Способ получения кумарина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 101027
Автор: Богданов
Текст
. г афтт 1 РСРТ,":111 ЕИ ИЯ . ГАДИСИ ДНИ ЗО Е.АВТОРСКОМУ Свт 1 ДКтКЛЬСтВ К. А. Богданов ПОСОБ ПОЛУЧЕИИЯ КУМАРИНЗаявлено 27 декабря 1954 г. ва .4 929,450229 в Министерство про иииленностн проловолис; вопих товаров С,ГРм изобретения является чения кумарина из салильдегида и уксусного ачприсутствии уксуснокиспелочных металлов пли сдмето спосоо полЦИЛОВОГОгидрида влых солейПоташа. Предлагаемый с;10 соо позволяет улучшить качество получаемого умяриня з 1 счет снижения содерткяттия Г. Нем дисалицилового альдегида.СсбЕННОСТЬ СПОСООя ЗялтОЧа "ТО 1 В То.1, ЧТО ИЛПЗЯЦПИ ПОДВЕРГЯОТ мо 01 цсттт Г сялицилового альдегидя,П р и м е р Лцетилировяние. В ста. кане емкость:о 1,5 - 2,0 л смешив;от ООО г ОО,О",о -ПОТО СЯЛИИИ,10 ВОГО 1 ЛЬ- дегида с 528 г уксусного ангидрида прогюжного) пз расчета ня 1 вес. ч, 100 % -1;Ого сялициловсго яльдегида 0,84 вес. ч. 100-ного уксусного ангидридя и на 1 вес. ч. фенола 1.1 вес. ч. усусного ангидрида плюс 10 " изсыткя последнего. К этой смеси добавлпот 10 1.1 пиридпна и Смесь периодически Гереме 11 тт ва 10 т,Реакция яцстилирования идет с разогрева.ием, и через 20 - 30 мттп. температура достигает б 4 - 70.После двухча;овой выдержки (при этом температура реакционной массы снижается до 30 - 35) реакция ацетилировяния заканчивается,Циклзация моноацетата. Продукт ацетилирования помешают в трехгорСго колбу, снабженную термометртм, капельной воронкой и игольчатой колонИ высотой 320 11,1. Верх олонки снабжен термометром, а отВОдНая трубКа ССЕ ттНЕНа С НИСХОдяшивт холодильником Либиха и,приетнпком.В рсякционную массу всыпяют 10 г ооезвсженного уксуснокпслого ялпя или эквпвялентное ксличсст- ВО 70 ТЯП 1 Я. ЗЯТЕХ НачсЯОТ НЯГРЕВ.П" н 90 - 105 термометр ь па;тах) 1.о:ится годя, при 118 - 122 гонится уксусная кислота, прп 122 - 135 готттся промежуточная фпакцпя. Прп 190 отгочяется часть фечплацетята и 1 Сого моноацетятя сялитптлового ЯГЬДЕГИДа,11 Г 11 сз с ОтГОНОН всд" т дс тех пор, поя температура в реакцпонтсй мяс;с не дсстигнет 215 в 2.1 Черсз капелью о горонку можно в,слить:Оные 7011 цт 11 мснсяцетатя и сдсгЯть так 111 Образом 710 це.с цикл;зацпп непрерывным).Выход составляет отогнанной воды и уксусной кислоты 232,6 г, про., Сжуто Ой фрякцпп - 123,9 г, фениляцсгятной фракции - 282 Л г. К 1 СОВОГО ОСТаТКЯ 38 т,3 с.Еусовьй остаток прсмыгшот горячет водой и псдвергяОт вакуум-рязгопке. В начале отгоняется водя, затем фениляцетят и, наконец, при тем101027 Всего получают 231 г кумарина с температурой плавления 69,8 - 70,0, не дающего с серной кислотой желтого окрашивания.Выход составляет 63,5% от теоретического,В оставшихся спиртовых маточниках содержится кумарин, обогащенный дисалициловым альдегидом,Предмет изобретения Отв, редактор И. В. Макаров Л 106057 от 26/Ч 111 1955 г. Стандартгнз. Объем 0,125 п. л, Тираж 400, Цена 25 коп. Типография изд-ва Московская правда, Потаповский пер., 3. Зак, 4022 пературе 155 и 10 лм остаточного давления - кумарин.Всего отгоняется 200 г кумарина с температурой плавления 62", что составляет 55% от теоретического выхода, считая на 100%-ный салициловый альдегид.Отогнанный фенилацетат (от циклизации и вакуум-разгонки) содержит некоторое количество моноацетата салицилового альдегида, После дополнительной циклизации в присутствии уксуснокислого калия дополнительно получают еще 50 г перегнанного в вакууме кумарина, что составляет 250 г, т. е, 68,8% от теоретического выхода.Весь перегнанный в вакууме кумарин подвергают спиртовым кристаллизациям с полным использованием кумарина, находящегося в спиртовых маточниках. Способ получения кумарина из салицилового альдегида и уксусчого ангидрида в присутствии уксуснокислых солей щелочных металлов или поташа, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения содержания дисалициловото альдегида в конечном продукте, циклизации подвергают моноацетат салицилового альдегида.
