой, капельной воронкой и термометром, помешают 4,8 г (0,025 м) 1,3-диоксанфталида, 2,8 лгл (0,028 м) бензальдегида и 50 лгл абсолютного этилацетата или смеси этилацетата и диоксана 1: 1, нагревают до кипения и по охлаждению до 60 - 70 С в течение 15 лгин прибавляют раствор 1,7 г натрия в 20 лгл метанола. Реакционную смесь при перемешивании выдерживают при этой температуре 2 час, затем отгоняют часть растворителя и почти сухой остаток растворяют в 300 лгл воды, Раствор фильтруют, подкисляют разбавленной соляной кислотой 1: 1 и оставляют на ночь, На другой день осадок отделяют и перекристаллизовывают из спирта. Выход 3,8 г (54,2%) бесцветных пластпнчатых кристаллов; т. пл. 156 - 158 С; после повторной перекристаллизации т. пл. 161 С,Пример 2. 2-г-Метокси фен ил-ди 5 о к с а н о- (Згг, 7 а) -и н д а н д и о н,3,Аналогично предыдущему из 9,6 г (0,05 м)1,3-диоксанофталида и 6,4 м г (0,053 м) а-метоксибензальдегпда в 80 мл этилацетата получено 8,9 г (57,4% ) бесцветных кристаллов;10 т. пл. 138 в 1 С из спирта; после повторнойкристаллизации т. пл. 150 С.П р и м е р 3. 2-м, гг-Д и м е т о к с и ф е н и л 5,7-д и о к с а н о- (Зв, 7 а) -и н д а н д и о н,3.Аналогично предыдущим из 4,8 г (0,025 лг)15 1,3-диоксанофталида и 4,3 г (0,026 м) вератрового альдегида в 50 мл абс. этилацетата получено 5,1 г (60,0%) слегка желтоватых кристаллов с т. пл. 138 в 1 С из спирта; послеповторной кристаллизации т. пл. 141,5 С.20 Пример 4. 2 Пиперонилдиокса.н о-(Зв, 7 а) -и н д а н д и о н,3,Аналогично предыдущим из 4,8 г (0,025 м)1,3-диоксапфталида и 3,9 г (0,026 лг) пичеронала получают 3,4 г (42%) слегка желтоватых25 кристаллов; т. пл, 212 в 2 С из ледяной уксусной кислоты; после повторной кристаллизации из уксусной кислоты т, пл. 221 С, а изспирта получается сероватое вещество с т. пл,211 С.165751 Данные элементарного анализа и инфракрасных спектров 2-арил,7" диоксано-(ЗЬ, 7 а)-индандионов,3Найдено, % Вычислено, % Валентные колебания слс -Суммарная формулаАг у с=О ч с=с С, НО С 1 аНыО С 19 Н цОа 72,85 69,67 67,05 4,32 4,55 4,74 1691,17291692,17341697 4,36 4,60 4,78 72,59 69,55 67,25 1605,15741609,15751605 66,67 3,73 С 1 аНОв 66,86 3,93 1607,1577 1703,1735 Предмет изобретения Составитель И. КривошеинаТехред Ю. В. Баранов Корректор Л. М. Комарова Редактор Л. Струве Вак. 3764/12 Тираж 575 Формат бум. 60 Х 90/8 Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4Все синтезированные 2-арил,7-диоксано- (36, 7 а) -индандионы,3 в твердом виде существуют в дикетоформе и характеризуются двумя частотами колебаний в области карбонильных групп в интервалах 1691 - 1703 см(наиболее интенсивные), 1729 - 1738 см 1 (менее интенсивные), подобно 2-фенилиндандиону. Способ получения 2-арил,7-диоксано- (307 а) -индандионов,3, о т л и ч а ю щ и й с я тем, 5что 1,3-диоксанофталид подвергают взаимодействию с ароматическим альдегидом в среде органического растворителя в присутствии метилата натрия,

Смотреть

Заявка

847046

МПК / Метки

МПК: C07D 319/08

Метки: 165751

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-165751-165751.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">165751</a>

Похожие патенты