Способ получения 2-метилтионафтено-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 165730 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 14,1.1963 ( 813587/23-4)г присоединением заявкиКл. 12 р, 1 о МПК С 07 ПриоритетОпубликовано 26.Х,1964. Бюллетень20Дата опубликования описания 15.1.1965 ГосудаРственныиомитет по деламизооееиийи открытий СССР УД СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛТИОНАфТЕНО-(2,3-в И (3,2-в)-П И Р ИДИ НОВрабатывают кого натра и перегоня обрабатыва эфира. Эфи шом, эфир вакууме. С 160 С (при лое масло щее при сто ческого).Пикрат этанола) с Пример(3,2-в) -п и р оловянной с тена (0,1 г иола и 70 стого цинка мешивании каплям 26,4 дегида (0,2 логично при СобираютПодписная группа4 Предлагается способ получения 2-метилтио. нафтено-(2,3-в)- и (3,2-в)-пиридинов. Эти соединения получают конденсацией двойной оловянной соли хлоргидрата 2- или 3-аминотионафтена с диалкилацеталем ацетоацеталь дегида в присутствии безводного хлористого цинка в растворе абсолютного этилового спирта при нагревании.Полученные соединения могут быть использованы для получения полиметиновых краси тел ей.Пример 1, 2-Метилтионафтено- (2,3-в) -п и р и д и н. К смеси 76,0 г двойной оловянной соли хлоргидрата 2-аминотионафтена (0,12 г моль), 500,0 мл безводного эта пола и 9,0 г безводного плавленого хлористого цинка при 65 - 75 С и энергичном размешиванни втечение часа прибавляют по каплям 31,8 г диметилацеталя ацетоацетальдегида (0,24 г моль), 20После окончания прибавления диметилацеталя ацетоацетальдегида размешивают реакционную смесь еще 1 час при этой же температуре, затем в течение часа доводят ее до кипения. Смесь охлаждают до комнатной тем пературы, прибавляют при размешивании 90 г плавленого хлористого цинка, снова нагревают реакционную смесь до кипения и размешивают при кипении в течение 2 час, Затем отгоняют спирт, остаток при охлаждении об 10%-ным водным раствором ед. до щелочной реакции на лакмус ют с водяным паром. Дистиллят ют в несколько приемов 1000 мл рную вытяжку сушат над пота- отгоняют, остаток перегоняют в обирают фракцию с т. кип. 158 - 5 мм) - слегка желтоватое тяжес характерным запахом, темнеюянии. Выход 3,2 г (13,6% теорети - слегка желтоватые иглы (изг. пл, 221 - 223 С,2. 2-Метилтионафтенои д и н. К смеси 63,0 г двойной оли хлоргидрата 3-аминотионафмоль), 400,0 мл безводного этаг безводного плавленого хлорипри 65 - 75 С и энергичном разв течение часа прибавляют по г диметилацеталя ацетоацетальг моль). Далее синтез ведут анамеру 1.фракцию с т. кип. 163 - 165 С - светло-желтое тяжелое масло ым запахом, темнеющее при стоя,0 г (15,2 О 4 теоретического).- светло-желтые иглы (из этал. 177 - 178 С.
СмотретьЗаявка
813587
П. И. Абраменко, В. Г. Жир ков
МПК / Метки
МПК: C07D 333/50
Метки: 2-метилтионафтено
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-165730-sposob-polucheniya-2-metiltionafteno.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-метилтионафтено-</a>
Предыдущий патент: Способ получения 2-метилтиено-
Следующий патент: Способ получения 2-метилтиено-
Случайный патент: Крутильный маятник для измерения вязкоупругих свойств материалов