Способ получения n, n-метилендиаминопропионамида

Номер патента: 262394

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Всесоюзный, Институт, Латвийской, Май, Певзнер, Синтетического, Специальное, Управлени, Фишер, Церетели

МПК: C08G 77/14

Метки: кремнийорганических, лииейных

...пр. нием раствором йодистого калия, и высуши. вают его хлористым кальцием. Почти белую кристаллическую массу, получаемую после отгонки эфира, перекристаллизовывают из 95%-ного этанола. Выход чистого продукта (красивые игольчатые кристаллы) 25 г (62,8%). При проведении синтеза в одной стадии выход достигает 78%,Найдено, %: С 47,92; Н 6,57; Я 6,95; СН,СО 45,0; Мол. вес 780.Вычислено, в/о. С 48,35; Н 6,34; Я 7,07; СНвСО 43,3; Мол, вес 94,94,Спектр ПМР (60 мги, хлороформ): интенсивный сигнал А при 9,85 мд, (миллионные доли, шкала т) (протоны метильных групп, связанных с кремнием), очень интенсивный дублет:при 7,73 - 7,80 м. д; Б (протоны ацетильных групп), малоинтенсивные, но четкие сигналы около 5,4 м,д., 4,5 м.д., 4 - 4,2 м,д.3,3 лад,...

Номер патента: 399121

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Ханс, Эберхард

МПК: C07D 491/048

Метки: кислот, производных, хинолинкарбоносых

...р и м е р 2. 5-Этил,3,5,8-тетрагидро-оксофуро,3-д-хинолин-карбоновая кислота.900 мг 2,3-,дигидро-оксифуро,3-д-хинолин-карбоновой кислоты и 765 мг гидроокиси:калия растворяют в 2,8 мл воды и 7,8 млэтанола, добавляют 0,96 мл этилйодида и5 дней кипятят при помешивании с обратнымхолодильником. Полученный при охлаждениикристаллический, продукт фильтруют и перекристаллизовывают из уксусной кислоты. Выход 400 мт, т. пл. 305 - 308 С,Вьгчислено, %: С 64,85; Н 5,05; М 5,40.С 4 НзМ 04 (мол, вес. 259,3).Найдено, %: С 64,72; Н 4,96; М 5,36.П р и м е р 3. 8-0 кси,3-дитидро,3-диоксофуро,4-д -хинолин-карбоновой кислотысложный этиловый эфир.10,0 г 4- (2,2-бисэтоксикарбонилвиниламино)-ангидрида фталевой,кислоты кипятят втечение 20 мин в 100 мл...

Номер патента: 512704

Опубликовано: 30.04.1976

Авторы: Гюнтер, Матиас, Роберт, Ханс

МПК: C07D 243/10

Метки: 10-дигидро, 4)диазепин-11-онов, 5-ом, замещенных, н-дибензо, положении

...СЕ 19,30П р и м е р 16. 5,10-Дигидро- . -метил-пирролидиноацетилН-дибензо в,е 1,41 -диазепин-он.Получают из 5-хлорацетил,10-дигидро-метилН-дибензо в,е 1,4- -диазепин-она и пирролидина в бензоле согласно описанному в примереа 11 способу; т.пл. 135-137 С. Выход 54 от теории.С,Н, Н,О (мол.вес 335,4)Вычйслено,Ъу С 71,62; Н 6,31;й 12,53 35Найдено,Ъ : С 71,30; Н 6,36;Н 2,23П р и м е р 17, 2-Хлор,10-дигидро-пнрролидиноацетилН-дибензо в,е(1,41 -диазепин-он. 409,7 г 2-хлор-хлорацетил,10- дигидроН-дибензо в,е 11,41-диаэепинона (т.пл. 218-219 С, разложение) и 7,1 г пирролидина нагревают с обратным холодильником в 45 150 мл диоксана в течение 3 час. После выпаривания растворителя в вакууме к остатку примешивают избыточный, разбавленный водный...

Номер патента: 931108

Опубликовано: 23.05.1982

Авторы: Жан-Жак, Жан-Клод, Филипп

МПК: A61K 31/436, A61P 25/24, C07D 471/14

Метки: гексагидробензопирано3, пиридинов

...3000 см4.2.3. Продукт В.К раствору 2,5 г (0,03 моль) бикарбоната натрия в 100 мл воды добавляют 10 г (0,03 моль) продуктаиз примера 4,2.2 и кипятят в течение1 ч, Постепенно образуется осадок.Затем охлаждают и отжимают. С помощьюперекрнсталлизации в зтиловом спиртеполучают 4,1 г продукта В. РГс,246 С. 1 йос = 0 1700 смЭлементный анализ.Вычислено, : С 61,53; Н 5,83;30 М 9,57.Найдено, : С 61,36; Н 5,85;И 9,63.П р и м е р 5. Лактам ( 4-о-амино-бром-метил,2,3,4,4 ос,100(35 -гексагидро-(10 Н)(бензопирано)(3,2 - с)(пиридинД - 10-ил уксусной кислоты.Сб НтВгИ 102, Мол. вес 337,23,Получают согласно примеру 4.1,4 р исходя иэ 47 г (О, 158 моль) 6-бром-З-карбэтоксикумарина, 18,1 г(0,158 моль) Н-метилпиперидона,24,4 г (0,316 моль) ацетата аммонияи 3...

Номер патента: 183768

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Вильчевска, Гореликова, Лгсл, Несме

МПК: C07F 17/02

Метки: ферроценантрахинона, ферроценоксиантрона

...ночь, Вымывание с колонки смесью бензол - эфир (1: 1) продолжают 6 час. После испарения растворителя остается емно-фиолетов ферроценантрах теории),Найдено в с 7 Ге 17,40, 17,62. СН, РеОе. Вычислено в Мол. вес (криос вычислено 316,1 ИК-спектры: УФ-спектры:П р и м е р 2. Бензольный раствор 0,2 г15 ферроценантрона вносят на колонку, наполненную дезактивированной окисью алюминия.Деза ктнви ров ание производят путем соприкосновения тонкого слоя (толщиной 3 - 5 мм)хроматографической окиси алюминия с воз 20 духом в течение суток. Колонку смывают втечение 5 суток смесью бензол - эфир (1: 1).Вначале вымывают ферроценантрахинон ст. пл. 187 С, после чего эфиром смывают продукт малинового цвета с т. пл. 131 С - фер 25 роценоксиантрон, очевидно...