Способ получения n-бета-пропио-нитрил-анабазина и лупинина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
,"1т 1.1 М4 сТ" цЬИ Ь.1 ;0 НИЕ ИЗОБРЕТЕН СВИДЕТЕЛЬСТВ ТОРСКбликовано в Бюллетене изобретений4 за 9 оо СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М-;:И ЛУ Предлагается способ полученияМ-ф-пропио-нитрил-анабазина ц лупинина путем цианэтилированияанабазина или смеси анабазина нлупинина акрилонитрилом,Особенность способа заключаетсяв том, что анабазин, а в случае получения лупинина, смесь анабазицаи лупинина, обрабатывают в водномрастворе при нагревании акрилонитрилом в присутствии едкого натра,полученный продукт после охлаждения экстрагируют эфиром и послевысушивания и отгонки растворителя разгоняют под вакуумом Способосуществляется следующим образом:1. ПслУчение Х-го пРописнитрил-анабазина35,4 г (0,21 моля) анабазина ц0,6 г едкого натра растворяют в 75 лглводы и размешивают до полученияоднородной смесц, к которой прибавляют 15 я.г (0,22 моля) акрилонитрила. Реакция протекает с небольшим разогреванием и растворсразу же расслаивается.Смесь при температуре 50 - 60нагревают с обратным холодильником в течение 30 минутпосле, чегоохлаждают. Продукт реакции экстрагиругст: эфиром и:затем сушат. После стгснкц раств 01 зцте 1 я Остаток разгоняют в вакууме.Получается Одна фракция Х-р- цропцо-нцтрцл-ацабазица с температурой кипения 162 - 175 прц 1 лл сстаточнсгс давления. 11 ри повторной перегонке вещество имеет температуру кипения 212 в 2 прц 1 яглг остаточного давления,Выход, считая ца исходное колиествс ацаоазина, ссстс 1 вляет 95 - 98".М-ф-пропио-нцтрил-анабазиц плохо растворим в воде и хорошо растворяется и органических растворителяхбензоле, ацетоне, эфире, спирте ц хлороформе; гг- - 1,5350; дает хорошо кристаллцзующиеся следуиощие соли: монопикрат, температура плавления 102 - 104, дппикрат, температура плавления 183 в 1, с разложением; дихлоргцдрат, температура плавления 212"-; дибромгндрат, температура плавления 228; дицодгидрат, температура плавления 196 в 1, дциодэтилат, температура плавления 247 в 2.2, Получение лупинина100 г смеси анабазина ц лупинина (с содержанием первого по данным анализа 76.9 ого) и 1,5 г едкого натра растворяют в ьоде, послс чего к смеси добавляют 35 л 1 г технического акрилонитрнла,Смесь нагревают при температуре 50 - 60 в течение одного часа на водной бане с обратным холодильником и после охлаждения экстрагируют эфиром, Эфирный раствор сушат над поташом и после отгонки растворителя разгоняют в вакууме.Получа 1 отся две фракции: первая фракция с температурой кипения 105 в 1 при 3 лы остаточного давления, которая содержит 23,15 г лупинипа, и вторая фракция, которая содержит 100,4 г ХУ-пропио-нитриланабазинаПолученный лупинин имеет температуру плавления 60 - 62, а после псрекристаллизации из петролейного эфира температура плавления его 68 о 11 рсдмет изобретенияСпособ получения Х-Р-пропио-нитрил-анабазина и лупинина путем цианэтилирования анабазина илы смеси анабазина и лупинина акрилонитрилом, отл ич а ю щи й с я тем, что анабазин, а в случае получения лупинина смесь анабазина и лупи- нина, обрабатывают в водном растворе при нагревании акрилопитрилом в присутствии едкого натра, полученный продукт после охлаждения экстрагируют эфиром и после высушивания и отгонки растворителя разгоняют под вакуумом, 11 тв. редактор И. В. МакаровЛ 104898 от 19/Ъ 1955 г. Стандартгиз. Объем 0,125 и, л, Тир, 400. Цена 25 коп. Типография изд-ва Московская правда, Потаповский пер., д. 3. Зак. 1891.
СмотретьЗаявка
449732, 13.02.1952
Садыков А. С, Тимбеков Э. Х
МПК / Метки
МПК: C07D 221/02, C07D 227/00
Метки: n-бета-пропио-нитрил-анабазина, лупинина
Опубликовано: 01.01.1955
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-100466-sposob-polucheniya-n-beta-propio-nitril-anabazina-i-lupinina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения n-бета-пропио-нитрил-анабазина и лупинина</a>
Предыдущий патент: Форсунка закрытого типа для двигателей внутреннего сгорания
Следующий патент: Пенобетономешалка
Случайный патент: Пропеллер