Способ получения 2, 4-диамино-5-изонитрозо-6-оксипиримидина

Номер патента: 103777

Авторы: Березовский, Каган, Стрельчунас

ZIP архив

Текст

. И. Стре аг СОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-ДИАМИН 0-5-ИЗООКСИПИРИМИДИНА ОЗОалвлеио 28 января 1956 г, за5302452807 в ЛЬшистерство промышленности продовольственных товаров ССС 1В качестве промежуточного продукта в синтезе фолевой кислоты, являющейся витамином, катализирующим реакции кроветворения, применяется 2,4-диамино-изонитрозо-оксипирим идин,Известен способ получения 2,4- диамино -5-изонитрозо - б-оксипиримидина коцденсацнел гуацидина с циацуксусным эфиром в присутствии этилата натрия в 2,4-диамино-оксипиримидин с последующим его нитрэзированием. Известньш двухстадийный способ сложен и характеризуется низким выходом продукта.Описываемый способ позволяет упростить производственный процесс получения продукта и увеличить его выход. Это достигается тем, что конденсацию и нитрозировацие продукта конденсации проводят в одну стадию (без выделения из реакционной массы 2,4-диамино-б-оксипиримидина) непосредственным нитрозированием продукта конденсации,Прцмео. 3,6 кг 1 ОО-процентного измельченного гуанидина нитрата переводят в гуанидин-основание в среде этилата натрия путем. нагревания прц температуре 68 - 72 в течение 2,5 часов, затем добавляют 3,33 кг циацуксусного эфира и продолжают перемешивание еще 1,5 часа, По окончании конденсации отгоняют растворитель; почти сухой остаток растворяют в 25 л воды и нагревают при перемешивации в течение 1,5 часов при 80 - 85=, после чего фильтруют.Горячий раствор, имеющий сильно щелочную реакцию, нейтрализуют концентрированной соляной кислотой по фенолфталепну (около 2 л), затем добавляют 1,5 кг нитрита натрия и при энергичном перемешивацци приливают тонкой струей концентрированную соляную кислоту (2 - 2,3 л) до полноты осаждения.После окончания нитрозирования реакционная масса не должна иметь кислу 1 о реакцию ца конго.11 олучецный 2,4-диамццо-изонитрозо" окснциримидиц отфильтровывают, промывают горячен водой и сушат, 11 олучают 3,5 - 3,6 кг103777 ным эфиром в присутствии этилата натрия в 2,4-диамино-б-оксипиримидин с последующим его нитрозированием, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения производственного процесса, конденсацию и нитрозирование проводят в одну стадию непосредственным нитрозированием продукта конденсации,п родукта, что составляет выхосд 76,5 - 79,0 проц. от теоретического, считая на 100-процентный гуанидин нитрат,Предмет изобретенияСпособ получения 2,4-диамино- изонитрозо-оксипиримидина конденсацией уанидина с циануксусСт. редактор А. А, Серккпиискаи Тппографик имени М. И. Калинина, горол Ростов, Ярослписко обл. Здк. 2/З 4,359793 от 8/Х 1956 г. Стаилиртгиа. Объем 0,1 " и. д. Тиратк 00. Цена 25 коп;

Смотреть

Заявка

452807, 28.01.1956

Березовский В. М, Каган М. Я, Стрельчунас Л. И

МПК / Метки

МПК: C07D 239/48

Метки: 4-диамино-5-изонитрозо-6-оксипиримидина

Опубликовано: 01.01.1956

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-103777-sposob-polucheniya-2-4-diamino-5-izonitrozo-6-oksipirimidina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 4-диамино-5-изонитрозо-6-оксипиримидина</a>

Похожие патенты