СмотретьЗаявка
450229, 27.12.1954
Богданов К. А
МПК / Метки
МПК: C07D 311/20
Метки: кумарина
Опубликовано: 01.01.1955
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-101027-sposob-polucheniya-kumarina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения кумарина</a>
Устройство для автоматического определения теоретического веса товарных пакетов сортового проката
Номер патента: 995946
Опубликовано: 15.02.1983
Авторы: Зайцев, Квашин, Копица, Лимаренко, Нечитайло, Руденко, Спивак
МПК: B21B 38/00
Метки: веса, пакетов, проката, сортового, теоретического, товарных
...уставок задают длину порезапроката на ножницах холодной резки и теоретический вес погонного метра проката д(.Длина пореза проката равна величине установленного упора на ножницах холоднойрезки, а теоретический вес погонного метра проката выбирается по заранее подготовленным таблицам и зависит от профилеразмера прокатываемого профиля и маркистали. Заданные в блоке 1 значения Р 1 поступают в блок 2 вычисления теоретическоговеса товарного пакета, а значения Г - вблок 4 определения расчетной длины единицы веса, В процессе сброса заготовок схолодильника на отводящий рольганг посредством блока 10 счета полос в пакете 30 35 40 45 50 55 через блок 8 информационного сопровождения количество полос и поступает в блок 7 суммирования количества...
Этиленацеталь -толилпропинового альдегида в виде смеси ои п изомеров в качестве душистого вещества
Номер патента: 644773
Опубликовано: 30.01.1979
Авторы: Бельфер, Грешнева, Камаева, Кологривова, Кузнецова, Хейфиц, Шумская
МПК: C07C 43/30
Метки: альдегида, вещества, виде, душистого, изомеров, качестве, смеси, толилпропинового, этиленацеталь
...натрия (проведено 10 опытов без добавления свежего катализатора) не приводит к снижению выхода целевого продукта.П р и м е р. Получение этиленацеталя толилпропионового альдегида.Смесь 29,6 вес. ч. р-толилпропионового альдегида, 15,2 вес. ч. этиленгликоля, 2,25 вес. ч. бисульфата натрия и 40 вес. ч. толуола кипятят с водоотделителем до прекращения выделения воды ( 2 ч).Толуольный раствор декантируют от катализатора, толуол отгоняют и остаток перегоняют в вакууме.Получают 34,8 вес. ч, этиленацеталя ртолилпропиопового альдегида, что составляет 90% от теоретического.Синтезированный продукт - бесцветная прозрачная жидкость с т, кип. 102 - 104 С/2 мм; гг 1,5145; до 1,045 представляет собой смесь этиленацеталя Р-(и-толил)-пропионового...
Способ получения р-толилпропионового альдегида
Номер патента: 250120
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Всесоюзный, Герасимович, Дорожкова, Кологривова, Натуральных, Сияя, Шумска
МПК: C07C 45/45, C07C 47/228, C11B 9/00
Метки: альдегида, р-толилпропионового
...и улучшить его качество.Так, при проведении конденсации толуола сдиацетатом акролеина в присутствии четырех хлористого титана выход моноенолацетата -толилпропионового альдегида составляет б 0% от теоретического, а в присутствии хлорного олова выход моноенолацетата Р-толилпропионового альдегида повышается до 71% от те 25 оретического.При проведении гидролиза моноенолацетата Р-толилпропионового альдегида в среде этилового или метилового спирта образуется ряд побочных продуктов, и 82%-ный Р-толил пропионовый альдегид образуется с выходомЗаказ 3543/18 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж.35, Раунскан наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 44% от теоретического....
Способ получения гетероциклических бензамидов или их солей
Номер патента: 1158040
Опубликовано: 23.05.1985
МПК: A61K 31/40, C07D 207/09
Метки: бензамидов, гетероциклических, солей
...и термометром, вводят930 мл воды, 208 г сульфита натрияи 277 г бикарбоната натрия. Нагреваоют до 70-80 С и понемногу добавляют309 г 2,4-диметокси-хлорсульфонилбензойной кислоты, Кислота растворяется одновременно с интенсивнымвыделением СО .Введение длится 45 мин. Нагреьвают еще в течение 2 ч при 70-80 С35для завершения реакции. рН раствора 7.К реакционной смеси добавляют220 см 30%-ного натрового пелока.1120 мл абсолютного спирта и470 г иодистого метила и слегкакипятят с обратным холодильнФом,По истечении 3 ч 30 мин наблюдаютпотерю в весе в 50 г и констатируютчто раствор только очень слегка щелочный по фенолфталеину.ФДобавляют 50 г иодистого метилаи 110 см натрового щелока и снованагревают до температуры кипенияс обратным...
Способ получения кумарина
Номер патента: 65174
Опубликовано: 01.01.1945
Автор: Брюсова
МПК: C07D 311/20
Метки: кумарина
...подчеркивается патентом.Автором найдено, что из смеси салицилсвого альдегида и уксусного ангидрида образуется при определенсных условиях кумарин без применения катализаторов.Предлагаемый способ полу чения кумарина состоит в том, что смесь сглицилового альдегида и уксусного ангидрида нагревают до достижения в реакционной массе температуры 190 с одновременной отгонкой образу 1 ощейся при реакции уксусной кислоты, затем к реакционной мгссе несколько раз добавляют уксусный ангидрид, продолжают отгонку и заканчивают реакцию прн 200 - 210, Полученный кумарин выделяют из реакционной смеси обычным образом.Пример. Нагревают одну часть салицилового альдегида с одной частью уксусното ангидрида, одноб 5174 Предмет изобретения Отв. редактор Д. А....
Предыдущий патент: Карусельный станок для изготовления кровельной стружки
Следующий патент: Приспособление к шелкоткацким станкам для корректирования натяжения закраечных нитей
Случайный патент: Способ визуализации скрытого электростатического изображения