Способ получения 1-фенил-3-метил-5-пиразолона

Номер патента: 102089

Авторы: Гурвич, Лернер

ZIP архив

Текст

(,) ( в".ф АНИ АВТОРС ИЗ МУ С ЛЬСТ Л. Б, Гурвич и 3. М. ЛеРнеР ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-фЕНИЛ-гс)ЕЖИЛ-ПИРАЗОЛОНПр ОбычнОм СПОСООС п 0.1 учеии 1-фгнил-мстил-пиразолона из сляиокпслого (1)енилтидраз)н) и ацетоуксусного эфира в водпощелочной среде циклиздци (1)спитгидрзона ацстоуксусного эФира пр- Водят ири температуре 85 - 95 В течение 3 - 4 чсов. Прн этом образуется нскторос количество смолы, котоо В) т,)ел)пот филырованце)1, и только игл( это о выдсляот из фильтрата готовый продукт, призсияя при этом ряд про,ст- рожностей (оклждене до О, придача здтра 5 ки, медленное ирбавлснис кислоты и Лр.) г здтр(т)( довольно зпачитсльн- го количества 1)ремени. Для получения Высококачественного продукта трсустгя дОполн 1 гге,ьгдя Оч 1 ст(ка. ООНии 5 ыхд продукта 83 - 85 ос(0.Предлагаемый способ получения 1-снил-метил-ппоазолона отличаетгя от Выьисопг:.пи 01 тем, что цикл)заци(1)сиьпдрзнд дцстоуксусного эфир проводят В присутст)ии Оцс(.льфнта или сульфита Натрия. В эточ случае рсакцш циклизации закан пвается зд 30 минут при 1 гм 1 ср(Гуре .О 80 . П 1 зп этом 21 икдко (и;Й рд; 15 ия нс на Ол 10 ддстс 5 и 1,1 В- ня (1 гс( ГтОВОГО пОдукта (80 (,(; От теорстичс(кого 1)ыкода) выдслястс В Виде легкофцльтру 1 ощсгося Групокрист1- лического осадка( а из нсйтрализвпиг фильтрта после отделения 1-й Фракции кристаллов вьиа;ает еще около 10% готоВого про:укта и общий выкод достпает Ч 0% от теоретического. Значитегп)иос у)Сиыисше длительности процесса цикл)13;(ции. т(51(т 15 иг н(.(,Оди)оси В фпльтрва(и ,п)1 ии)н(ягснпс Операций вы:Олсп 1 я ГтВОГпродукт ПОзВОля 10 т значиел(ьн) Вс,1(иь Оя)изволитс:п)нОсть (1 Нц)(атур).11 р и )1 (. р. В чсть 1 рсктрлук) к,1) (м,стн 0.,),., ( Ндя;г 1) ) и( .ки, т(р)мстр(п. Нди(ьл ьий В(Я)икй и брати .ч к,10;и,(ью(км. д тру;кшт 1(Ц) мл вл)1, О, Г маля Г(.(М(скГО ф(Я 11,1 лрдзпн (8.,) г. в рдгчстс и 100",-ный 1 рлукд). рдзмсигивьпот до ордзоьдиия од(род 5)й гугиснзии и ридляОт ргт)ор я Лцелчиои р(.дкци Н Ори;1;п(птоВув) жслтуго бумажку. В тсч(ши 30 мнут здгружаот при ко)Патиой темСр(гтур( О. гмаля 26)0 г в расчете 10000-иый 1 р:укт) дцстоукс спото эфира, д затем грал Лдья)от с мл 3 с ")-ного игуль- Фпд или эквивдл(тн(Я колич(гт 150 гу;1)- Ф(тд нтр; 51)см ргдкцОП 11 п м;ы ЛО- ьляг до 50 - (80 мл, В тсчепиг 45 )ппут с)ь и(Грг 5;пт 80.;ик;( получасв) 1 ьч)ысржку ири этой температуре) затем ргдкци 1 н ,Масс) 10( тс1 Ь) В течение плучдсд ок;и;кл;пот до 60, Ь)- ,с чего о,511(О Ведут быгт 1 П При температуре с О" 1(д Пиется зам( - и(я кри; т;.ьПздция-ик-5(П-,)-,:ЗОЛнд,1-й вариант вь лелеия: (ьцслзий- (Я гдлк 1)(П 1 О тф 1,1 Ьтрьы 151;(1. Нроо( НО(,ОЙ ИО;", ИОНИН 1-)ОНИ:-,)-ЛОТИЗГВ)- ИЦ)ЛЗО,ОНИ И, ТЕ)1 ИЗИЛ 0,В 1 СТВПЯ ф(И 11 Л- ги,(рлзинл с 1(цетоу;СТОН,л )и(иИ)л и ио- (лтецрОН(еи 1(,11(,Нзлции ОИТ)и 1 и)ГО )ени,(Гитрлзот)л л),(то)н( ОИ)Г( нф 1л, О тл и н л О и( и н с и те)1. что. (: ц(.:П,0 т(- ЛОР(ИИЯ РЕЛ 1 ЦИИ ЦИ 1 Ь,ИЗЛ ИИ И ИРОИ- нн Нроцесол Вле;ения 1-)ен;1,1-,(-леи;1- )-1 Н)1)ОПОНЛ.;ИНИЗЛЦИН) Е НИ,)ГИ;(ИЗО- ил лцетОТнсусОГО Вирл ироно.и и ири(; Уъ "Г В)п( с Т)1 ь 01.".З) 1 нии(": Нт н л ГРн;1, дт. Р;Л;ОР . Ь, (1(ЛКЛРГВ

Смотреть

Заявка

451219, 15.10.1951

Гурвич Л. Б, Лернер О. М

МПК / Метки

МПК: C07D 231/26

Метки: 1-фенил-3-метил-5-пиразолона

Опубликовано: 01.01.1955

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-102089-sposob-polucheniya-1-fenil-3-metil-5-pirazolona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-фенил-3-метил-5-пиразолона</a>

Похожие патенты