Способ получения 2-(п-карбометокси-сульфанилиламино) тиазола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
А. Леизгольд и Б. М, Массин СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОМЕТОКСИСУЛЬфАН ИЛ ИЛА ТИАЗОЛА955 г. за2426/453242 в Министерстворавоохранения СССР Заявл 1 дси Известен способ получения 2-(Х-карбометоксисульфанилиламино) -тиазола из соответствующего дипроизводного и 2-аминотнзола в среде органических растворителей основного характера, например, ниридина. Однако при этом имеют место большие потери растворителя. Описываемый способ имеет преимущества, которые заключаются в упрощении и удешевлении процесса получения целевого продукта.Особенность способа заключается в том, что процесс получения 2- (Х-карбометоксисульфанилиламино) -тиазола осуществляют в присутствии соединений основного характера, например углекислого натрия, без применения растворителей.П р и м е р. В колбу с мешалкой загружают 52,5 г 100%-ного просеянного сухого ди- (Ф-карбометокснсульфанилил) -2-аминотиазола, 9 г 100% -ного сухого, просеянного 2-аминотиазола, 7 г соды и 1,5 г активизированного угля и при работающей мешалке нагревают в течение 30 - 40 минут на хлоркальциевой бане до температуры в бане 115 - 120 (в массе 110 в 1) и при этой температуре дают выдержку в течение 3 часов.После выдержки загружают в колбу 27 г 100%-ный натровой щелочи в виде 15 - 18% -ного раствора и 30 г поваренной соли. Нагревают реакционную массу до кипения и дают выдержку в течение 1,5 часа, после чего, натровую соль норсульфазола охлаждают до 5 - 6, фильтруют и промываюд. охлажденным раствором поваренной соли (уд. вес 1,17) на бюхнеровской воронке,К полученной натровой соли норсульфазола добавляют 250 мл воды и 2,5 г активированного угля. Раствор нагревают до 60 - 70 и при перемешивании дают выдержку 30 минут, затем фильтруют и промывают в 30 - 50 лл воды,Если после фильтрации раствор будет окрашен в темный цвет, обра104233 Стандартгиз. Объем 0,125 и. л. Цена 25 коп. Тираж 400 экз. Зак. 2246 Тип. Гослесбумиздата. Ленинград, Литейный пр., 39 батывают его еще раз углем, дооавляют 0,1 г гидросульфита, после чего с помощью 10% -ной, соляной кислоты выделяют технический норсульфазол.После .перекристаллизации техлического норсульфазола получают фармакопейный норсульфазол с выходом 48 - 50%, считая на ди-(Л 4- карбометоксисульфанилил) -2-амннотиазол. Потерц при очистке 8 -- 12 % продукта,Предмет изобретения Способ получения 2-(У-карбометоксисульфанилиламино) - тиазола путем взаимодейсттня ди- (Х 4-карбометоксисульфанилил) - 2 - аминотиазола с 2-аминотиазолом, о тл ичающийся тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса, последний проводят в присутствии соединений основного характера, например, углекислого натрия, без применения растворителей.
СмотретьЗаявка
453242, 01.12.1955
Лейзгольд Я. А, Массин Б. М
МПК / Метки
МПК: C07D 277/52
Метки: 2-(п-карбометокси-сульфанилиламино, тиазола
Опубликовано: 01.01.1956
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-104233-sposob-polucheniya-2-p-karbometoksi-sulfanililamino-tiazola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-(п-карбометокси-сульфанилиламино) тиазола</a>
Предыдущий патент: Способ получения сульгина
Следующий патент: Способ получения промежуточного продукта синтеза витамина а9 (2, 6, 6-триметилциклогексен-1-ил)-3, 7-диметил-нона-2, 4, 7-триен-1, 6-диола
Случайный патент: Способ отпуска закаленных сталей